一种焦磷酸钡的制备方法与流程

1.本发明属于化工合成研究技术领域，特别是涉及一种焦磷酸钡的制备方法。


背景技术：

2.焦磷酸钡是一种新型含钡含磷化合物，由于具有独特的化学性质而使其具有特殊使用效果，例如，在磷酸钙陶瓷的生产工艺中，当原料加入少许的焦磷酸则能够提高其抗弯强度，在合成三乙烯二胺中掺入焦磷酸钡作催化剂的能提高催化剂的机械强度，延长催化剂寿命，在制备2，3-戊二酮方面采用焦磷酸钡作为载体的具有良好效果，另外还有研究发现焦磷酸钡可能是一种有前途的近紫外发光二极管的蓝色发光荧光粉。
3.现有的焦磷酸钡的制备方法较为简单并且过程较长，而且对制备的细节、反应条件的控制及对产物的影响、中间产物的控制、是否有其它磷源钡源可选择等，缺乏详细的研究，为此，我们提出一种焦磷酸钡的制备方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种焦磷酸钡的制备方法，解决现有的制备过程复杂以及中间产物不明的问题。
5.为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
6.本发明为一种焦磷酸钡的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
7.步骤一：向烧杯中加入碳酸钡，再加入磷酸进行加热搅拌，通过沉淀析出得到磷酸氢钡；
8.步骤二：向烧杯中加入ba(oh)2·
8h2o溶液，再加入磷酸进行加热搅拌，沉淀析出得到磷酸氢钡；
9.步骤三：向烧杯中加入bacl
·
2h2o，配制成溶液，再将nah2po4·
2h2o配制成溶液，进行加热搅拌，沉淀析出后得到磷酸氢钡；
10.步骤四：将制备出的磷酸氢钡用马弗炉在700℃以上煅烧20min以上，得到焦磷酸钡。
11.优选地，步骤一中所述碳酸钡为16.99g，并将9.93g 85％的磷酸稀释至100ml，用磁力搅拌器加热搅拌45min，沉淀析出后洗涤3-4次，于烘箱中150℃烘干。
12.优选地，所述磁力搅拌器是用于液体混合的实验室仪器，主要用于搅拌或同时加热搅拌低粘稠度的液体或固液混合物，其基本原理是利用磁场的同性相斥、异性相吸的原理，使用磁场推动放置在容器中带磁性的搅拌子进行圆周运转，从而达到搅拌液体的目的。
13.优选地，所述烘箱通过电源使电热管加热，产生热源，当它被加热物体吸收时可直接转变为热能，从而获得快速干燥效果。
14.优选地，步骤一中所述磷酸是一种常见的无机酸，是中强酸，化学式为h3po4，分子量为97.994，不易挥发，不易分解，几乎没有氧化性，具有酸的通性，是三元弱酸，用于制药、食品、肥料等工业。
15.优选地，步骤二中所述ba(oh)2·
8h2o溶液的配置方法是将27.16g ba(oh)2·
8h2o置于250ml烧杯中进行溶化得到ba(oh)2·
8h2o溶液。
16.优选地，步骤三中所述溶液的混合方法是将两种溶液各取50ml，将两种溶液混合，边搅拌边加入，然后用磁力搅拌器加热搅拌45min。
17.优选地，步骤四中所述马弗炉是一种通用的加热设备，依据外观形状可分为箱式炉、管式炉、坩埚炉，可以应用于热加工、工业工件处理、水泥、建材行业，进行小型工件的热加工或处理。
18.本发明具有以下有益效果：
19.本发明以磷酸为磷源，与钡盐、钡碱等钡源，先制备磷酸氢钡，再高温脱水获得焦磷酸钡的合成路线，可以对焦磷酸钡的制备过程进行更加清晰的控制，对制备过程中的环境进行更好的调节。
20.本发明通过不同的钡源生成中间产物磷酸氢钡，增加了钡源的获取渠道，降低了焦磷酸钡的制备成本。
21.当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
23.图1为本发明最终产品焦磷酸钡的x射线粉末衍射图谱；
24.图2为本发明中煅烧温度对产物影响的x射线粉末衍射图谱；
25.图3为本发明中煅烧时间对产物影响的x射线粉末衍射图谱；
26.图4为本发明中前驱体(中间产物)磷酸氢钡的x射线粉末衍射图谱；
27.图5为本发明中不同ph值对产物影响的x射线粉末衍射图谱。
具体实施方式
28.下面将对本实用发明例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
29.本发明一种焦磷酸钡的制备方法，制备方法包括以下步骤：
30.步骤一：向烧杯中加入碳酸钡，再加入磷酸进行加热搅拌，通过沉淀析出得到磷酸氢钡；
31.步骤二：向烧杯中加入ba(oh)2·
8h2o溶液，再加入磷酸进行加热搅拌，沉淀析出得到磷酸氢钡；
32.步骤三：向烧杯中加入bacl
·
2h2o，配制成溶液，再将nah2po4·
2h2o配制成溶液，进行加热搅拌，沉淀析出后得到磷酸氢钡；
33.步骤四：将制备出的磷酸氢钡用马弗炉在700℃以上煅烧20min以上，得到焦磷酸
钡。
34.进一步地，步骤一中碳酸钡为16.99g，并将9.93g 85％的磷酸稀释至100ml，用磁力搅拌器加热搅拌45min，沉淀析出后洗涤3-4次，于烘箱中150℃烘干。
35.进一步地，磁力搅拌器是用于液体混合的实验室仪器，主要用于搅拌或同时加热搅拌低粘稠度的液体或固液混合物，其基本原理是利用磁场的同性相斥、异性相吸的原理，使用磁场推动放置在容器中带磁性的搅拌子进行圆周运转，从而达到搅拌液体的目的。
36.进一步地，烘箱通过电源使电热管加热，产生热源，当它被加热物体吸收时可直接转变为热能，从而获得快速干燥效果。
37.进一步地，步骤一中磷酸是一种常见的无机酸，是中强酸，化学式为h3po4，分子量为97.994，不易挥发，不易分解，几乎没有氧化性，具有酸的通性，是三元弱酸，用于制药、食品、肥料等工业。
38.进一步地，步骤二中ba(oh)2·
8h2o溶液的配置方法是将27.16g ba(oh)2·
8h2o置于250ml烧杯中进行溶化得到ba(oh)2·
8h2o溶液。
39.进一步地，步骤三中溶液的混合方法是将两种溶液各取50ml，将两种溶液混合，边搅拌边加入，然后用磁力搅拌器加热搅拌45min。
40.进一步地，步骤四中马弗炉是一种通用的加热设备，依据外观形状可分为箱式炉、管式炉、坩埚炉，可以应用于热加工、工业工件处理、水泥、建材行业，进行小型工件的热加工或处理。
41.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
42.以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。