一种液体硫酸镍晶种的制备及应用方法与流程

1.本发明属于无机盐技术领域，特别是涉及到一种液体硫酸镍晶种的制备及应用方法。


背景技术：

2.硫酸镍作为重要的一种化工原料，在民用、航空航天器材等领域有广泛应用。硫酸镍工业生产多通过浸出、除杂、提纯生产硫酸镍溶液，合格溶液经蒸发浓缩，结晶、离心烘干筛分制备硫酸镍晶体。在整个生产过程结晶工序十分关键，它影响产品质量和外观。想要生产出高品质晶体必须先制备晶种再控制其成长时间、温度才能成为颗粒大小均匀的晶体。现国内采用间歇结晶生产的企业晶种制备多使用硫酸镍溶液蒸发浓缩，结晶、离心烘干制备晶核，然后将晶核投入结晶槽成长结晶，整个过程繁杂冗长效率低下。而采用连续结晶的企业不需制备晶种靠自发晶核结晶，产出的晶体颗粒不均匀产品质量和外观相对较差。


技术实现要素：

3.本发明所要解决的技术问题是：提供一种液体硫酸镍晶种的制备及应用方法，其可操作性强，成本低廉，整个过程无污染、无三废产生既简化了工艺达到节能降耗的目的又没有了粉尘污染和废弃排放。
4.一种液体硫酸镍晶种的制备方法，其特征是：包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，
5.步骤一、将硫酸镍溶液泵至蒸发器内进行蒸发，当硫酸镍溶液密度达到1.60g/cm3～1.65g/cm3，开启放料阀进入晶种槽；
6.步骤二、开启降温水，温度降至50℃时按每立方蒸发后硫酸镍溶液加入80kg～100kg颗粒直径小于0.1mm硫酸镍，反应1.5小时，控制降温速度6℃/时，使温度缓慢降至41℃，获得液体硫酸镍晶种；
7.至此，液体晶种制备完成，待用于硫酸镍结晶工序。
8.一种液体硫酸镍晶种的应用方法，其特征是：应用所述的一种液体硫酸镍晶种的制备方法制备的液体硫酸镍晶种，制备硫酸镍晶体，包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，
9.步骤一、硫酸镍溶液蒸发浓缩
10.将硫酸镍溶液泵至蒸发器，保持溶液温度93℃～95℃进行连续蒸发，实时观测密度计，当密度达到1.70g/cm3～1.72g/cm3，开启放料阀，进入结晶槽；开启降温水，温度将至52℃待加晶种，进入结晶工序；
11.步骤二、加入液体硫酸镍晶种生产硫酸镍晶体
12.按硫酸镍溶液与液体硫酸镍晶种体积比为6.8：1～7.5:1的比例，把制好的液体硫酸镍晶种泵入结晶槽内，开启缓慢降温3℃/时，催进晶种生长4小时后，经离心分离、烘干、筛分得到颗粒均与的硫酸镍产品。
13.通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：一种液体硫酸镍晶种的制备
及应用方法，整个工艺流程简短、操作过程简便；节约了生产成本、人工成本，没有烘干过程中的粉尘污染和废气排放。相对于连续结晶所产出的产品颗粒大小均匀产品指标优益，也填补了间歇结晶使用液体晶种生产产品的空白。
附图说明
14.以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：
15.图1为本发明一种液体硫酸镍晶种的制备及应用方法流程示意框图。
具体实施方式
16.为了更清楚地说明本发明，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，本领域技术人员应当理解。下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围，且本发明中未述及之处适用于现有技术。
17.如图1所示，一种液体硫酸镍晶种的制备及应用方法，该方法是将硫酸镍溶液蒸发浓缩1.64g/cm3～1.68g/cm3然后放入晶种槽内制备晶种，通过降温加入硫酸镍细粒，控制反应时长和降温速度生产出大小均匀的液体晶种用于生产颗粒大小均匀的硫酸镍产品。本发明使用液体晶种作为硫酸镍晶体的晶核，相较寻常晶种制备、晶种离心、晶种烘干、人工投入结晶槽的工艺，液体晶种仅需要晶种制备后直接泵入硫酸镍结晶釜。整个工艺过程简短便捷，缩短了工艺流程，减少常规生产过程中的部分中间环节，成本降低同时在生产中无三废产生。所述的合格硫酸镍为符合国标的硫酸镍溶液。
18.具体包括硫酸镍液体晶体晶种的制备方法及应用其制备硫酸镍晶体的方法，
19.一、硫酸镍液体晶种制备
20.将硫酸镍溶液泵至蒸发器内进行蒸发，当密度达到1.60g/cm3～1.65g/cm3，开启放料阀进入晶种槽。开启降温水，温度将至50℃时按每立方蒸发后液加入80kg—100kg颗粒直径小于0.1mm硫酸镍，反应1.5小时，控制降温速度6℃/时，使温度缓慢降至41℃，此时液体晶种制备完成，放置备用，待用于硫酸镍结晶工序。
21.二、硫酸镍晶体的制备
22.1、硫酸镍液蒸发浓缩
23.将合格的硫酸镍溶液泵至蒸发器，保持溶液温度93℃—95℃进行连续蒸发，实时观测密度计，当密度达到1.70g/cm3～1.72g/cm3，开启放料阀进入结晶槽。开启降温水，温度将至52℃待加晶种，进入下步结晶工序。
24.2、加入液体晶种生产硫酸镍晶体
25.按硫酸镍溶液与液体晶种体积比为6.8：1～7.5:1的比例，把制好的液体晶种泵入结晶槽内，开启缓慢降温3℃/时，催进晶种生长4小时后，经离心分离、烘干、筛分得到颗粒均与的硫酸镍产品。
26.实施例1
27.一、硫酸镍液体晶种制备
28.测排料密度1.60g/cm3，蒸发液降温至50℃，每立方蒸发后液加入硫酸镍细粒量：80kg，制晶种反应时间：1.5小时，液体晶种降温至41℃。
29.二、硫酸镍晶体的制备
30.1、硫酸镍溶液蒸发浓缩
31.蒸发温度93℃，测排料密度1.70g/cm3，蒸发液降温至52℃。
32.2、液体晶种生产硫酸镍晶体
33.硫酸镍浓缩液3.75m3，液体晶种0.5m3，体积比7.5:1；
34.晶核生长时间：4小时，结晶溶液经离心分离、烘干、筛分包装后得到3.1t硫酸镍产品。
35.实施例2
36.一、硫酸镍液体晶种制备
37.测排料密度1.63g/cm3，蒸发液降温至50℃，每立方蒸发后液加入硫酸镍细粒量：90kg，制晶种反应时间：1.5小时，液体晶种降温至41℃。
38.二、硫酸镍晶体的制备
39.1、硫酸镍溶液蒸发浓缩
40.蒸发温度94℃，测排料密度1.71g/cm3，蒸发液降温至52℃。
41.2、液体晶种生产硫酸镍晶体
42.硫酸镍浓缩液3.5m3，液体晶种0.49m3，体积比7.1:1；
43.晶核生长时间：4小时，结晶溶液经离心分离、烘干、筛分包装后得到3.0t硫酸镍产品。
44.实施例3
45.一、硫酸镍液体晶种制备
46.测排料密度1.65g/cm3，蒸发液降温至50℃，每立方蒸发后液加入硫酸镍细粒量：100kg，制晶种反应时间：1.5小时，液体晶种降温至41℃。
47.二、硫酸镍晶体的制备
48.1、硫酸镍溶液蒸发浓缩
49.蒸发温度95℃，测排料密度1.72g/cm3，蒸发液降温至52℃。
50.2、液体晶种生产硫酸镍晶体
51.硫酸镍浓缩液3.6m3，液体晶种0.53m3，体积比6.8:1；
52.晶核生长时间：4小时，结晶溶液经离心分离、烘干、筛分包装后得到3.05t硫酸镍产品。