一种氟化氢冷凝回流装置的制作方法

1.本实用新型涉及电解制氟技术领域，尤其涉及一种氟化氢冷凝回流装置。


背景技术：

2.氟是电负性最强、化学性质最活泼的一种非金属元素，几乎与所有的元素都能发生作用。高纯氟气(f2)是一种性质非常活泼的气体，具有强氧化性，能与大多数无机物或有机物在室温或低于室温下反应，释放大量的热量，常导致燃烧和爆炸。高纯氟气是精细化工领域的重要原料，广泛应用于电子、激光技术、科研、医药塑料等领域；由于它的强氧化性，可以用于玻璃浸蚀、金属材料、管道的表面钝化处理，在国防上用于制取火箭推进剂；氟气与硫、碳反应生成的六氟化硫和四氟化碳是良好的电气绝缘和灭弧材料；f2可作为cvd反应腔室的清洗剂，与nf3相比，f2具有更强的反应活性且不会造成温室效应，在半导体领域极具应用潜力；氟气和氯气合成的三氟化氯，可用作强烈的纵火剂，也可作为火箭推进剂，还可用于制造航空汽油的催化剂；氟气和金属钨或锗等反应生成金属氟化物，可用于半导体制造领域的气相沉积气体或掺杂气体；高纯氟气可与氮气、氨气、氖气、氩气等惰性气体任意浓度配比制得混合气。
3.工业上一般以氟化氢钾为电解质，进行无水氢氟酸的电解，再经净化制得氟气。在电解过程中，阳极产生的粗品氟气和阴极产生的氢气中均含有大量的氟化氢，含量约为10～20％(体积比)。现有工艺中，粗品氟气一般在纯化工序通过低温冷凝、低温精馏、吸附等工艺将氟化氢除去；而氢气则通过水洗和碱洗等工序将氟化氢除去。夹带大量氟化氢的粗品氟气和氢气，不但容易造成管路堵塞，也大大增加了后处理工序的压力，同时大量氟化氢挥发也降低了电解过程中氟化氢的使用效率，提高了生产成本。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本实用新型提供了一种氟化氢冷凝回流装置。本实用新型提供的装置能够将氟化氢进行冷凝回流，提高电解过程中氟化氢的使用率，降低生产成本。
5.为了实现上述实用新型目的，本实用新型提供以下技术方案：
6.一种氟化氢冷凝回流装置，包括：
7.塔体3，所述塔体3底部设置有进气口1，顶部设置有出气口2，侧面设置有冷媒进口5、冷媒出口6和测温口；所述塔体3外面包裹有保温隔层8；
8.设置在塔体3内部的冷却盘管4，所述冷却盘管4的两端分别与冷媒进口5和冷媒出口6连通；
9.与塔体3的冷媒进口5连通的冷媒管道，所述冷媒管道上设置有冷媒流量调节阀10；
10.测温装置7；所述测温装置7通过所述测温口测量塔体3内部的温度；
11.温控中心系统9；所述测温装置7将测量数据接入温控中心系统9，温控中心系统9根据接收到的数据控制冷媒流量调节阀10的开度。
12.优选的，所述塔体3的材质为不锈钢、低碳钢或蒙乃尔合金。
13.优选的，所述冷却盘管4的材质为不锈钢、低碳钢或铜。
14.优选的，所述冷却盘管4为螺旋型管。
15.优选的，所述保温隔层8使用的保温材料为聚氨酯发泡或保温岩棉。
16.优选的，所述保温隔层8的厚度为50～120mm。
17.优选的，所述冷媒进口5设置在塔3的下端，冷媒出口6设置在塔3的上端。
18.优选的，所述测温装置7为铂电阻温度计。
19.本实用新型提供了一种氟化氢冷凝回流装置，包括塔体3，所述塔体3底部设置有进气口1，顶部设置有出气口2，侧面设置有冷媒进口5、冷媒出口6和测温口；所述塔体3侧面包裹有保温隔层8；塔体3内部设置有冷却盘管4，冷媒进口5与冷媒管道连通，冷媒管道上设置有冷媒流量调节阀10；测温装置7通过测温口测量塔体3内部的温度，并将测量数据接入温控中心系统9，温控中心系统9根据接收到的数据控制冷媒流量调节阀10的开度，从而实现塔体3内部温度的控制。本实用新型提供的氟化氢冷凝回流装置结构简单、安全可靠，冷凝效率高，能够有效实现氟化氢的冷凝回流，降低原材料氟化氢的损耗，并降低纯化和后处理工序的压力，提高氟化氢的使用效率，大大降低了生产成本，具有良好的经济效益。
20.另外，本实用新型提供的冷凝回流装置中设置有测温装置7，且测温装置7与温控中心系统9联动，能够实现对塔体3内部温度的精确控制，进而提高hf的冷凝效率；并且本实用新型在塔体3外部包裹保温材料，能够避免冷量的散失，提高冷却效率，减少能耗。
附图说明
21.图1为本实用新型提供的氟化氢冷凝回流装置的结构示意图，其中：1-进气口、2-出气口、3-塔体、4-冷却盘管、5-冷媒进口、6-冷媒出口、7-测温装置、8-保温隔层、9-温控中心系统、10-冷媒流量调节阀。
具体实施方式
22.本实用新型提供了一种氟化氢冷凝回流装置，包括：
23.塔体3，所述塔体3底部设置有进气口1，顶部设置有出气口2，侧面设置有冷媒进口5、冷媒出口6和测温口；所述塔体3外面包裹有保温隔层8；
24.设置在塔体3内部的冷却盘管4，所述冷却盘管4的两端分别与冷媒进口5和冷媒出口6连通；
25.与塔体3的冷媒进口5连通的冷媒管道，所述冷媒管道上设置有冷媒流量调节阀10；
26.测温装置7；所述测温装置7通过所述测温口测量塔体3内部的温度；
27.温控中心系统9；所述测温装置7将测量数据接入温控中心系统9，温控中心系统9根据接收到的数据控制冷媒流量调节阀10的开度。
28.本实用新型提供的氟化氢冷凝回流装置的结构示意图如图1所示，下面结合图1进行详细说明。
29.本实用新型提供的氟化氢冷凝回流装置包括塔体3。在本实用新型中，所述塔体3底部设置有进气口1，顶部设置有出气口2，所述进气口1和出气口2处的接口法兰规格根据
实际需求进行选择即可，在本实用新型的具体实施例中，所述进气口1和出气口2处的接口法兰规格优选为dn80；所述塔体3侧面设置有冷媒进口5、冷媒出口6和测温口，具体的，所述冷媒进口5设置在塔体3侧面的下端，冷媒出口6设置在塔体3侧面的上端，测温度口设置在塔体3侧面的中部；所述冷媒进口5和冷媒出口6的法兰规格优选为dn25；所述塔体3优选为直筒型，在本实用新型的一个具体实施例中，所述塔体3的内径优选为dn180mm～dn220mm。
30.在本实用新型中，所述塔体3外面包裹有保温隔层8，所述保温隔层8使用的保温材料优选为聚氨酯发泡或保温岩棉；所述保温隔层8的厚度优选为50～120mm，本实用新型采用上述保温材料，保温效果更好，能够避免塔体3内冷量的散失，提高hf的冷凝回流效果。在本实用新型的具体实施例中，所述保温隔层8优选将所述塔体3的外表面完全包裹，图1为示意图，未将保温隔层8完全显示。
31.在本实用新型中，所述塔体3的材质优选为不锈钢、低碳钢或蒙乃尔合金。
32.本实用新型提供的氟化氢冷凝回流装置包括设置在塔体3内部的冷却盘管4，所述冷却盘管4的两端分别与冷媒进口5和冷媒出口6连通。在本实用新型中，所述冷却盘管4的材质优选为不锈钢、低碳钢或铜；所述冷却盘管4的外径优选为φ15～40mm，更优选为φ20～30mm；所述冷却盘管4优选为螺旋型管，所述冷却盘管的长度优选根据冷却的气体量和换热面积确定；本实用新型采用上述形状的冷却盘管，能够使hf进行充分的冷却，提高回流效率。
33.本实用新型提供的氟化氢冷凝回流装置包括与塔体3的冷媒进口5连通的冷媒管道，所述冷媒管道上设置有冷媒流量调节阀10。在本实用新型中，所述冷媒流量调节阀10用于调节冷媒的流量，通过冷媒流量的控制调控塔体3内部的温度。
34.本实用新型提供的氟化氢冷凝回流装置包括测温装置7。在本实用新型中，所述测温装置7通过所述塔体3的测温口测量塔体3内部的温度，所述测温装置7优选为铂电阻温度计。
35.本实用新型提供的氟化氢冷凝回流装置包括温控中心系统9。在本实用新型中，所述测温装置7将测量数据接入温控中心系统9，温控中心系统9根据接收到的数据控制冷媒流量调节阀10的开度，进而实现塔体3内温度的调控。本实用新型对所述温控中心系统9没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的温控中心系统即可。
36.使用本实用新型提供的装置进行氟化氢冷凝回流的方法优选包括以下步骤：
37.在电解槽的阳极室出口和/或阴极室出口的管路上安装上述方案所述的氟化氢冷凝回流装置，自冷媒进口5向冷却盘管4内持续通入冷媒，通过测温装置7测量塔体3内部的温度，并将测量数据接入温控中心系统9，温控中心系统9根据接收到的数据控制冷媒流量调节阀10的开度，将塔体3内部的温度控制在10℃以下；
38.电解槽阳极和/或阴极出口的产生的粗品气体自进气口1进入氟化氢冷凝回流装置中，粗品气体中的氟化氢发生冷凝回流至电解槽内，其余气体从出气口2排出。
39.在本实用新型中，所述电解优选为电解制氟、电解制三氟化氮、电解制四氟化碳、电解制六氟化硫或电解制六氟化钨，但是不限于上述电解过程，在本实用新型的具体实施例中，只要是涉及到需要将hf进行回流的电解过程，都可以采用本实用新型的装置和方法；在上述电解过程中，电解槽的阴极和阳极均会产生含有氟化氢的气体，例如在电解制氟过程中，阳极产生的粗品氟气和阴极产生的氢气中，均含有体积分数为10～20％的氟化氢。
40.本实用新型在电解槽的阳极室出口和/或阴极室出口管路上安装上述方案所述的氟化氢冷凝回流装置，在本实用新型的具体实施例中，优选根据实际需要在电解槽的阳极室出口管路上或阴极室出口管路上安装所述氟化氢冷凝回流装置，或者在阳极室出口和阴极室出口管路上各安装一个冷凝回流装置，当安装有两个冷凝回流装置时，两个装置的操作方法一致。
41.本实用新型自冷媒进口5向冷却盘管4内持续通入冷媒，通过测温装置7测量塔体3内部的温度，并将测量数据接入温控中心系统9，温控中心系统9根据接收到的数据控制冷媒流量调节阀10的开度，将塔体3内部的温度控制在10℃以下。在本实用新型中，所述冷媒优选为液氮、乙二醇水溶液或冷冻油；所述塔体3内部的温度优选为-80～10℃，更优选为-40～-10℃，进一步优选为-30～-20℃。本实用新型将测温装置7与冷媒流量调节阀10进行联锁，方便的实现塔体3内温度的调控，有利于提高氟化氢的冷凝效率。
42.在本实用新型中，电解槽阳极和/或阴极出口的产生的粗品气体自进气口1进入氟化氢冷凝回流装置中，粗品气体中的氟化氢发生冷凝回流至电解槽内，其余气体从出气口2排出。在本实用新型的具体实施例中，当所述电解为电解制氟时，阳极安装的冷凝回流装置的出气口2排出的是纯度较高的氟气，阴极安装的冷凝回流装置的出气口2排出的是纯度较高的氢气。
43.下面将结合本实用新型中的实施例，对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整地描述。
44.实施例1
45.氟化氢冷凝回流装置的结构如图1所示，其中该装置进气口1和出气口2接口法兰规格均为dn80；冷媒进气口5和冷媒出气口6法兰规格为dn25mm；塔体3采用不锈钢材质，直径为dn200mm；冷却盘管4采用铜材质，外径为φ25mm；采用液氮作为低温冷媒，通过铂电阻温度计7进行温度测量，测量数据接入温控中心系统9，通过自动控制阀10将塔体3的温度控制在-30～-20℃。
46.将氟化氢冷凝回流装置安装在电解制氟所用电解槽的阳极出口，正常开启电解装置，阳极产生的粗品氟气流量为6.8m3/h，在冷凝回流装置进气口和出气口管路设置取样分析口，在线检测氟气纯度变化情况。
47.经检测，冷凝回流装置进气口氟气的体积分数为85.25％，hf的体积分数为14.75％。经冷凝回流处理后，冷凝回流装置出气口氟气体积分数提高至98.75％，hf体积分数降低至1.25％，氟化氢去除率达到91.53％。
48.以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。