适用于氧化锆陶瓷与金属焊接的金属过渡层及制备方法与流程

1.本发明属于陶瓷封接领域，尤其涉及一种适用于氧化锆陶瓷与金属焊接的金属过渡层及制备方法。


背景技术：

2.由于陶瓷材料表面结构与金属材料表面结构不同，焊接往往不能润湿陶瓷表面，也不能与之作用而形成牢固的黏结，因而陶瓷与金属的封接是一种特殊的工艺方法，即金属化的方法，先在陶瓷表面牢固的黏附一层金属薄膜，从而实现陶瓷与金属的焊接。
3.现有技术中，氧化锆陶瓷与金属焊接存在强度低、可靠性不高的问题。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种适用于氧化锆陶瓷与金属焊接的金属过渡层及制备方法，以提高焊接强度和可靠性。
5.为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
6.一种适用于氧化锆陶瓷与金属焊接的金属过渡层的制备方法，包括下述的步骤：
7.(1)将按重量份计的60～80份的mo粉或50～65份的钨粉、5～30份的mn粉、2～20份的sio2粉、0.5～4份的zro2、0.5～5份的ti粉和0.5～3份的cr粉混合得到金属化粉；
8.(2)将步骤(1)的金属化粉与粘结剂混匀后涂覆在已烧结的氧化锆陶瓷表面；
9.(3)将涂覆有金属化粉的氧化锆陶瓷在还原性气氛保护下烧结；
10.(4)在烧结后形成的金属层上镀一层镍层，得到所述金属过渡层。
11.进一步的，所述粘结剂采用乙基纤维素、松油醇或硬脂酸。
12.进一步的，所述涂覆采用丝网印刷、移印、喷涂或笔涂的方式。
13.进一步的，所述还原性气氛为氢气或氮氢混合气。
14.进一步的，所述烧结温度为1200-1450℃。
15.进一步的，所述镍层厚度为2-6微米。
16.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
17.本发明通过添加不同的元素与氧化锆陶瓷相互匹配，来诱导氧化锆陶瓷中的元素，实现元素的低温迁移共熔，达到元素之间的锚接作用，使表面金属层和氧化锆陶瓷相互迁移渗透，形成牢固的金属过渡层。将覆盖该金属过渡层的氧化锆陶瓷与金属钎焊得到的产品，具有可靠性高，气密性高、焊接强度高，成本低、质量可控，可以实现批量化生产。
具体实施方式
18.为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
19.除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的
保护范围。
20.除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
21.本发明一个具体实施方式的适用于氧化锆陶瓷与金属焊接的金属过渡层的制备方法，包括下述的步骤：
22.1)按如下的组分和重量配比制备金属化粉:60～80份的mo粉或50～65份的高纯金属钨粉、5～30份的mn粉、2～20份的sio2粉、0.5～4份的zro2、0.5～5份的ti粉、0.5～3份的cr粉,置于混料机中,充分混合。通过mn、sio2、ti、cr这些元素可以诱导氧化锆陶瓷本体和金属层的玻璃相在低于陶瓷烧结温度下产生相互迁移渗透，zro2可以降低金属层与氧化锆陶瓷层结合层的应力。
23.2)将上述制备好的金属化粉加入适量的有机粘结剂(如乙基纤维素、松油醇或硬脂酸等),经过充分搅拌,用丝网印刷、移印、喷涂或笔涂等方式涂覆在清洁好的已经过烧结的氧化锆陶瓷表面上,然后干燥。相比在氧化锆陶瓷生坯上涂金属浆料，与氧化锆陶瓷共烧的方法，坯体强度高、产品不变形、质量可控。
24.3)将涂覆有金属化粉的氧化锆陶瓷在还原性气氛(氢气或氢气含30％以上的氮氢混合气)保护下在1200-1450℃下烧结。还原气氛避免烧结时金属涂层中的金属元素氧化，同时在烧结过程中由于元素的低共熔渗透的反应，金属层的厚度会是原来涂覆膏剂的一半，主要是玻璃相包裹的钼、钨和氧化锆。
25.4)将烧结好的金属层上镀一层2-6微米厚的镍层，镍层主要是便于焊接时焊料的流散，即得到适用于与金属钎焊的高强度金属过渡层。
26.将覆盖金属过渡层的氧化锆陶瓷与金属(例如无氧铜、不锈钢、可伐合金、铁等)钎焊，焊接强度可以达到80-90mpa,气密性可以达到10-12
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m3/s。焊接强度使用sust电子万能试验机cmt-4304测量，准确度等级0.5级、最大试验力30kn。气密性采用中科仪氦质谱检漏仪测量。
27.实施例1：
28.本实施例的适用于氧化锆陶瓷与金属焊接的金属过渡层的制备方法，包括下述的步骤：
29.1)按如下的组分和重量配比制备金属化粉:65份的mo粉、8份的mn粉、5份的sio2粉、1份的zro2、1份的ti粉、1份的cr粉,置于混料机中,充分混合。
30.2)将上述制备好的金属化粉加入适量的有机粘结剂,经过充分搅拌,涂覆在清洁好的已经过烧结的氧化锆陶瓷表面上,然后干燥。
31.3)将涂覆有金属化粉的氧化锆陶瓷在还原性气氛保护下在1250℃下烧结。
32.4)将烧结好的金属层上镀一层5微米厚的镍层，即得到适用于与金属钎焊的高强度金属过渡层。
33.将覆盖金属过渡层的氧化锆陶瓷与无氧铜进行钎焊，焊接强度达到86mpa,气密性达到10-12
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34.实施例2：
35.本实施例的适用于氧化锆陶瓷与金属焊接的金属过渡层的制备方法，包括下述的步骤：
36.1)按如下的组分和重量配比制备金属化粉:75份的mo粉、25份的mn粉、15份的sio2粉、3份的zro2、3份的ti粉、2份的cr粉,置于混料机中,充分混合。
37.2)将上述制备好的金属化粉加入适量的有机粘结剂,经过充分搅拌,涂覆在清洁好的已经过烧结的氧化锆陶瓷表面上,然后干燥。
38.3)将涂覆有金属化粉的氧化锆陶瓷在还原性气氛保护下在1400℃下烧结。
39.4)将烧结好的金属层上镀一层5微米厚的镍层，即得到适用于与金属钎焊的高强度金属过渡层。
40.将覆盖金属过渡层的氧化锆陶瓷与不锈钢进行钎焊，焊接强度达到90mpa,气密性达到10-12
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41.实施例3：
42.本实施例的适用于氧化锆陶瓷与金属焊接的金属过渡层的制备方法，包括下述的步骤：
43.1)按如下的组分和重量配比制备金属化粉:60份的高纯金属钨粉、15份的mn粉、10份的sio2粉、2份的zro2、3份的ti粉、1.5份的cr粉,置于混料机中,充分混合。
44.2)将上述制备好的金属化粉加入适量的有机粘结剂,经过充分搅拌,涂覆在清洁好的已经过烧结的氧化锆陶瓷表面上,然后干燥。
45.3)将涂覆有金属化粉的氧化锆陶瓷在还原性气氛保护下在1350℃下烧结。
46.4)将烧结好的金属层上镀一层5微米厚的镍层，即得到适用于与金属钎焊的高强度金属过渡层。
47.将覆盖金属过渡层的氧化锆陶瓷与不锈钢进行钎焊，焊接强度达到88mpa,气密性达到10-12
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48.上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。