一种高过滤精度的炭黑纳米材料及其制备方法与流程

1.本发明涉及炭黑纳米材料技术领域，具体地说，涉及一种高过滤精度的炭黑纳米材料及其制备方法。


背景技术：

2.大量实验和理论研究表明橡胶的高效增强必须是“纳米”增强。纳米炭黑与橡胶的复合方法在一定程度上解决了纳米材料的分散并强化了与基体之间的界面作用，但纳米炭黑的分散性差，如果用于滤芯中使用，其过滤精度显得十分不足，因此为了提高炭黑的应用范围，需要一种高过滤精度的炭黑纳米材料来改善现有技术的不足。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种高过滤精度的炭黑纳米材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
4.为实现上述目的，一方面，本发明提供一种高过滤精度的炭黑纳米材料，包括以下重量份的原料组成：纳米炭黑50-70份、纳米白炭黑10-20份、偶联剂1-3份、接枝剂5-9份、改性剂1-5份和分散剂0.1-3份，其余为溶剂。
5.作为本技术方案的进一步改进，所述偶联剂选自双（3-三乙氧基硅烷基丙基）四硫化物、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种，其主要作用就是进一步增强聚合物和填料间的相互作用，提高耐磨性和加工性能。
6.作为本技术方案的进一步改进，所述接枝剂为苯乙烯，减少炭黑材料的聚集，使得炭黑材料在聚合物基体中分散性较好。
7.作为本技术方案的进一步改进，所述改性剂至少包括二甲基亚砜、甲苯二异氰酸酯和二丁基二月桂酸锡，用于制备含偶氮基的反应性炭黑，便于纳米炭黑的改性。
8.作为本技术方案的进一步改进，所述分散剂选自顺丁烯二酸酐、甲基丙烯酸、乙烯苯磺酸和聚氧乙烯醚中的至少一种，其主要作用就是用于提升各材料的分散性能，使各材料间更好的混合。
9.作为本技术方案的进一步改进，所述溶剂至少包括甲醇和甲苯。
10.另一方面，本发明提供了一种用于制备如上述中任意一项所述的高过滤精度的炭黑纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、将纳米炭黑和改性剂加入至反应釜中，密封抽真空并充氮气，然后用磁力搅拌；s2、将反应后的纳米炭黑过滤，并通过甲醇水溶液反复冲洗，再于室温下真空干燥，研磨后制得反应性炭黑；s3、将接枝剂与反应性炭黑加入至反应釜中，抽真空并充氮气，然后进行恒温水浴加热，反应结束后，通过甲醇反沉淀反应物，过滤后置于室温真空干燥；s4、将干燥物加入索氏抽提器中，通过甲苯进行反复抽提，然后将产物在室温下真
空干燥，即可制得改性炭黑；s5、将改性炭黑与纳米白炭黑、偶联剂和分散剂加入至反应釜中进行混合，干燥后制得炭黑纳米材料。
11.优选的，所述s1中，抽真空次数为5-7次，磁力搅拌时间为24-30h，温度为25-60℃，s2中，真空干燥时间为22-26h。
12.优选的，所述s3中，抽真空次数为5-7次，真空干燥时间为22-26h。
13.优选的，所述s4中，抽提次数为5-6次，真空干燥时间为22-26h。
14.与现有技术相比，本发明的有益效果：1、该高过滤精度的炭黑纳米材料及其制备方法中，通过加入的改性剂可引出纳米炭黑的表面偶氮基，使其形成含偶氮基的反应性炭黑，在通过加入的接枝剂，与纳米炭黑进行接枝反应，使纳米炭黑粒子间的分散性变好，提高纳米炭黑的过滤精度。
15.2、该高过滤精度的炭黑纳米材料及其制备方法中，通过加入的纳米白炭黑，可与纳米炭黑配合，起到了增强炭黑物理强度的作用。
附图说明
16.图1为实施例1的整体结构示意图。
具体实施方式
17.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本技术领域人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
18.实施例1 一种高过滤精度的炭黑纳米材料及其制备方法，包括：一、改性炭黑制备；1、将纳米炭黑50份和改性剂1份加入至反应釜中，密封抽真空并充氮气5次，然后在温度为25℃的条件下用磁力搅拌24h；2、将反应后的纳米炭黑过滤，并通过甲醇水溶液反复冲洗，再于室温下真空干燥22h，研磨后制得反应性炭黑；3、将接枝剂5份与反应性炭黑加入至反应釜中，抽真空并充氮气5次，然后进行恒温水浴加热，反应结束后，通过甲醇反沉淀反应物，过滤后置于室温真空干燥22h；4、将干燥物加入索氏抽提器中，通过甲苯进行反复抽提5次，然后将产物在室温下真空干燥22h，即可制得改性炭黑；二、炭黑纳米材料制备将改性炭黑与纳米白炭黑10份、偶联剂1份和分散剂0.1份加入至反应釜中进行混合，干燥后制得炭黑纳米材料。
19.实施例2 一种高过滤精度的炭黑纳米材料及其制备方法，包括：一、改性炭黑制备；1、将纳米炭黑55份和改性剂2份加入至反应釜中，密封抽真空并充氮气5次，然后在温度为30℃的条件下用磁力搅拌25h；
2、将反应后的纳米炭黑过滤，并通过甲醇水溶液反复冲洗，再于室温下真空干燥23h，研磨后制得反应性炭黑；3、将接枝剂7份与反应性炭黑加入至反应釜中，抽真空并充氮气5次，然后进行恒温水浴加热，反应结束后，通过甲醇反沉淀反应物，过滤后置于室温真空干燥23h；4、将干燥物加入索氏抽提器中，通过甲苯进行反复抽提5次，然后将产物在室温下真空干燥23h，即可制得改性炭黑；二、炭黑纳米材料制备将改性炭黑与纳米白炭黑13份、偶联剂1份和分散剂1份加入至反应釜中进行混合，干燥后制得炭黑纳米材料。
20.实施例3 一种高过滤精度的炭黑纳米材料及其制备方法，包括：一、改性炭黑制备；1、将纳米炭黑60份和改性剂3份加入至反应釜中，密封抽真空并充氮气6次，然后在温度为40℃的条件下用磁力搅拌26h；2、将反应后的纳米炭黑过滤，并通过甲醇水溶液反复冲洗，再于室温下真空干燥24h，研磨后制得反应性炭黑；3、将接枝剂7份与反应性炭黑加入至反应釜中，抽真空并充氮气6次，然后进行恒温水浴加热，反应结束后，通过甲醇反沉淀反应物，过滤后置于室温真空干燥24h；4、将干燥物加入索氏抽提器中，通过甲苯进行反复抽提6次，然后将产物在室温下真空干燥24h，即可制得改性炭黑；二、炭黑纳米材料制备将改性炭黑与纳米白炭黑15份、偶联剂2份和分散剂2份加入至反应釜中进行混合，干燥后制得炭黑纳米材料。
21.实施例4 一种高过滤精度的炭黑纳米材料及其制备方法，包括：一、改性炭黑制备；1、将纳米炭黑65份和改性剂4份加入至反应釜中，密封抽真空并充氮气7次，然后在温度为50℃的条件下用磁力搅拌28h；2、将反应后的纳米炭黑过滤，并通过甲醇水溶液反复冲洗，再于室温下真空干燥25h，研磨后制得反应性炭黑；3、将接枝剂8份与反应性炭黑加入至反应釜中，抽真空并充氮气7次，然后进行恒温水浴加热，反应结束后，通过甲醇反沉淀反应物，过滤后置于室温真空干燥25h；4、将干燥物加入索氏抽提器中，通过甲苯进行反复抽提6次，然后将产物在室温下真空干燥25h，即可制得改性炭黑；二、炭黑纳米材料制备将改性炭黑与纳米白炭黑17份、偶联剂3份和分散剂3份加入至反应釜中进行混合，干燥后制得炭黑纳米材料。
22.实施例5 一种高过滤精度的炭黑纳米材料及其制备方法，包括：一、改性炭黑制备；1、将纳米炭黑70份和改性剂5份加入至反应釜中，密封抽真空并充氮气7次，然后在温度为60℃的条件下用磁力搅拌30h；
2、将反应后的纳米炭黑过滤，并通过甲醇水溶液反复冲洗，再于室温下真空干燥26h，研磨后制得反应性炭黑；3、将接枝剂9份与反应性炭黑加入至反应釜中，抽真空并充氮气7次，然后进行恒温水浴加热，反应结束后，通过甲醇反沉淀反应物，过滤后置于室温真空干燥26h；4、将干燥物加入索氏抽提器中，通过甲苯进行反复抽提6次，然后将产物在室温下真空干燥26h，即可制得改性炭黑；二、炭黑纳米材料制备将改性炭黑与纳米白炭黑20份、偶联剂3份和分散剂3份加入至反应釜中进行混合，干燥后制得炭黑纳米材料。
23.上述实施例1-5中，偶联剂选自双（3-三乙氧基硅烷基丙基）四硫化物、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种，其主要作用就是进一步增强聚合物和填料间的相互作用，提高耐磨性和加工性能；接枝剂为苯乙烯，减少炭黑材料的聚集，使得炭黑材料在聚合物基体中分散性较好；改性剂至少包括二甲基亚砜、甲苯二异氰酸酯和二丁基二月桂酸锡，用于制备含偶氮基的反应性炭黑，便于纳米炭黑的改性；分散剂选自顺丁烯二酸酐、甲基丙烯酸、乙烯苯磺酸和聚氧乙烯醚中的至少一种，其主要作用就是用于提升各材料的分散性能，使各材料间更好的混合；本发明中通过加入的改性剂可引出纳米炭黑的表面偶氮基，使其形成含偶氮基的反应性炭黑，在通过加入的接枝剂，与纳米炭黑进行接枝反应，使纳米炭黑粒子间的分散性变好，提高纳米炭黑的过滤精度；通过加入的纳米白炭黑，可与纳米炭黑配合，起到了增强炭黑物理强度的作用。
24.本发明中制备的高过滤精度的炭黑纳米材料的相关指标，具体见表1：表1 实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5粒径（nm）2423222527过滤精度（um）0.100.080.050.100.12邵氏硬度（ha）5358656666根据表1所示，实施例1-5中，各个炭黑纳米材料的粒径均在20-30nm之间，过滤精度的表现能力均在0.05-0.15之间，同时均具有较高的硬度，邵氏硬度在50-70之间。
25.对比例1 一种炭黑纳米材料及其制备方法，包括：将纳米炭黑60份与纳米白炭黑15份、偶联剂2份和分散剂2份加入至反应釜中进行混合，干燥后制得炭黑纳米材料。
26.对比例2 一种炭黑纳米材料及其制备方法，包括：一、改性炭黑制备；1、将纳米炭黑60份和改性剂3份加入至反应釜中，密封抽真空并充氮气6次，然后在温度为40℃的条件下用磁力搅拌26h；2、将反应后的纳米炭黑过滤，并通过甲醇水溶液反复冲洗，再于室温下真空干燥24h，研磨后制得反应性炭黑；
3、将接枝剂7份与反应性炭黑加入至反应釜中，抽真空并充氮气6次，然后进行恒温水浴加热，反应结束后，通过甲醇反沉淀反应物，过滤后置于室温真空干燥24h；4、将干燥物加入索氏抽提器中，通过甲苯进行反复抽提6次，然后将产物在室温下真空干燥24h，即可制得改性炭黑；二、炭黑纳米材料制备将改性炭黑与偶联剂2份和分散剂2份加入至反应釜中进行混合，干燥后制得炭黑纳米材料。
27.本发明制备的高过滤精度的炭黑纳米材料具有较高的过滤精度和强度，与制备的改性炭黑和加入的纳米白炭黑有较大关系，为了验证相关的技术方案，申请人进行了如下试验：对比例1-2：采用实施例3的方法，在去除了制备改性炭黑材料和去除了纳米白炭黑的情况下，检测制备的炭黑纳米材料相关指标，具体见表2：表2 对比例1对比例2实施例3粒径（nm）232522过滤精度（um）1.200.050.05邵氏硬度（ha）633965根据表2所示，对比例1中，相较于实施例3，在单独去除了制备改性炭黑的步骤时，炭黑纳米材料的过滤精度明显下降，对比例2中，相较于实施例3，在单独去除了纳米白炭黑的情况下，炭黑纳米材料硬度明显下降，因此可以说明本发明制备的炭黑纳米材料具有高过滤精度和高硬度的特性。
28.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本技术领域人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。