0.05mpa～-0.1mpa。优选：蒸馏温度：40～50℃，真空度：-0.09mpa～-0.1mpa。
8.下面结合实施例对本发明做进一步说明。
9.实施例1。
10.将40%甲基肼溶液100kg与乙醇400kg加入反应釜内开启搅拌，搅拌均匀后，用冰浴降温至0～5℃备用，向反应体系中滴加三氟乙酰乙酸乙酯160kg，控温0～10℃滴加，滴加完毕后关闭冰浴，加热升温至80℃反应，保温反应9小时。取反应液用gc检测原料三氟乙酰乙酸乙酯含量（用面积归一法计算含量为0.6%，反应完毕），将反应液压滤至蒸馏釜，开始减压蒸馏（蒸馏温度：50℃，真空度：-0.095mpa）回收乙醇后，再减压蒸馏浓缩析出产品后，趁热放料，热风烘干、粉粹得产品120kg，收率：83%，含量：98.1%。
11.实施例2。
12.将40%甲基肼溶液200kg与乙醇1000kg加入反应釜内开启搅拌，搅拌均匀后，用冰浴降温至0～5℃备用，向反应体系中滴加三氟乙酰乙酸乙酯350kg，控温0～10℃滴加，滴加完毕后关闭冰浴，加热升温至75℃反应，保温反应10小时。取反应液用gc检测原料三氟乙酰乙酸乙酯含量（用面积归一法计算含量为0.8%，反应完毕），将反应液压滤至蒸馏釜，开始减压蒸馏（蒸馏温度：48℃，真空度：-0.097mpa）回收乙醇后，再减压蒸馏浓缩析出产品后，趁热放料，热风烘干、粉粹得产品245kg，收率：85%，含量：98.4%。
技术特征：
1.一种农药用砜吡草唑中间体绿色制备工艺，其特征在于：将乙醇加入反应釜中，再加入40%甲基肼溶液，冰浴降温，慢慢滴加三氟乙酰乙酸乙酯，滴加完毕后关闭冰浴开始加热升温反应；在gc监测下反应完成后，将反应液减压蒸馏回收乙醇后，再减压蒸馏浓缩析出产品后，趁热放料，烘干、粉粹、分装。2.根据权利要求项1所述的砜吡草唑中间体绿色制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）将40%甲基肼溶液与乙醇按质量比1：（1～10）加入反应釜内开启搅拌，搅拌均匀后，用冰浴降温至0～5℃备用；（2）向步骤（1）反应体系中滴加三氟乙酰乙酸乙酯，40%甲基肼溶液与三氟乙酰乙酸乙酯质量比1:（1～2），控温0～10℃滴加，滴加完毕后关闭冰浴，加热升温至60～100℃反应，保温反应1～10小时；（3）将步骤（2）的反应液取样用gc检测原料三氟乙酰乙酸乙酯含量（用面积归一法计算含量低于1%即算反应完毕），将反应液压滤至蒸馏釜，开始减压蒸馏回收乙醇后，再减压蒸馏浓缩析出产品后，趁热放料，热风烘干、粉粹、分装。3.根据权利要求项2所述的砜吡草唑中间体绿色制备工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述40%甲基肼溶液与乙醇质量比1：（1～10）；优选：40%甲基肼溶液与乙醇质量比为1：（4～5）。4.根据权利要求项2所述的砜吡草唑中间体绿色制备工艺，其特征在于：步骤（2）中， 所述40%甲基肼溶液与三氟乙酰乙酸乙酯质量比1:（1～2），加热温度60～100℃，保温反应1～10小时；优选：40%甲基肼溶液与三氟乙酰乙酸乙酯质量比1:（1.6～1.8），加热温度：60～80℃，保温反应时间：8～10小时。5.根据权利要求项2所述的砜吡草唑中间体绿色制备工艺，其特征在于：步骤（3）所述的减压蒸馏，其减压蒸馏条件如下：蒸馏温度：20～60℃，真空度：-0.05mpa～-0.1mpa；优选：蒸馏温度：40～50℃，真空度：-0.09mpa～-0.1mpa。6.根据权利要求项2所述的砜吡草唑中间体绿色制备工艺，其特征在于：所述的原料乙醇含量为50%～99%，优选：乙醇含量为80%～99%。
技术总结
本发明属于农药合成技术领域，具体涉及一种农药用砜吡草唑中间体及其制备方法。所述砜吡草唑中间体绿色制备工艺，将乙醇加入反应釜中，再加入40%甲基肼溶液，冰浴降温，慢慢滴加三氟乙酰乙酸乙酯，滴加完毕后关闭冰浴开始加热升温反应；在GC监测下反应完成后，将反应液减压蒸馏回收乙醇后，再减压蒸馏浓缩析出产品后，趁热放料，烘干、粉粹、分装。本发明提供一种绿色的砜吡草唑中间体制备工艺，该工艺具有反应条件温和，反应收率高，无任何三废，工艺简单可行，适合大批量生产。适合大批量生产。
技术研发人员：邓知平
受保护的技术使用者：山东平宇化工有限公司
技术研发日：2022.04.17
技术公布日：2022/6/10
8.下面结合实施例对本发明做进一步说明。
9.实施例1。
10.将40%甲基肼溶液100kg与乙醇400kg加入反应釜内开启搅拌，搅拌均匀后，用冰浴降温至0～5℃备用，向反应体系中滴加三氟乙酰乙酸乙酯160kg，控温0～10℃滴加，滴加完毕后关闭冰浴，加热升温至80℃反应，保温反应9小时。取反应液用gc检测原料三氟乙酰乙酸乙酯含量（用面积归一法计算含量为0.6%，反应完毕），将反应液压滤至蒸馏釜，开始减压蒸馏（蒸馏温度：50℃，真空度：-0.095mpa）回收乙醇后，再减压蒸馏浓缩析出产品后，趁热放料，热风烘干、粉粹得产品120kg，收率：83%，含量：98.1%。
11.实施例2。
12.将40%甲基肼溶液200kg与乙醇1000kg加入反应釜内开启搅拌，搅拌均匀后，用冰浴降温至0～5℃备用，向反应体系中滴加三氟乙酰乙酸乙酯350kg，控温0～10℃滴加，滴加完毕后关闭冰浴，加热升温至75℃反应，保温反应10小时。取反应液用gc检测原料三氟乙酰乙酸乙酯含量（用面积归一法计算含量为0.8%，反应完毕），将反应液压滤至蒸馏釜，开始减压蒸馏（蒸馏温度：48℃，真空度：-0.097mpa）回收乙醇后，再减压蒸馏浓缩析出产品后，趁热放料，热风烘干、粉粹得产品245kg，收率：85%，含量：98.4%。
技术特征：
1.一种农药用砜吡草唑中间体绿色制备工艺，其特征在于：将乙醇加入反应釜中，再加入40%甲基肼溶液，冰浴降温，慢慢滴加三氟乙酰乙酸乙酯，滴加完毕后关闭冰浴开始加热升温反应；在gc监测下反应完成后，将反应液减压蒸馏回收乙醇后，再减压蒸馏浓缩析出产品后，趁热放料，烘干、粉粹、分装。2.根据权利要求项1所述的砜吡草唑中间体绿色制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）将40%甲基肼溶液与乙醇按质量比1：（1～10）加入反应釜内开启搅拌，搅拌均匀后，用冰浴降温至0～5℃备用；（2）向步骤（1）反应体系中滴加三氟乙酰乙酸乙酯，40%甲基肼溶液与三氟乙酰乙酸乙酯质量比1:（1～2），控温0～10℃滴加，滴加完毕后关闭冰浴，加热升温至60～100℃反应，保温反应1～10小时；（3）将步骤（2）的反应液取样用gc检测原料三氟乙酰乙酸乙酯含量（用面积归一法计算含量低于1%即算反应完毕），将反应液压滤至蒸馏釜，开始减压蒸馏回收乙醇后，再减压蒸馏浓缩析出产品后，趁热放料，热风烘干、粉粹、分装。3.根据权利要求项2所述的砜吡草唑中间体绿色制备工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述40%甲基肼溶液与乙醇质量比1：（1～10）；优选：40%甲基肼溶液与乙醇质量比为1：（4～5）。4.根据权利要求项2所述的砜吡草唑中间体绿色制备工艺，其特征在于：步骤（2）中， 所述40%甲基肼溶液与三氟乙酰乙酸乙酯质量比1:（1～2），加热温度60～100℃，保温反应1～10小时；优选：40%甲基肼溶液与三氟乙酰乙酸乙酯质量比1:（1.6～1.8），加热温度：60～80℃，保温反应时间：8～10小时。5.根据权利要求项2所述的砜吡草唑中间体绿色制备工艺，其特征在于：步骤（3）所述的减压蒸馏，其减压蒸馏条件如下：蒸馏温度：20～60℃，真空度：-0.05mpa～-0.1mpa；优选：蒸馏温度：40～50℃，真空度：-0.09mpa～-0.1mpa。6.根据权利要求项2所述的砜吡草唑中间体绿色制备工艺，其特征在于：所述的原料乙醇含量为50%～99%，优选：乙醇含量为80%～99%。
技术总结
本发明属于农药合成技术领域，具体涉及一种农药用砜吡草唑中间体及其制备方法。所述砜吡草唑中间体绿色制备工艺，将乙醇加入反应釜中，再加入40%甲基肼溶液，冰浴降温，慢慢滴加三氟乙酰乙酸乙酯，滴加完毕后关闭冰浴开始加热升温反应；在GC监测下反应完成后，将反应液减压蒸馏回收乙醇后，再减压蒸馏浓缩析出产品后，趁热放料，烘干、粉粹、分装。本发明提供一种绿色的砜吡草唑中间体制备工艺，该工艺具有反应条件温和，反应收率高，无任何三废，工艺简单可行，适合大批量生产。适合大批量生产。
技术研发人员：邓知平
受保护的技术使用者：山东平宇化工有限公司
技术研发日：2022.04.17
技术公布日：2022/6/10
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本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。
