一种具有高储能密度介电陶瓷材料的制备方法及应用与流程

1.本发明涉及电介质材料技术领域，尤其涉及一种具有高储能密度介电陶瓷材料的制备方法及应用。


背景技术：

2.介电陶瓷由于具有快速充放电、安全、易小型化、可适应恶劣环境工作等优点，其可以在脉冲功率技术、雷达等领域得到广泛应用。然而，目前在实际应用中介电陶瓷含有铅元素，不仅会造成环境污染，还会损坏人体健康。因而，寻求一种环保型无铅介电陶瓷材料显得尤为重要，但是低储能密度是目前无铅陶瓷面临的最大问题。在许多非线性介电材料中，弛豫铁电体由于具有较大的饱和极化、较小的剩余极化和合适的击穿强度，容易获得出色的储能性能。
3.因此，该发明专利研究了在室温下具有顺电体结构的catio3掺杂na
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3-bifeo3陶瓷并取得了优异的储能性能。


技术实现要素：

4.为了弥补现有技术的缺点与不足，本发明的目的之一在于将catio3与na
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3-bifeo3成功固溶在一起；目的之二在于提供一种成本低、工艺简单的制备方法；目的之三在于提供一种具有环保性且在高击穿电场下可以获取高储能密度的介电陶瓷材料。
5.本发明的目的通过下述技术方案实现：
6.一种具有高储能密度介电陶瓷材料的制备方法及应用，包括以下步骤：
7.s1：将na
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tio3、bifeo3和catio3按比例进行配制，然后在无水乙醇氛围中球磨均匀；
8.s2：将s1中的粉料放置于干燥箱中烘干；
9.s3：将s2中的料压制成一定大小的圆柱体形状，置于坩埚中，然后于马弗炉中预烧；
10.s4：将s3中预烧后的样品捣碎成粉末状，再进行二次球磨，步骤与前面s1所示类似，球磨均匀后将其烘干；
11.s5：将s4中烘干的粉料中加入适量pva进行造粒，过400目筛后取用下层均匀的颗粒状料；
12.s6：将s5中所得粒料压成生片(直径约为10mm、厚度为1mm)，然后置于马弗炉中排胶，再进行烧结，最后随炉冷却至室温得到样品。
13.优选的，所述s1中，na
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tio3和bifeo3的比例为49：1，nbt-bfo和catio3配制比例为17：3；料、无水乙醇、球之比为1：2：1；球磨时间为30小时。
14.优选的，所述s2中，干燥条件为70℃。
15.优选的，所述s3中，预烧温度为850℃，升温速率为4℃/min，保温时间为2小时。
16.优选的，所述s4中，料、无水乙醇、球之比为1：2：1；球磨时间为30小时，干燥温度为
70℃。
17.优选的，所述s5中，pva用量为每20g粉料加入约60滴。
18.优选的，所述s6中，压制生片使用8mpa压力，排胶过程是以2
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c/min速率升至600℃后保温2小时，烧结过程是以4℃/min速率升至1110℃后保温2小时。
19.优选的，所述的方法制备的catio3掺杂na
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3-bifeo3陶瓷。
20.优选的，所述的catio3掺杂na
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3-bifeo3陶瓷应用于需要快速充放电的脉冲、雷达等领域。
21.与现有技术相比，本发明提供了一种具有高储能密度介电陶瓷材料的制备方法及应用，具备以下有益效果：
22.本发明提供了一种catio3掺杂na
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3-bifeo3陶瓷的制备方法及应用，属于电介质材料领域，提供了一种成本低、工艺简单的制备方法。本发明提供的catio3掺杂na
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3-bifeo3陶瓷在室温下呈现为三方相结构，所有样品均具有致密的微观结构，并且掺杂后的样品介电温谱图在室温下出现频率扩散，弛豫铁电峰移至室温附近。此外，掺杂catio3后的样品其储能密度达到1.15j/cm3。
附图说明
23.图1为实施例1(nbt-bfo)，实施例2(nbt-bfo-ct)的x射线粉末衍射图(xrd)；
24.图2为实施例1和实施例2的扫描电子显微镜图(sem)；
25.图3为实施例1和实施例2的介电温谱图；
26.图4为实施例1和实施例2的电滞回线图(p-e)，并且计算出其储能密度。
具体实施方式
27.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
28.以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
29.实施例一
30.制备0.98na
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3-0.02bifeo3(nbt-bfo)
31.1)将na
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tio3和bifeo3以49：1的比例进行配制，通过球磨、预烧、二次球磨、造粒压片、排胶烧结等步骤制备样品；
32.2)将步骤1)中的成品覆盖银电极，进行电学性能测试。
33.实施例中，对nbt-bfo进行x射线粉末衍射分析，如图1中所示，在室温下表现为三方相；对nbt-bfo进行扫描电子显微镜，样品致密无明显气孔如图2(a)所示；对nbt-bfo进行介电温谱测试，在室温下没有出现频率色散和弥散相变，其在室温下为铁电相，如图3(a)所示；对nbt-bfo进行电滞回线测试，如图4(a)所示，其电滞回线呈现方形，储能密度只有0.18j/cm3。
34.实施例二
35.制备0.85(0.98na
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3-0.02bifeo3)-0.15catio(nbt-bfo-ct)
36.1)将nbt-bfo和ct以17：3的比例进行配制，其主要制备过程与实施例1基本一致。
37.实施例中，对nbt-bfo-ct进行x射线粉末衍射分析，如图1中所示，其在室温下表现为三方相，表明ct成功固溶于nbt-bfo；对nbt-bfo-ct的扫描电子显微镜测试如图2(b)所示，其微观结构致密无气孔；对nbt-bfo-ct的介电温谱测试中，发生明显的频率扩散和弥散相变，并且弛豫铁电峰转移至室温下，如图3(b)所示；对nbt-bfo-ct测试电滞回线，如图4(b)所示，其电滞回线对比nbt-bfo，形状变得瘦细，储能密度也有所提高，其储能密度可以达到1.15j/cm3。
38.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。