一种钙钛矿量子点及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于钙钛矿量子点技术领域，涉及一种钙钛矿量子点及其制备方法和应用。


背景技术：

2.随着科技发展，量子点显示技术已成为现代光电产品最重要的组成部分之一。光电产品的普及和发展对材料显示性能、稳定性和环保性等诸多方面的要求日益提高。与传统半导体量子点相比，铅卤钙钛矿量子点由于其卓越的光学性质、较低的合成成本和环境友好等特性近年来逐步成为显示领域的有力竞争者。
3.全无机含铅钙钛矿量子点由于具有高荧光量子点效率、窄发射、宽色域等优点而被广泛研究应用于光电器件。目前的铅卤钙钛矿量子点材料在湿度、氧环境、紫外光、热氛围等严苛条件下难以保持良好的稳定性，极大影响了在显示领域的实际应用。目前多采用热注射法和溶解-沉淀法合成全无机含铅钙钛矿量子点，合成的量子点具有良好的单分散性、高荧光量子点效率、窄谱带发射以及可调的发光，但是，使用油酸和油胺修饰合成的钙钛矿量子点的水和热稳定性较差(j.am.chem.soc.2016,138,5749；angew.chem.int.edit.,2017,doi:10.1002/anie.201703703)，这直接影响钙钛矿量子点的应用性能和前景。虽然文献报道使用x射线辐射、介孔二氧化硅吸附、二氧化硅的包覆等方法可以改善量子点在潮湿空气中稳定性，但是量子点的水和热稳定性仍然不能满足实际应用的需求。其中，核壳结构被认为是提高量子点稳定性的有效手段之一，通过包覆层将量子点与外界环境隔绝，能够极大提高量子点耐候性和使用寿命。
4.而现有介孔材料煅烧方法的制备过程中，钙钛矿前驱体或体相材料通过熔融或气态进入介孔材料的孔道中，因此在静态烧结的方法下，不可避免地出现产品不均匀的情况。
5.如cn111454713a公开了一种钙钛矿量子点粉体、其制备方法及钙钛矿量子点功能材料，所述钙钛矿量子点粉体的制备方法包括：将铯盐与金属盐溶于超纯水中得到溶液，其中，金属盐为铅盐、锡盐或锗盐；向溶液中加入分子筛粉体，得到混合料液；对混合料液进行喷雾干燥，得到干燥物料；将干燥物料煅烧，得到钙钛矿量子点粉体。
6.上述文献采用静态烧结的方式，其不可避免地出现产品不均匀的情况，包括(1)即使选择适宜的温度，在介孔材料中生成的量子点也会有垂直方向的梯度分布，从而使得产品不均一而无法放大生产；(2)由于物料堆叠阻挡使得钙钛矿成分无法自由充分的进入介孔材料的孔道中，也造成了最终产品中量子点分布的不均匀；(3)静态烧结的传热过程使得介孔材料闭合时机不一致，量子点的尺寸不均匀从而造成发光半峰宽变大，显示效果下降；(4)静态烧结环境下，介孔材料坍塌会带来相邻块体的粘连，从而加大颗粒尺寸和分布范围，对后续应用带来分散难题。
7.因此，如何提升钙钛矿量子点的稳定性，是亟待解决的技术问题。


技术实现要素：

8.本发明的目的在于提供一种钙钛矿量子点及其制备方法和应用。本发明通过制备钙钛矿量子点的过程中，结合介孔材料搭配动态烧结，两者协同作用，使量子点材料充分进入介孔材料，避免烧结过程中的混料不匀、温度不均和颗粒粘连等现象，得到了浓度和尺寸均一的钙钛矿量子点材料，使得得到的量子点同步实现了荧光效率的提升，荧光波长红移，半峰宽的减小以及稳定性的提升，适用于大批量生产。
9.为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
10.第一方面，本发明提供一种钙钛矿量子点的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
11.(1)将预处理剂溶液与介孔材料混合，得到预处理后的介孔材料；
12.(2)将步骤(1)所述预处理后的介孔材料与钙钛矿量子点前驱体材料混合，动态烧结，得到所述钙钛矿量子点材料；
13.其中，步骤(2)所述动态烧结包括旋转烧结、搅拌烧结或锥形混合加热炉烧结中的任意一种或至少两种的组合；所述钙钛矿量子点的化学通式为csbx3，b包括pb和/或sn，x包括cl、br或i中的任意一种或至少两种的组合。
14.本发明中的钙钛矿量子点前驱体材料包括但不限于制备量子点材料的金属盐或者直接为体相的前驱体材料，如体相cspbbr3材料。
15.本发明所提供的动态烧结，与本发明提出的静态烧结相对，如普通马弗炉烧结，普通管式炉烧结均为静态烧结，即动态是相对的进行运动。本发明中的烧结过程，为全程均进行动态烧结。
16.本发明中，动态烧结的实现可选多种处理方式，旋转烧结的设备可采用旋转管式炉实现，同时配备混料用挡片于加热管内壁；搅拌烧结的设备可采用搅拌式反应釜；锥形混合烧结的设备可采用锥形混合机。
17.本发明通过制备钙钛矿量子点的过程中，结合介孔材料搭配动态烧结，两者协同作用，使量子点材料充分进入介孔材料，避免烧结过程中的混料不匀、温度不均和颗粒粘连等现象，得到了浓度和尺寸均一的钙钛矿量子点材料，提高了其稳定性，适用于大批量生产。
18.其中，量子点混料均匀且颗粒无粘连，使得荧光效率上升；量子点充分进入介孔材料孔道并且长大，使得发光波长红移；量子点尺寸一致且自吸收减弱，使得半峰宽减小；受热均匀使得介孔材料包覆完全，稳定性上升。
19.本发明中，通过动态烧结，使得物料受热和相互接触机会均等，消除了烧结过程中的温度和混料不均匀现象，还消除了静态烧结带来的量子点浓度分布不均和尺寸不均一的问题，还减少了介孔材料闭孔坍塌过程中的的颗粒粘连问题，实现了钙钛矿量子点在烧结过程中的均匀成核及生长，简化了原材料制备工艺，可简单混合而无需预先灌注进入介孔材料的孔道中。
20.本发明中，如果不对介孔材料进行预处理，则无法降低介孔材料的塌陷温度，从而无法实现介孔材料的完全坍塌，对量子点的包覆效果有限，且预处理剂中的卤素元素与制备得到的钙钛矿量子点中的卤素元素保持一致，可以在制备过程中提供富卤素环境，实现对于量子点表面卤素缺陷的修补和钝化。
21.本发明中，预处理剂太多会堵塞孔道影响结果，太少则起不到钝化量子点缺陷的作用。
22.优选地，步骤(1)所述介孔材料的孔径尺寸≤20nm，例如20nm、18nm、15nm、13nm、10nm、9nm、8nm、7nm、6nm、5nm、4nm、3nm或2nm等，优选为3～10nm。
23.本发明中，介孔材料的孔径尺寸在3～10nm范围内可以更好地控制量子点生成的尺寸，实现量子限域效应，同时对于量子点的包覆更加致密，稳定性更好。
24.优选地，步骤(1)所述介孔材料包括mcm分子筛、sba分子筛、zsm分子筛、nay分子筛、zeolite分子筛、多孔氧化硅或多孔氧化铝中的任意一种或至少两种的组合，优选为多孔氧化硅、多孔氧化铝或mcm分子筛中的任意一种或至少两种的组合。
25.优选地，所述预处理溶液中的预处理剂的化学通式为mx，m包括碱金属元素。
26.优选地，所述预处理剂溶液中的溶剂包括水、甲醇或丙酮中的任意一种或至少两种的组合。
27.优选地，所述预处理剂与介孔材料的质量比为1:(1～5)，例如1:1、1:2、1:3、1:4或1:5等。
28.优选地，步骤(2)中，所述钙钛矿量子点前驱体材料与预处理后的介孔材料的质量比为1:(1～10)，例如1:1、1:2、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10等，优选为1:(3～5)。
29.本发明中，前驱体材料比例太低生成的量子点太少，比例太高则容易生成体相钙钛矿材料，无法得到量子点材料，在1:(3～5)的范围内，可以更好地实现高品质量子点的包覆，并且提高材料使用率。
30.优选地，步骤(2)所述动态烧结为旋转烧结。
31.优选地，步骤(2)所述动态烧结的气氛包括大气气氛或保护性气氛，优选为保护性气氛。
32.本发明中，钙钛矿量子点材料中包含的卤族元素尤其是i元素时，在保护性气氛下可以防止卤族元素的氧化。
33.优选地，步骤(2)所述动态烧结包括依次进行一次动态烧结和二次动态烧结。
34.本发明中，选用依次进行一次动态烧结和二次动态烧结，即进行二步动态烧结过程，可以更好地实现量子点组分和尺寸的一致性，同时避免烧结后颗粒粘连变大，一次动态烧结过程实现前驱体材料或钙钛矿材料进入介孔材料内部，二次动态烧结过程实现介孔材料的坍塌，完成对钙钛矿量子点材料包覆，在冷却过程中实现钙钛矿量子点的生成，且如果一次动态烧结过程替换为静态烧结或者二次烧结过程替换为静态烧结，均会负面影响制备的钙钛矿量子点的发光性能、均匀性和颗粒大小，从而影响其应用性。
35.本发明中，可以选择连续完成两次动态烧结过程，也可以选择在一次动态烧结后，冷却取出中间产物，进行清洗、填充后，再次进行二次动态烧结。
36.其中，优选两次动态烧结分开进行。两次动态烧结分开进行，有利于避免未反应物残留及二次动态烧结升温过程对量子点材料配比的影响，同时可以在两次烧结过程中间，再次对于介孔材料进行填充。
37.优选地，所述一次动态烧结中，搅拌烧结的转速≥100r/min，例如100r/min、130r/min、150r/min、180r/min、200r/min、250r/min或300r/min等。
38.优选地，所述一次动态烧结中，旋转烧结的转速≥5r/min，例如5r/min、6r/min、7r/min、8r/min、9r/min、10r/min、11r/min、12r/min、13r/min、14r/min或15r/min等。
39.本发明中，一次动态烧结过程中，旋转烧结的转速无需过高，实现混料均匀、温度均匀，使量子点材料在熔融及挥发的状态下充分进入介孔材料孔道中即可。
40.优选地，所述一次动态烧结中，锥形混合加热炉烧结的转速≥20r/min，例如20r/min、25r/min、30r/min、35r/min、40r/min、45r/min、50r/min、55r/min或60r/min等。
41.优选地，所述csbx3中x不包括i时，一次动态烧结的烧结温度为350～650℃，例如350℃、380℃、400℃、430℃、450℃、480℃、500℃、530℃、550℃、570℃、580℃、590℃、600℃、630℃或650℃等，优选为570～590℃。
42.本发明中，一次动态烧结的温度过低，无法实现前驱体或钙钛矿材料的熔融挥发，而烧结温度过高，又会导致钙钛矿材料的过度挥发损失及介孔材料的过早塌陷，其在570～590℃范围内，可更好地实现材料充分进入介孔材料孔道。
43.优选地，所述csbx3中x至少包括i时，一次动态烧结的烧结温度为350～550℃，例如350℃、380℃、400℃、430℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃或500℃等，优选为450～500℃。
44.本发明中，csbx3中x至少包括i时，烧结温度要适当降低，温度过高，会导致cspbi3的过度挥发损失。
45.优选地，对一次动态烧结后的中间产物进行填充处理。
46.本发明中，填充可实现对于量子点的钝化及包覆更加致密，例如可填充异丙醇铝、硝酸盐等。
47.优选地，所述二次动态烧结中，搅拌烧结的转速≥200r/min，例如200r/min、230r/min、250r/min、280r/min、300r/min、330r/min、350r/min、380r/min或400r/min等。
48.优选地，所述二次动态烧结中，旋转烧结的转速≥15r/min，例如15r/min、16r/min、17r/min、18r/min、19r/min、20r/min、21r/min、22r/min、23r/min、24r/min、25r/min、26r/min、27r/min、28r/min、29r/min或30r/min等。
49.优选地，所述二次动态烧结中，锥形混合烧结的转速为≥40r/min，例如40r/min、50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min或100r/min等。。
50.本发明中，在二次动态烧结时，可以选择将一次烧结处理后的中间产物随炉升温至二次烧结温度；亦可选择在到达二次烧结温度后，将中间产物投入；优选到达二次烧结温度后投料，可避免升温过程中过长的加热时间对于量子点成分和浓度带来的负面影响。
51.本发明中，二次动态烧结过程中，无论采用哪种烧结方法，其转速均不能过低，过低会导致介孔材料塌陷过程中颗粒粘连、尺寸变大；同时可能由于受热不均导致量子点组分变化。
52.优选地，二次动态烧结的温度为350～1000℃，例如350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃等，优选为600～700℃。
53.本发明中，二次动态烧结的温度要高于一次动态烧结的温度，其温度的选择以达成介孔材料的完全塌陷为目标，与介孔材料本征塌陷温度、mx预处理剂的种类和剂量以及处于此温度的时长相关。
54.作为优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
55.所述制备方法包括以下步骤：
56.(1)将介孔材料与预处理溶液混合，得到预处理后的介孔材料；
57.(2)将步骤(1)所述预处理后的介孔材料与钙钛矿量子点前驱体材料以(3～5):1的质量比混合，在保护性气氛下，以≥5r/min的旋转速度进行一次动态烧结，一次动态烧结为旋转烧结，对一次动态烧结后的产物进行填充处理然后以≥15r/min的旋转速度进行二次动态烧结，二次动态烧结为600～700℃的旋转烧结，得到所述钙钛矿量子点材料；
58.其中，所述预处理溶液中的预处理剂的化学通式为mx，m包括碱金属元素，预处理剂与介孔材料的质量比为1:(1～5)，所述钙钛矿量子点的化学通式为csbx3，b包括pb和/或sn，x包括cl、br或i中的任意一种或至少两种的组合；所述csbx3中x不包括i时，一次动态烧结的烧结温度为570～590℃；所述csbx3中x至少包括i时，一次动态烧结的烧结温度为为450～500℃。
59.第二方面，本发明提供一种钙钛矿量子点，所述钙钛矿量子点由如第一方面所述的钙钛矿量子点的制备方法制备得到。
60.本发明制备得到的量子点，混料均匀且颗粒无粘连，可充分进入介孔材料的孔道内并且均匀长大，其荧光效率得到了明显提升，发光波长红移；且尺寸一致的量子点的自吸收减弱，半峰宽减小；同时还其稳定性还得到提升。
61.第三方面，本发明还提供一种钙钛矿量子点的用途，所述用途包括将如第二方面所述的钙钛矿量子点用于光电产品中。
62.相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
63.(1)本发明通过制备钙钛矿量子点的过程中，结合介孔材料搭配动态烧结，两者协同作用，使量子点材料充分进入介孔材料，避免烧结过程中的混料不匀、温度不均和颗粒粘连等现象，得到了具有一致发光性能、浓度和尺寸均一的钙钛矿量子点材料，并且通过填充也可提高其稳定性，适用于大批量生产。
64.(2)本发明制备得到的量子点，混料均匀且颗粒无粘连，可充分进入介孔材料的孔道内并且均匀长大，其荧光效率得到了明显提升，发光波长红移；且尺寸一致的量子点的自吸收减弱，半峰宽减小；同时还其稳定性还得到提升。本发明提供的量子点，荧光效率可达51％以上(非红光量子点的效率可达53％以上)，85℃下进行加速老化实验过程中，量子点的发光效率在老化180h以上，才会出现t90的现象；进一步地调控动态烧结过程中的转速，非红光量子点的荧光效率可达57％以上，其荧光波长更为接近520nm，且半峰宽在22nm以下，即由本发明提供的制备方法得到的量子点，同步实现了荧光效率的提升，荧光波长红移，半峰宽减小以及稳定性的提升。
附图说明
65.图1为实施例3(右)与对比例1(左)提供的钙钛矿量子点的外观对比例图。
66.图2为实施例3提供的钙钛矿量子点的sem图。
67.图3为对比例1提供的钙钛矿量子点的sem图。
68.图4为实施例1与对比例3提供的钙钛矿量子点的荧光光谱峰位及半峰宽(fwhm)对比图。
69.图5为实施例1与对比例3提供的钙钛矿量子点在85℃下的加速老化对比图。
70.图6为实施例1与对比例3提供的钙钛矿量子点在300mw/cm2蓝光下的加速老化对比图。
具体实施方式
71.下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
72.实施例1
73.本实施例提供一种钙钛矿量子点，其呈现形式为cspbbr3@sba-15量子点(此处@表示最终产品中sba-15作为cspbbr3的包覆材料)。
74.所述钙钛矿量子点的制备方法如下：
75.(1)称取kbr和sba-15分子筛，按质量比1:1在烧杯中加入足量水搅拌均匀，然后烘干得到预处理后的sba-15粉末备用；
76.(2)将csbr和pbbr2粉末按照1:1的摩尔比例混合，再与步骤(1)中预处理后sba-15粉末按1:3的比例在研钵中混合均匀；
77.(3)将前驱料置于旋转管式炉中，旋转管式炉以5℃/min升温至570℃后保持温度30分钟，期间，旋转管式炉以10r/min的转速进行旋转(一次动态烧结过程)；
78.(4)继续以10℃/min的升温速率升温至700℃后保持温度30分钟，后随炉冷却至室温，期间，旋转管式炉以30r/min的转速旋转(二次动态烧结过程)，制备得到钙钛矿量子点，通过清洗和干燥备用。
79.实施例2
80.本实施例提供一种钙钛矿量子点，其呈现形式为cspbbri2@mcm-41量子点(此处@表示最终产品中mcm-41作为cspbbri2的包覆材料)。
81.所述钙钛矿量子点的制备方法如下：
82.(1)称取kbr和mcm-41分子筛，按质量比1:3在烧杯中加入足量水搅拌均匀，然后烘干得到预处理后的mcm-41粉末备用；
83.(2)将csbr和pbi2粉末按照1:1的摩尔比例混合，再与步骤(1)中预处理后mcm-41粉末按2:3的比例在研钵中混合均匀；
84.(3)将前驱料置于旋转管式炉中，使用氮气置换3次，保证烧结气氛为氮气气氛，旋转管式炉以5℃/min升温至460℃后保持温度30分钟，期间，旋转管式炉以13r/min的转速进行旋转(一次动态烧结过程)；
85.(4)继续以10℃/min的升温速率升温至700℃后保持温度30分钟，后随炉冷却至室温，期间，旋转管式炉以25r/min的转速旋转(二次动态烧结过程)，制备得到钙钛矿量子点，通过清洗和干燥备用。
86.实施例3
87.本实施例提供一种钙钛矿量子点，其呈现形式为cspbbr3/al2o3@mcm-41量子点(此处al2o3作为填充材料；@表示最终产品中mcm-41作为包覆材料)。
88.所述钙钛矿量子点的制备方法如下：
89.(1)称取kbr和mcm-41分子筛，按质量比1:2在烧杯中加入足量水搅拌均匀，然后烘
干得到预处理后的mcm-41粉末备用；
90.(2)将体相cspbbr3粉末与步骤(1)中预处理后mcm-41粉末按1:5的比例在研钵中混合均匀；
91.(3)将前驱料放入搅拌式反应釜中，以120r/min的转速和5℃/min的速率升温至590℃后保持温度30分钟(一次动态烧结过程)，随炉冷却后取出；
92.(4)将一次动态烧结后的产物浸渍于30ml的95％的乙醇溶液中，加入0.2g异丙醇铝，超声分散并持续搅拌8小时，离心分离并烘干；
93.(5)将搅拌式反应釜升温至750℃，并在此温度下将步骤(4)中烘干后的物质放入搅拌式反应釜中，以250r/min的转速保持温度30分钟，后随炉冷却至室温(二次动态烧结过程)，制备得到钙钛矿量子点，通过清洗和干燥备用。
94.实施例4
95.本实施例提供一种钙钛矿量子点，其呈现形式为cspbbr3@mcm-41量子点(此处@表示最终产品中mcm-41作为cspbbr3的包覆材料)。
96.所述钙钛矿量子点的制备方法如下：
97.(1)称取kbr和mcm-41分子筛，按质量比1:2在烧杯中加入足量水搅拌均匀，然后烘干得到预处理后的mcm-41粉末备用；
98.(2)将体相cspbbr3粉末与步骤(1)中预处理后mcm-41粉末按1:5的比例在研钵中混合均匀；
99.(3)将前驱料放入搅拌式反应釜中，以150r/min的转速和5℃/min的升温速率升温至590℃后保持温度30分钟(一次动态烧结过程)，随炉冷却后取出；
100.(4)将步骤(3)所制备材料用乙醇清洗，去除表面未反应体相材料，离心分离并烘干备用；
101.(5)将步骤(4)中烘干后的物质放入搅拌式反应釜中，以230r/min的转速和10℃/min的升温速率升温至700℃后保持温度30分钟，后随炉冷却至室温(二次动态烧结过程)，制备得到钙钛矿量子点，通过清洗和干燥备用。
102.实施例5
103.本实施例与实施例1的区别为，本实施例步骤(4)中旋转管式炉的转速为10r/min。
104.其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
105.实施例6
106.本实施例与实施例4的区别为，本实施例步骤(4)中搅拌式反应釜的转速为180r/min。
107.其余制备方法与参数与实施例4保持一致。
108.对比例1
109.本对比例与实施例3的区别为，本对比例步骤(3)和(5)中的烧结过程均在传统的马弗炉中进行静态烧结。
110.其余制备方法与参数与实施例3保持一致。
111.图1示出了实施例3(右)与对比例1(左)提供的钙钛矿量子点的外观对比例图，从图1(从参考附图的彩图中比较)可以看出，实施例3中的样品颜色呈均匀的浅黄色，而对比例1中样品颜色不均，明显黄白相间；说明在对比例1中的制备过程中钙钛矿量子点未能充
分且均匀的在介孔材料内部生成。
112.图2示出了实施例3提供的钙钛矿量子点的sem图，图3示出了对比例1提供的钙钛矿量子点的sem图，从图2和图3对比可以看出，实施例3中的样品颗粒粘连程度较小，且尺寸更小，表明由本发明提供的制备方法得到钙钛矿量子点材料分散程度较好，且尺寸均一。
113.图4示出了实施例1与对比例3提供的钙钛矿量子点的荧光光谱峰位及半峰宽(fwhm)对比图，从图4可以看出，实施例3中进行动态烧结后的量子点的半峰宽更窄，表明其样品尺寸和成分一致性更好。
114.图5示出了实施例1与对比例3提供的钙钛矿量子点在85℃下的加速老化对比图，从图5可以看出，实施例3中经过动态烧结得到钙钛矿量子点，其包覆效果更佳，高温下的稳定性更好。
115.图6示出了实施例1与对比例3提供的钙钛矿量子点在300mw/cm2蓝光下的加速老化对比图，从图6可以看出，实施例3中经过动态烧结得到的钙钛矿量子点的稳定性良好。
116.综合图1-图6可以得出，与传统静态烧结的方式相比，本发明中的动态烧结可以得到具有一致发光性能、浓度和尺寸均一的钙钛矿量子点材料，且稳定性良好。
117.对比例2
118.本对比例与实施例1的区别为，本对比例中不进行步骤(1)的介孔材料的预处理。
119.其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
120.对比例3
121.本对比例与实施例1的区别为，本对比例步骤(3)中采用传统马弗炉进行静态烧结。
122.其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
123.对比例4
124.本对比例与实施例1的区别为，本对比例步骤(4)中采用传统马弗炉进行静态烧结。
125.其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
126.将实施例1-6与对比例1-4提供的钙钛矿量子点进行测试，测试条件如下：
127.在85℃高温下进行加速老化实验，其结果如表1所示。
128.表1
[0129][0130]
注：t90的含义是指发光效率衰减至初始值的90％的时间。
[0131]
从实施例1与实施例5、实施例4与实施例6的数据结果可知，二次动态烧结过程中的转速过低，不利于量子点的颗粒分散，增加自吸收，造成荧光效率下降，半峰宽增加。
[0132]
从实施例3与对比例1的数据结果可知，选用传统的静态烧结，很难同时实现高荧光效率、窄半峰宽和高稳定性的效果。
[0133]
从实施例1与对比例2的数据结果可知，不对介孔材料进行预处理，则会出现荧光效率降低和稳定性大幅下降的问题，主要是因为缺少卤素环境和介孔材料塌陷不完全。
[0134]
从实施例1与对比例3和4的数据结果可知，进行二步动态烧结时，如果一次动态烧结替换为静态烧结，会出现荧光效率下降，波长蓝移和半峰宽变宽，如果二次动态烧结替换为静态烧结，会导致荧光效率小幅下降，而且分散性变差。
[0135]
综上所述，本发明通过制备钙钛矿量子点的过程中，结合介孔材料搭配动态烧结，两者协同作用，使量子点材料充分进入介孔材料，避免烧结过程中的混料不匀、温度不均和颗粒粘连等现象，得到了具有一致发光性能、浓度和尺寸均一的钙钛矿量子点材料，提高了其稳定性，适用于大批量生产。本发明提供的量子点，荧光效率可达51％以上(非红光量子点的效率可达53％以上)，85℃下进行加速老化实验过程中，量子点的发光效率在老化180h以上，才会出现t90的现象；进一步地调控动态烧结过程中的转速，非红光量子点的荧光效率可达57％以上，其荧光波长更为接近520nm，且半峰宽在22nm以下。
[0136]
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。