一种提高羧甲基纤维素纤维可纺性的处理方法与流程

1.本发明属于羧甲基纤维素纤维技术领域，具体涉及一种提高羧甲基纤维素纤维可纺性的处理方法。


背景技术：

2.羧甲基纤维素(cmc)是制备医用敷料主要原料，以羧甲基纤维素纤维为原料，通过织造制成的医用敷料具有高吸水性，吸收渗出液后能迅速形成凝胶，不仅能保持伤口湿润环境，促进愈合。并且，以羧甲基纤维素纤维为原料制成的医用敷料与人体具有良好的生物相容性。
3.当羧甲基纤维素纤维取代度在0.60～0.80时，吸液量为76.09g.g，保液量为55.12g，具有优异的吸液性能。但尽管羧甲基纤维素纤维具有优异的吸收创面渗出液性能，它的力学性能却较差，尤其是纤维的断裂强度差与断裂伸长低。由于断裂强度差与断裂伸长率低的不利影响，羧甲基纤维素纤维在梳棉、无纺、纺纱、织布等工艺加工时极易断裂，使无法正常进行，提高加工的成本，造成资源的浪费。
4.专利号“cn201210566478.1”名称为“一种高强度、高吸水性含羧甲基纤维素医用敷料及其制备方法”提供了一种提高羧甲基纤维素医用敷料机械强度的方法，通过针刺的方式将纤维素非织造布与其它种类的非织造布结合从而提高医用敷料的干湿强度。但是这个方法并没有解决羧甲基纤维素纤维强度低的问题。
5.专利号“cn201810716048.0”名称为“一种医用亲水纤维敷料”提供一种具有高纤维强度的羧甲基纤维素钠纤维及其制备方法，将吐温80、吐温60、吐温20、单月桂基磷酸酯、十二烷基磷酸酯、月桂醇醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂酰胺丙基氧化胺、司盘80、泊洛沙姆188等作为助剂，但这种方法助剂种类较多，制备的羧甲基纤维素纤维需多次清洗，工序十分繁琐。


技术实现要素：

6.为解决现有技术存在的问题，改善羧甲基纤维素纤维的可纺性，本发明提供一种提高羧甲基纤维素纤维可纺性的处理方法，利用羧甲基纤维素纤维改性的现有工艺，将醇溶性高分子附着在羧甲基纤维素纤维上，达到提高断裂强度和断裂伸长率的目的，待纺织完成后，再用醇将纺织产物上的醇溶高分子去除，从而实现单一的、以羧甲基纤维素纤维为原料的医用敷料等纺织产物。
7.为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
8.一种提高羧甲基纤维素纤维可纺性的处理方法，包括以下步骤：
9.s1、碱化
10.将纤维素纤维加入到碱化液中，升温至57-63℃，反应40-50min。
11.优选的，所述碱化液为氢氧化钠、无水乙醇和水的混合溶液；所述氢氧化钠、无水乙醇和水的质量比为160-170:850:25。
2.45cn/dtex，湿断裂强度为0.83-1.05cn/dtex，干断裂伸长率为6.0-6.6％，力学性能优异，在纺织加工过程中不易断裂。
34.2、以纤维素纤维为原料进行羧甲基处理，在碱化或醚化步骤中，向碱化液或醚化液中加入聚乙烯醇缩丁醛作为纤维增强处理剂，使纤维表面形成一层pvb膜，从而增强羧甲基纤维素纤维的物理机械性能，改善可纺性，并且后续可通过退浆去除，操作简单，适用于大规模生产。
35.3、pvb具有良好的耐水性和防粘连性，在本发明中作为纤维增强处理剂，均匀分散在碱化液或醚化液中，牢固地附着、粘接在羧甲基纤维素纤维的表面，达到纤维上浆的效果，在羧甲基纤维素纤维表面形成一层保护膜，将羧甲基纤维素纤维包裹起来。纤维增强处理剂较高的物理性能填补了羧甲基纤维素纤维断裂强度差与断裂伸长率低的缺点，从而大大提高羧甲基纤维素纤维的物理性能。
36.4、本发明采用的聚乙烯醇缩丁醛，其中乙烯醇缩丁醛基(m/m)68.0～80.0％，可以完全溶于乙醇。
37.5、本发明纤维增强处理剂可在碱化或醚化步骤中添加，优选为在醚化阶段向醚化液中加入纤维增强处理剂。在碱化步骤时添加，聚乙烯醇缩丁醛在羧甲基纤维素纤维表面形成膜后，会受到后续酸碱反应的不利影响，导致最终纤维的物理性能相对于在醚化步骤添加时较低。
38.6、随着碱化或醚化步骤地不断进行，碱化液或醚化液中的无水乙醇逐渐蒸发回收，pvb牢固地附着粘接在羧甲基纤维素纤维的表面；当羧甲基纤维素纤维进入退浆槽中时，羧甲基纤维素纤维表面上的pvb膜在无水乙醇中被稀释，当pvb与无水乙醇的比例低于1：60时，pvb可完全溶解于无水乙醇中，即被除去，避免对医用敷料的吸液保液性能造成任何影响，实现单一的、以羧甲基纤维素纤维为原料的医用敷料等纺织产物。
具体实施方式
39.下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
40.实施例1一种提高羧甲基纤维素纤维可纺性的处理方法，包括以下步骤：
41.s1、碱化
42.将纤维素纤维加入到碱化液中，升温至60℃，反应40min。
43.所述碱化液为氢氧化钠、无水乙醇和水的混合溶液；所述氢氧化钠、无水乙醇和水的质量比为165:850:25。
44.所述纤维素纤维的加入量为碱化液的40％。
45.所述纤维素纤维的纤度为1.6dtex，长度为3.8cm。
46.在碱化液中加入纤维增强处理剂；所述纤维增强处理剂为聚乙烯醇缩丁醛，加入量为加入量为纤维素纤维的2.35％。
47.s2、醚化
48.向碱化后的纤维素纤维及碱化液的混合物中加入醚化液，升温至65℃，反应30min，得羧甲基纤维素纤维粗品。
49.所述醚化液的加入量为纤维素纤维的33％。
50.所述醚化液为氯乙酸和无水乙醇的混合溶液；所述氯乙酸和无水乙醇的质量比为
18:10。
51.聚乙烯醇缩丁醛是由聚乙烯醇(pva)与丁醛缩醛反应合成的一种溶剂型树脂，又称pvb，不溶于水，溶于醇、酮、酯等有机溶剂。pvb具有良好的耐水性和防粘连性，在本发明中作为纤维增强处理剂，均匀分散在碱化液或醚化液中，牢固地附着、粘接在羧甲基纤维素纤维的表面，达到纤维上浆的效果，在羧甲基纤维素纤维表面形成一层保护膜，将羧甲基纤维素纤维包裹起来。纤维增强处理剂较高的物理性能填补了羧甲基纤维素纤维断裂强度差与断裂伸长率低的缺点，从而大大提高羧甲基纤维素纤维的物理性能。
52.随着碱化步骤地不断进行，碱化液中的无水乙醇逐渐蒸发回收，pvb牢固地附着粘接在羧甲基纤维素纤维的表面。
53.s3、烘干
54.将羧甲基纤维素纤维粗品送入烘干机65℃下烘干3h，得到羧甲基纤维素纤维。
55.s4、退浆
56.经过开松、梳理、针刺等工艺，将羧甲基纤维素纤维制成无纺布，再经退浆槽除去pvb，收卷后再经分切得到医用敷料。
57.优选的，所述退浆槽中的溶液为无水乙醇；所述无纺布与无水乙醇的比例为1:8。
58.当羧甲基纤维素纤维进入退浆槽中时，羧甲基纤维素纤维表面上的pvb膜在无水乙醇中被稀释，完全溶解于无水乙醇中，pvb被除去。
59.采用实施例1制备的羧甲基纤维素纤维，取代度为0.81，干断裂强度为2.2cn/dtex，湿断裂强度为1.05cn/dtex，干断裂伸长率为6.5％。
60.实施例2一种提高羧甲基纤维素纤维可纺性的处理方法，包括以下步骤：
61.s1、碱化
62.将纤维素纤维加入到碱化液中，升温至57℃，反应50min。
63.所述碱化液为氢氧化钠、无水乙醇和水的混合溶液；所述氢氧化钠、无水乙醇和水的质量比为160:850:25。
64.所述纤维素纤维的加入量为碱化液的38％。
65.所述纤维素纤维的纤度为1.0dtex，长度为2cm。
66.在碱化液中加入纤维增强处理剂；所述纤维增强处理剂为聚乙烯醇缩丁醛，加入量为加入量为纤维素纤维的2％。
67.s2、醚化
68.向碱化后的纤维素纤维及碱化液的混合物中加入醚化液，升温至62℃，反应40min，得羧甲基纤维素纤维粗品。
69.所述醚化液的加入量为纤维素纤维的30％。
70.所述醚化液为氯乙酸和无水乙醇的混合溶液；所述氯乙酸和无水乙醇的质量比为17:10。
71.聚乙烯醇缩丁醛是由聚乙烯醇(pva)与丁醛缩醛反应合成的一种溶剂型树脂，又称pvb，不溶于水，溶于醇、酮、酯等有机溶剂。pvb具有良好的耐水性和防粘连性，在本发明中作为纤维增强处理剂，均匀分散在碱化液或醚化液中，牢固地附着、粘接在羧甲基纤维素纤维的表面，达到纤维上浆的效果，在羧甲基纤维素纤维表面形成一层保护膜，将羧甲基纤维素纤维包裹起来。纤维增强处理剂较高的物理性能填补了羧甲基纤维素纤维断裂强度差
与断裂伸长率低的缺点，从而大大提高羧甲基纤维素纤维的物理性能。
72.随着碱化步骤地不断进行，碱化液中的无水乙醇逐渐蒸发回收，pvb牢固地附着粘接在羧甲基纤维素纤维的表面。
73.s3、烘干
74.将羧甲基纤维素纤维粗品送入烘干机70℃下烘干2h，得到羧甲基纤维素纤维。
75.s4、退浆
76.经过开松、梳理、针刺等工艺，将羧甲基纤维素纤维制成无纺布，再经退浆槽除去pvb，收卷后再经分切得到医用敷料。
77.优选的，所述退浆槽中的溶液为无水乙醇；所述无纺布与无水乙醇的比例为1:5。
78.当羧甲基纤维素纤维进入退浆槽中时，羧甲基纤维素纤维表面上的pvb膜在无水乙醇中被稀释，完全溶解于无水乙醇中，pvb被除去。
79.采用实施例2制备的羧甲基纤维素纤维，取代度为0.6，干断裂强度为2.11cn/dtex，湿断裂强度为0.98cn/dtex，干断裂伸长率为6.6％。
80.实施例3一种提高羧甲基纤维素纤维可纺性的处理方法，包括以下步骤：
81.s1、碱化
82.将纤维素纤维加入到碱化液中，升温至63℃，反应45min。
83.所述碱化液为氢氧化钠、无水乙醇和水的混合溶液；所述氢氧化钠、无水乙醇和水的质量比为170:850:25。
84.所述纤维素纤维的加入量为碱化液的42％。
85.所述纤维素纤维的纤度为3.0dtex，长度为5cm。
86.在碱化液中加入纤维增强处理剂；所述纤维增强处理剂为聚乙烯醇缩丁醛，加入量为加入量为纤维素纤维的2.5％。
87.s2、醚化
88.向碱化后的纤维素纤维及碱化液的混合物中加入醚化液，升温至68℃，反应35min，得羧甲基纤维素纤维粗品。
89.所述醚化液的加入量为纤维素纤维的35％。
90.所述醚化液为氯乙酸和无水乙醇的混合溶液；所述氯乙酸和无水乙醇的质量比为20:10。
91.聚乙烯醇缩丁醛是由聚乙烯醇(pva)与丁醛缩醛反应合成的一种溶剂型树脂，又称pvb，不溶于水，溶于醇、酮、酯等有机溶剂。pvb具有良好的耐水性和防粘连性，在本发明中作为纤维增强处理剂，均匀分散在碱化液或醚化液中，牢固地附着、粘接在羧甲基纤维素纤维的表面，达到纤维上浆的效果，在羧甲基纤维素纤维表面形成一层保护膜，将羧甲基纤维素纤维包裹起来。纤维增强处理剂较高的物理性能填补了羧甲基纤维素纤维断裂强度差与断裂伸长率低的缺点，从而大大提高羧甲基纤维素纤维的物理性能。
92.随着碱化步骤地不断进行，碱化液中的无水乙醇逐渐蒸发回收，pvb牢固地附着粘接在羧甲基纤维素纤维的表面。
93.s3、烘干
94.将羧甲基纤维素纤维粗品送入烘干机65℃下烘干3h，得到羧甲基纤维素纤维。
95.s4、退浆
96.经过开松、梳理、针刺等工艺，将羧甲基纤维素纤维制成无纺布，再经退浆槽除去pvb，收卷后再经分切得到医用敷料。
97.优选的，所述退浆槽中的溶液为无水乙醇；所述无纺布与无水乙醇的比例为1:10。
98.当羧甲基纤维素纤维进入退浆槽中时，羧甲基纤维素纤维表面上的pvb膜在无水乙醇中被稀释，完全溶解于无水乙醇中，pvb被除去。
99.采用实施例3制备的羧甲基纤维素纤维，取代度为0.69，干断裂强度为2.18cn/dtex，湿断裂强度为1.02cn/dtex，干断裂伸长率为6.52％。
100.实施例4一种提高羧甲基纤维素纤维可纺性的处理方法，包括以下步骤：
101.s1、碱化
102.将纤维素纤维加入到碱化液中，升温至60℃，反应40min。
103.所述碱化液为氢氧化钠、无水乙醇和水的混合溶液；所述氢氧化钠、无水乙醇和水的质量比为165:850:25。
104.所述纤维素纤维的加入量为碱化液的40％。
105.所述纤维素纤维的纤度为1.6dtex，长度为3.8cm。
106.s2、醚化
107.向碱化后的纤维素纤维及碱化液的混合物中加入醚化液，升温至65℃，反应30min，得羧甲基纤维素纤维粗品。
108.所述醚化液的加入量为纤维素纤维的33％。
109.所述醚化液为氯乙酸和无水乙醇的混合溶液；所述氯乙酸和无水乙醇的质量比为18:10。
110.在醚化液中加入纤维增强处理剂；所述纤维增强处理剂为聚乙烯醇缩丁醛，加入量为纤维素纤维的2.1％。
111.聚乙烯醇缩丁醛是由聚乙烯醇(pva)与丁醛缩醛反应合成的一种溶剂型树脂，又称pvb，不溶于水，溶于醇、酮、酯等有机溶剂。pvb具有良好的耐水性和防粘连性，在本发明中作为纤维增强处理剂，均匀分散在碱化液或醚化液中，牢固地附着、粘接在羧甲基纤维素纤维的表面，达到纤维上浆的效果，在羧甲基纤维素纤维表面形成一层保护膜，将羧甲基纤维素纤维包裹起来。纤维增强处理剂较高的物理性能填补了羧甲基纤维素纤维断裂强度差与断裂伸长率低的缺点，从而大大提高羧甲基纤维素纤维的物理性能。
112.随着碱化或醚化步骤地不断进行，碱化液或醚化液中的无水乙醇逐渐蒸发回收，pvb牢固地附着粘接在羧甲基纤维素纤维的表面。
113.s3、烘干
114.将羧甲基纤维素纤维粗品送入烘干机65℃下烘干3h，得到羧甲基纤维素纤维。
115.s4、退浆
116.经过开松、梳理、针刺等工艺，将羧甲基纤维素纤维制成无纺布，再经退浆槽除去pvb，收卷后再经分切得到医用敷料。
117.优选的，所述退浆槽中的溶液为无水乙醇；所述无纺布与无水乙醇的比例为1:8。
118.当羧甲基纤维素纤维进入退浆槽中时，羧甲基纤维素纤维表面上的pvb膜在无水乙醇中被稀释，完全溶解于无水乙醇中，pvb被除去。
119.采用实施例1制备的羧甲基纤维素纤维，取代度为0.85，干断裂强度为2.45cn/
dtex，湿断裂强度为0.92cn/dtex，干断裂伸长率为6.0％。
120.实施例5一种提高羧甲基纤维素纤维可纺性的处理方法，包括以下步骤：
121.将纤维素纤维加入到碱化液中，升温至57℃，反应50min。
122.所述碱化液为氢氧化钠、无水乙醇和水的混合溶液；所述氢氧化钠、无水乙醇和水的质量比为160:850:25。
123.所述纤维素纤维的加入量为碱化液的38％。
124.所述纤维素纤维的纤度为2.0dtex，长度为10cm。
125.s2、醚化
126.向碱化后的纤维素纤维及碱化液的混合物中加入醚化液，升温至62℃，反应40min，得羧甲基纤维素纤维粗品。
127.所述醚化液的加入量为纤维素纤维的30％。
128.所述醚化液为氯乙酸和无水乙醇的混合溶液；所述氯乙酸和无水乙醇的质量比为17:10。
129.在醚化液中加入纤维增强处理剂；所述纤维增强处理剂为聚乙烯醇缩丁醛，加入量为纤维素纤维的1.9％。
130.聚乙烯醇缩丁醛是由聚乙烯醇(pva)与丁醛缩醛反应合成的一种溶剂型树脂，又称pvb，不溶于水，溶于醇、酮、酯等有机溶剂。pvb具有良好的耐水性和防粘连性，在本发明中作为纤维增强处理剂，均匀分散在碱化液或醚化液中，牢固地附着、粘接在羧甲基纤维素纤维的表面，达到纤维上浆的效果，在羧甲基纤维素纤维表面形成一层保护膜，将羧甲基纤维素纤维包裹起来。纤维增强处理剂较高的物理性能填补了羧甲基纤维素纤维断裂强度差与断裂伸长率低的缺点，从而大大提高羧甲基纤维素纤维的物理性能。
131.随着碱化或醚化步骤地不断进行，碱化液或醚化液中的无水乙醇逐渐蒸发回收，pvb牢固地附着粘接在羧甲基纤维素纤维的表面。
132.s3、烘干
133.将羧甲基纤维素纤维粗品送入烘干机70℃下烘干2h，得到羧甲基纤维素纤维。
134.s4、退浆
135.经过开松、梳理、针刺等工艺，将羧甲基纤维素纤维制成无纺布，再经退浆槽除去pvb，收卷后再经分切得到医用敷料。
136.优选的，所述退浆槽中的溶液为无水乙醇；所述无纺布与无水乙醇的比例为1:5。
137.当羧甲基纤维素纤维进入退浆槽中时，羧甲基纤维素纤维表面上的pvb膜在无水乙醇中被稀释，完全溶解于无水乙醇中，pvb被除去。
138.采用实施例5制备的羧甲基纤维素纤维，取代度为0.64，干断裂强度为2.35cn/dtex，湿断裂强度为0.83cn/dtex，干断裂伸长率为6.22％。
139.实施例6一种提高羧甲基纤维素纤维可纺性的处理方法，包括以下步骤：
140.将纤维素纤维加入到碱化液中，升温至63℃，反应45min。
141.所述碱化液为氢氧化钠、无水乙醇和水的混合溶液；所述氢氧化钠、无水乙醇和水的质量比为170:850:25。
142.所述纤维素纤维的加入量为碱化液的40％。
143.所述纤维素纤维的纤度为3.0dtex，长度为7cm。
144.s2、醚化
145.向碱化后的纤维素纤维及碱化液的混合物中加入醚化液，升温至68℃，反应35min，得羧甲基纤维素纤维粗品。
146.所述醚化液的加入量为纤维素纤维的35％。
147.所述醚化液为氯乙酸和无水乙醇的混合溶液；所述氯乙酸和无水乙醇的质量比为20:10。
148.在醚化液中加入纤维增强处理剂；所述纤维增强处理剂为聚乙烯醇缩丁醛，加入量为纤维素纤维的2.3％。
149.聚乙烯醇缩丁醛是由聚乙烯醇(pva)与丁醛缩醛反应合成的一种溶剂型树脂，又称pvb，不溶于水，溶于醇、酮、酯等有机溶剂。pvb具有良好的耐水性和防粘连性，在本发明中作为纤维增强处理剂，均匀分散在碱化液或醚化液中，牢固地附着、粘接在羧甲基纤维素纤维的表面，达到纤维上浆的效果，在羧甲基纤维素纤维表面形成一层保护膜，将羧甲基纤维素纤维包裹起来。纤维增强处理剂较高的物理性能填补了羧甲基纤维素纤维断裂强度差与断裂伸长率低的缺点，从而大大提高羧甲基纤维素纤维的物理性能。
150.随着碱化或醚化步骤地不断进行，碱化液或醚化液中的无水乙醇逐渐蒸发回收，pvb牢固地附着粘接在羧甲基纤维素纤维的表面。
151.s3、烘干
152.将羧甲基纤维素纤维粗品送入烘干机65℃下烘干3h，得到羧甲基纤维素纤维。
153.s4、退浆
154.经过开松、梳理、针刺等工艺，将羧甲基纤维素纤维制成无纺布，再经退浆槽除去pvb，收卷后再经分切得到医用敷料。
155.优选的，所述退浆槽中的溶液为无水乙醇；所述无纺布与无水乙醇的比例为1:10。
156.当羧甲基纤维素纤维进入退浆槽中时，羧甲基纤维素纤维表面上的pvb膜在无水乙醇中被稀释，完全溶解于无水乙醇中，pvb被除去。
157.采用实施例1制备的羧甲基纤维素纤维，取代度为0.73，干断裂强度为2.42cn/dtex，湿断裂强度为0.9cn/dtex，干断裂伸长率为6.13％。
158.对比例1
159.选择具有代表性的实施例4，去掉纤维增强处理剂，其余均与实施例4一致，作为对比例1。采用对比例1制备的羧甲基纤维素纤维取代度为0.85，干断裂强度为0.823cn/dtex，湿断裂强度为0.51cn/dtex，干断裂伸长率为0.7％，力学性能大大下降，经过开松、梳理、针刺等工艺时易断裂。
160.pvb在本发明中作为纤维增强处理剂，均匀分散在碱化液或醚化液中，牢固地附着、粘接在羧甲基纤维素纤维的表面，达到纤维上浆的效果，在羧甲基纤维素纤维表面形成一层保护膜，将羧甲基纤维素纤维包裹起来。纤维增强处理剂较高的物理性能填补了羧甲基纤维素纤维断裂强度差与断裂伸长率低的缺点，从而大大提高羧甲基纤维素纤维的物理性能，并且后续可通过退浆去除，操作简单，适用于大规模生产。
161.除非特殊说明，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比；原料均为市购。
162.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管
参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。