一种SOFC封装玻璃粉体的制备方法及其SOFC封装玻璃粉体、SOFC封装玻璃与流程

一种sofc封装玻璃粉体的制备方法及其sofc封装玻璃粉体、sofc封装玻璃
技术领域
1.本发明涉及到高温密封材料的技术领域，尤其涉及到一种固态氧化电堆及其电堆密封方法。


背景技术：

2.玻璃：狭义上常指采用无机矿物为原料，经熔融、冷却、固化，具有无规则结构的非晶态固体。而广义的玻璃指的是呈现玻璃转变现象的非晶态固体。除了共有的通性之外，因所含元素种类和成分的不同玻璃还拥有其自身独特的性能，能够用作高温固体氧化物燃料电池密封材料的玻璃就是拥有高玻璃化温度、高热膨胀系数、高绝缘性能以及良好致密性一类玻璃的集合；
3.热膨胀系数：单位温度内物体尺寸的线性变化即为该物体的热膨胀系数。对固体氧化物电池或电池堆的密封而言，热膨胀系数的匹配至关重要，密封材料、电池、连接体等相互之间因热膨胀系数的不同会产生应力，称为热失配应力，热失配应力的存在会导致密封失效、金属变形以及电池开裂等。以发电模式为例，以上两类电池工作时需向其阴极(白色区域)通空气，向阳极(绿色部分)通燃料气，如氢气，故需对阴、阳极分别进行密封以保证空气与燃料气分别被限制在阴、阳极区域进行电化学反应，同时防止直接相遇发生爆炸。一般来说，由于soc为全陶瓷或金属-陶瓷复合结构，其受压形变量较小，电池及连接件的厚度、平面度、翘曲度等参数波动均会导致对阴、阳集进行面密封十分困难。
4.现有技术的缺点是在所需要的玻璃化或软化温度点区间范围内很难同时兼顾热膨胀系数，常常是能够满足使用温度区间范围的玻璃不具备高热膨胀系数，而具备高热膨胀系数的玻璃却有着偏高或偏低的使用温度区间。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种一种sofc封装玻璃粉体的制备方法及其 sofc封装玻璃粉体、sofc封装玻璃，用于解决上述技术问题。
6.本发明采用的技术方案如下：
7.一种sofc封装玻璃粉体的制备方法，包括如下步骤：
8.步骤s1：将1#玻璃粉体和2#玻璃粉体按照一定比例混合；
9.步骤s2；混合后的粉体内加入溶剂形成密封浆料；
10.步骤s3；调节密封浆料粘度。
11.作为进一步的优选，所述1#玻璃粉体的封接温度区间为850℃～ 900℃，其热膨胀系数在11
×
10-6～13
×
10-6k-1间。
12.作为进一步的优选，所述步骤s3中烘干时间在10-15分钟，温度小于或等于80℃。
13.作为进一步的优选，所述2#玻璃粉末的封接温度区间为750℃～ 820℃，但其热膨胀系数仅为5
×
10-6～8
×
10-6k-1。
14.作为进一步的优选，所述步骤s1中的1#玻璃粉体和2#玻璃粉体混合比例为1:1。
15.作为进一步的优选，所述步骤s3包括:
16.步骤a,所述混合后的粉体和所述溶剂的配比为5：5，或配比5：5以上。
17.作为进一步的优选，所述步骤s3包括:
18.步骤b,所述密封浆料内加入乙基纤维素，所述乙基纤维素的加入量在0.5％-10％之间。
19.一种sofc封装玻璃粉体，由上述的sofc封装玻璃粉体的制备方法制成。
20.8、一种sofc封装玻璃，所述sofc封装玻璃所使用的sofc封装玻璃粉体由上述sofc封装玻璃粉体的制备方法制成，所述sofc封装玻璃粉体的封接温度区间在750℃～800℃间。
21.上述技术方案具有如下优点或有益效果：
22.本发明立足现有技术，解决了现有技术只能各自配合却无法将各自优势特性汇集使用的短板，实现了密封材料在sofc单电池以及电池堆中应用的最佳效果。本发明将高温炉用夹钳改进后用于平管式固体氧化物燃料电池堆的侧面封装过程。
23.相对于现有技术，本发明节省了新材料的开发成本，同时又减少了研发时间，为产品的技术改进和工艺优化提供了强有力的支持。一款新型玻璃材料的开发成功，需要经过严格的材料设计和复杂的加工过程。本发明依靠现有的密封材料，找出满足应用需求的封接材料和优势特性，在此基础上将所选材料相互之间按比例混合，混合比例由所需要达到的热膨胀系数值决定，如以上范例，1#玻璃在复合材料中的占比越高，则复合材料的热膨胀系数也越高。
附图说明
24.图1是固体氧化物电池的电堆密封方法的流程图；
25.图2是玻璃复合前后热膨胀系数的变化图。
具体实施方式
26.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
27.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
28.术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
29.结合图1-2所示.一种sofc封装玻璃粉体的制备方法，包括如下步骤：
30.步骤s1：将1#玻璃粉体和2#玻璃粉体按照一定比例混合；
31.步骤s2；混合后的粉体内加入溶剂形成密封浆料；
32.步骤s3；调节密封浆料粘度。
33.进一步，作为一种较佳的实施方式，1#玻璃粉体的封接温度区间为 850℃～900℃，其热膨胀系数在11
×
10-6～13
×
10-6k-1间。
34.进一步，作为一种较佳的实施方式，2#玻璃粉末的封接温度区间为 750℃～820℃，但其热膨胀系数仅为5
×
10-6～8
×
10-6k-1。
35.进一步，作为一种较佳的实施方式，步骤s3还包括：步骤s1中的1#玻璃粉体和2#玻璃粉体混合比例为1:1。
36.进一步，作为一种较佳的实施方式，步骤s3包括:
37.步骤a,混合后的粉体和溶剂的配比为5：5，或配比5：5以上。
38.其中，混合工艺可为滚筒式球磨、行星式球磨、机械介入式搅拌、离心式搅拌、超声波振动搅拌等。
39.进一步，作为一种较佳的实施方式，步骤s3包括:
40.步骤b,密封浆料内加入乙基纤维素，乙基纤维素的加入量在0.5％-10％之间。
41.7.一种sofc封装玻璃粉体，由上述的sofc封装玻璃粉体的制备方法制成。
42.8、一种sofc封装玻璃，sofc封装玻璃所使用的sofc封装玻璃粉体由上述sofc封装玻璃粉体的制备方法制成，sofc封装玻璃粉体的封接温度区间在750℃～800℃间。
43.实施例一：将1#玻璃粉体和2#玻璃粉体按照一定比例混合，混合后的粉体配制成浆料用于sofc封接过程，在750℃～800℃间封接可获得良好的密封效果。在两种粉体1:1混合时，以2#粉体的熔融条件进行热膨胀系数测试，其结果与纯1#和2#粉体的热膨胀系数进行对比，得到图1。由图1可以发现，复合后的玻璃热膨胀系数在1#与2#材料之间，比纯2#材料更适用于封接过程，实际的密封过程也表明复合后的玻璃材料与电池和连接体间的粘结效果更好，也更不易脱落。此外，复合后1#玻璃粉体的温度区间并不影响 2#玻璃的软化和应用。
44.实施例二、复合比例可根据需求自行调配，调配后的粉体以松油醇或二乙二醇单丁醚为溶剂配制密封浆料，两者配比在5:5以上，在高固相含量的情况下确保浆料具备一定的粘度。除了通过溶剂百分比控制浆料粘度外，还可以通过加入乙基纤维素对浆料粘度进行调节，乙基纤维素加入量在 0.5％-10％之间。
45.根据图2可知，玻璃材料复合的实验效果由图1可得到验证，实际的封接结果也显示复合后的密封不易从密封面上剥落，而单一的2#密封材料则常温下容易崩开，这一点也说明复合过程确实改善了玻璃的整体性能。
46.以上仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。