一种区熔单晶硅的制备方法与流程

1.本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种区熔单晶硅的制备方法。


背景技术：

2.采用一次区熔拉晶和光谱分析法来测量多晶硅棒中的碳、氧、以及施主、受主杂质浓度，测得的施主、受主杂质浓度也可以推算多晶硅棒的电阻率；同时将获取的硅单晶棒在少子寿命仪上测量少子寿命，用来判定多晶硅材料各杂质含量是否满足指标要求。在区熔炉拉制多晶硅棒制备无位错硅单晶过程中通常采用缩颈(dash)工艺排除引晶位错，生长成无位错硅单晶。
3.在区熔法拉晶过程中，先是在样芯端建立熔体后，垂直移动籽晶直到与熔体接触，当籽晶浸入样芯端熔融区引晶时，由于熔体的热冲击作用，会导致籽晶熔接部位产生位错，通常采用缩颈工艺排除引晶位错。但是，采用现有技术制备的细颈，其直径为5mm，长度为30mm。细颈偏粗，长度偏短，很难实现无位错晶体。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明实施例提供一种区熔单晶硅的制备方法，以解决难以实现无位错晶体的技术问题。
5.为实现上述目的，根据本发明实施例提供了一种区熔单晶硅的制备方法，包括：
6.控制线圈的功率，以使样芯被所述线圈加热，从而形成熔体；
7.将籽晶上端垂直地浸入所述熔体中，使得所述籽晶被加热；
8.当所述籽晶的颜色呈红色且熔融状态时，降低所述线圈的功率；
9.控制上轴和下轴同时下拉，以形成细颈；其中，所述上轴的下拉速度为1-1.5mm/min，所述下轴的下拉速度逐渐提升至10-15mm/min，以使所述细颈的直径小于等于3mm、长度大于等于40-60mm；
10.对所述样芯进行放肩，以形成肩部和硅单晶棒；
11.控制所述上轴上拉、所述下轴下拉，同时将所述线圈的功率降低至零，直至所述熔体与所述硅单晶棒分离，取出所述硅单晶棒。
12.可选地，控制线圈的功率，以使样芯被所述线圈加热，从而形成熔体，包括：
13.控制线圈的功率为输出功率的36-40％，以使样芯被所述线圈加热，从而形成熔体；其中，所述输出功率为15kw。
14.可选地，当所述籽晶的颜色呈红色且熔融状态时，降低所述线圈的功率，包括：
15.当所述籽晶的颜色呈红色且熔融状态时，将所述线圈的功率降低至输出功率的26-36％，并控制下轴和上轴同时上拉，以使所述熔体的宽度小于等于所述籽晶的直径；其中，所述输出功率为15kw。
16.可选地，所述下轴的上拉速度为1-3mm/min，所述上轴的上拉速度为10-14mm/min，所述上轴采用上拉按钮非连续性上升。
17.可选地，控制上轴和下轴同时下拉，以形成细颈，包括：
18.控制上轴和下轴同时下拉，同时控制所述线圈的功率为输出功率的36-42％，以形成细颈；其中，所述输出功率为15kw。
19.可选地，所述方法还包括：
20.在控制上轴和下轴同时下拉的过程中，若所述熔体的直径减小，则控制所述下轴的下拉速度减小和/或控制所述线圈的功率增大，若所述熔体的直径增大，则控制所述下轴的下拉速度增大和/或控制所述线圈的功率减小，以使所述细颈等径生长。
21.可选地，对所述样芯进行放肩，以形成肩部和硅单晶棒，包括：
22.控制所述上轴的下拉速度提升至1.6-2mm/min，所述下轴的下拉速度降低至5-8mm/min，以形成肩部和等径的硅单晶棒。
23.可选地，对所述样芯进行放肩，以形成肩部和硅单晶棒，还包括：
24.在形成肩部和硅单晶棒的过程中，控制所述线圈的功率为输出功率的36-40％；其中，所述输出功率为15kw。
25.可选地，所述硅单晶棒的直径为9-11mm。
26.可选地，所述熔体的下固液线与所述线圈位于同一水平线上，且位于所述线圈的中间位置。
27.上述发明中的一个实施例具有如下优点或有益效果：本发明实施例能够将细颈的直径控制在小于等于3mm，长度大于等于40-60mm，用于排除引晶位错，生长成无位错硅单晶，避免位错无法排除彻底而延伸到单晶体，从而在检测时能更准确的表征多晶硅产品中少数载流子寿命。
28.上述的非惯用的可选方式所具有的进一步效果将在下文中结合具体实施方式加以说明。
附图说明
29.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。其中：
30.图1是根据本发明实施例的区熔单晶硅的制备方法的主要流程示意图；
31.图2是根据本发明实施例的制备区熔单晶硅的示意图；
32.其中：
33.1-区熔炉；
34.2-籽晶夹具；
35.3-籽晶；
36.4-细颈；
37.5-肩部；
38.6-硅单晶棒；
39.7-熔体；
40.8-样芯；
41.9-样芯夹具；
42.10-线圈；
43.11-上轴；
44.12-下轴；
45.13-下固液线。
具体实施方式
46.以下结合附图对本发明的示范性实施例做出说明，其中包括本发明实施例的各种细节以助于理解，应当将它们认为仅仅是示范性的。因此，本领域普通技术人员应当认识到，可以对这里描述的实施例做出各种改变和修改，而不会背离本发明的范围和精神。同样，为了清楚和简明，以下的描述中省略了对公知功能和结构的描述。
47.将采用现有技术拉制好的硅单晶棒在光谱分析仪上测量多晶硅棒中的碳、氧、以及施主、受主杂质浓度，在少子寿命仪(型号hf-100dca)上测量少数载流子寿命，所测得少数载流子寿命很低，无法达到指标要求(少数载流子寿命指标≥1000μs)，即很难准确表征多晶硅产品中少数载流子寿命。少子寿命：半导体中少数载流子平均生存时间，寿命标志少子减少到原值1/e所经历的时间。
48.为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明实施例提供了一种区熔单晶硅的制备方法，该方法能够将细颈的直径控制在小于等于3mm，长度大于等于40-60mm，用于排除引晶位错，生长成无位错硅单晶，避免位错无法排除彻底而延伸到单晶体，从而在检测时能更准确的表征多晶硅产品中少数载流子寿命。
49.图1是根据本发明实施例的区熔单晶硅的制备方法的主要流程示意图。作为本发明的一个实施例，如图1所示，所述区熔单晶硅的制备方法可以包括：
50.步骤101，控制线圈的功率，以使样芯被所述线圈加热，从而形成熔体；
51.步骤102，将籽晶上端垂直地浸入所述熔体中，使得所述籽晶被加热；
52.步骤103，当所述籽晶的颜色呈红色且熔融状态时，降低所述线圈的功率；
53.步骤104，控制上轴和下轴同时下拉，以形成细颈；其中，所述上轴的下拉速度为1-1.5mm/min，所述下轴的下拉速度逐渐提升至10-15mm/min，以使所述细颈的直径小于等于3mm、长度大于等于40-60mm；
54.步骤105，对所述样芯进行放肩，以形成肩部和硅单晶棒；
55.步骤106，控制所述上轴上拉、所述下轴下拉，同时将所述线圈的功率降低至零，直至所述熔体与所述硅单晶棒分离，取出所述硅单晶棒。
56.本发明实施例能够将细颈的直径控制在小于等于3mm，长度大于等于40-60mm，用于排除引晶位错，生长成无位错硅单晶，避免位错无法排除彻底而延伸到单晶体，从而在检测时能更准确地表征多晶硅产品中少数载流子寿命，提高多晶硅产品检测的准确性。
57.可选地，步骤101可以包括：控制线圈的功率为输出功率的36-40％，以使样芯被所述线圈加热，从而形成熔体；其中，所述输出功率为15kw。在本发明的实施例中，使用样芯夹具夹持固定样芯，并使用籽晶夹具夹持固定籽晶。样芯由线圈加热，并且控制线圈的功率为输出功率的36-40％，使得样芯被线圈加热，从而形成熔体。如果线圈的功率太高，会导致样芯炸裂；如果线圈的功率太低，会延长样芯形成熔体的时间。其中，在步骤101中，线圈的功
率典型但非限制性地优选为输出功率的36％、36.5％、37％、37.8％、38％、38.6％、39％和40％，在这些实施例中，能够使样芯被线圈加热，从而形成熔体。
58.当样芯形成熔体后，将籽晶上端垂直且轻轻地浸入熔体中，使得籽晶也被加热。当籽晶浸入熔体后，籽晶开始被加热，观察籽晶的颜色变化，当籽晶颜色变红且呈熔融状态时，降低线圈的功率。在降低线圈功率的过程中，根据熔体的直径，缓慢降低线圈的功率，熔体直径越大(比如熔体直径大于5mm)，则线圈功率越低，熔体直径越小(比如熔体直径小于3mm)，则线圈功率越大。
59.可选地，步骤103可以包括：当所述籽晶的颜色呈红色且熔融状态时，将所述线圈的功率降低至输出功率的26-36％，并控制下轴和上轴同时上拉，以使所述熔体的直径小于等于所述籽晶的直径；其中，所述输出功率为15kw。当籽晶浸入熔体后，籽晶开始被加热，观察籽晶的颜色变化，当籽晶颜色变红且呈熔融状态时，将所述线圈的功率缓慢降低至输出功率的26-36％；与此同时，控制下轴和上轴同时上拉，以使熔体的直径小于等于籽晶的直径。其中，在步骤103中，线圈的功率典型但非限制性地优选为输出功率的26％、27％、27.5％、28％、30％、31％、33.4％、35％和36％，在这些实施例中，能够持续观察到籽晶四条棱上各自出现明显的尖角且熔体的直径小于等于籽晶的直径。
60.可选地，所述下轴的上拉速度为1-3mm/min，所述上轴的上拉速度为10-14mm/min，所述上轴采用上拉按钮非连续性上升。在步骤103中，当观察到籽晶的颜色呈红色且熔融状态时，除了控制线圈的功率降低，还可以同时控制下轴和上轴的上拉速度。其中，下轴的上拉速度典型但非限制性地优选为1mm/min、1.1mm/min、1.5mm/min、2mm/min、1.7mm/min、1.8mm/min、2mm/min、2.8mm/min和3mm/min；上轴缓慢提升，可以通过提拉按钮来实现非连续性上升，这样能够更快捷地将样芯与籽晶之间的熔体拉细，上轴的上拉速度典型但非限制性地优选为10mm/min、11mm/min、11.3mm/min、12mm/min、13mm/min和14mm/min，在这些实施例中，能够持续观察到籽晶四条棱上各自出现明显的尖角且熔体的直径小于等于籽晶的直径。
61.可选地，步骤104可以包括：控制上轴和下轴同时下拉，同时控制所述线圈的功率为输出功率的36-42％，以形成细颈；其中，所述输出功率为15kw。通过步骤104进行缩细颈，使得细颈的直径小于等于3mm、长度大于等于40-60mm。在步骤104中，上轴和下轴同时下拉，上轴的下拉速度基本保持1-1.5mm/min，上轴的下拉速度太快会导致细颈变粗，上轴的下拉速度太慢则会导致熔体断开；同时，下轴速度逐渐提升至10-15mm/min，主要根据熔体的直径来确定，选择合适的下拉速度。其中，线圈的功率典型但非限制性地优选为输出功率的36％、37.7％、38％、39％、40.4％、41.3％、41.5％和42％；上轴的下拉速度典型但非限制性地优选为1mm/min、1.1mm/min、1.3mm/min、1.4mm/min和1.5mm/min；下轴的下拉速度典型但非限制性地优选为10mm/min、10.6mm/min、11mm/min、12mm/min、13mm/min、13.9mm/min、14.1mm/min和15mm/min，在这些实施例中，可以使得细颈的直径小于等于3mm、长度大于等于40-60mm。
62.可选地，在控制上轴和下轴同时下拉的过程中，若所述熔体的直径减小，则控制所述下轴的下拉速度减小和/或控制所述线圈的功率增大，若所述熔体的直径增大，则控制所述下轴的下拉速度增大和/或控制所述线圈的功率减小，以使所述细颈等径生长。需要指出的是，熔体直径越小，则下轴的下拉速度越小，熔体直径越大，则下轴的下拉速度越大；同
时，也可以调整线圈的功率，熔体直径越小，则线圈的功率越大，熔体直径越大，则线圈的功率越小，这样能够尽可能地保证熔体均匀生长和细颈等径生长，确保位错排除干净，还可以使下固液线(固体与液体之间的分界面)与线圈位于同一水平线上，且位于所述线圈的中间位置。
63.可选地，步骤105可以包括：控制所述上轴的下拉速度提升至1.6-2mm/min，所述下轴的下拉速度降低至5-8mm/min，以形成肩部和等径的硅单晶棒。检查硅单晶三条生长线，以确保硅单晶棒为单晶体《111》型，接着开始放肩(放肩是熔体逐步变粗的过程)，以形成肩部(从细颈到硅单晶棒之间的区域即为肩部)，重新记录长度，进行等径生长硅单晶棒。在步骤105中，确保硅单晶棒为单晶体《111》型之后，控制上轴的下拉速度典型但非限制性地优选为1.6mm/min、1.65mm/min、1.7mm/min、1.75mm/min、1.78mm/min和1.8mm/min；控制下轴的下拉速度典型但非限制性地优选为5mm/min、5.3mm/min、5.8mm/min、6mm/min、6.5mm/min、6.7mm/min、7mm/min、7.7mm/min和8mm/min，在这些实施例中，通过控制上轴和下轴的下拉速度，以形成肩部和等径的硅单晶棒。其中，所述硅单晶棒的直径为9-11mm。
64.可选地，步骤105还可以包括：在形成肩部和硅单晶棒的过程中，控制所述线圈的功率为输出功率的36-40％；其中，所述输出功率为15kw。在步骤105中，除了控制上轴和下轴的下拉速度，还可以同时控制线圈的功率，观察熔体状态，调整线圈至合适功率(由于样芯是等径的，只要能保证硅单晶棒直径在10
±
1mm之间等径生长的功率，即为合适功率，该功率范围在36-40％之间)，维持热场温度梯度基本保持不变，等径生长硅单晶棒直到达到要求长度。
65.通过步骤106进行收尾，具体地，控制上轴上拉、下轴下拉，上下轴反方向行走，同时逐步降低线圈的功率至零，直至熔体与硅单晶棒分离，然后取出硅单晶棒。
66.本发明实施例能够将细颈的直径控制在小于等于3mm，长度大于等于40-60mm，用于排除引晶位错，生长成无位错硅单晶，避免位错无法排除彻底而延伸到单晶体；硅单晶棒在光谱分析仪和少子寿命仪上测量多晶硅棒中碳、氧、施主、受主杂质浓、少子寿命等，能够更准确地表征多晶硅材料各杂质含量以及少数载流子寿命；尤其所测得多晶硅材料的少数载流子寿命达到指标要求，提高了多晶硅产品检测的准确性。
67.为了帮助理解本发明的方案，下面给出几个具体的制备区熔单晶硅的过程。
68.实施例1
69.步骤1)，使用样芯夹具9夹持固定样芯8，使用籽晶夹具2夹持固定籽晶3，如图2所示。
70.步骤2)，样芯8由线圈10加热，并且控制线圈10的功率为输出功率的36-37％，使得样芯8被线圈10加热，从而形成熔体7；其中，所述输出功率为15kw。
71.步骤3)，将籽晶3上端垂直地浸入熔体7中，使得籽晶3被加热。
72.步骤4)，观察籽晶3的颜色变化，当籽晶3颜色变红且呈熔融状态时，缓慢降低线圈10的功率至输出功率的26-28％，并控制下轴12和上轴11同时上拉，以使熔体7的直径小于等于籽晶3的直径。其中，下轴12的上拉速度为1-1.5mm/min，上轴11的上拉速度为10-12mm/min，上轴11采用上拉按钮非连续性上升，这样能够更快捷地将样芯8与籽晶3之间的熔体7拉细。持续观察到籽晶3四条棱上各自出现明显的尖角且熔体7的直径小于等于籽晶3的直径。
73.在降低线圈功率的过程中，根据熔体7的直径，缓慢降低线圈10的功率，熔体7直径越大(比如熔体直径大于5mm)，则线圈10功率越低，熔体7直径越小(比如熔体直径小于3mm)，则线圈10功率越大。
74.步骤5)，控制上轴11和下轴12同时下拉，同时控制线圈10的功率为输出功率的37-39％，以形成细颈4；其中，上轴11的下拉速度为1-1.5mm/min，下轴12的下拉速度逐渐提升至10-15mm/min，以使细颈4的直径小于等于3mm、长度大于等于40-60mm。
75.在控制上轴11和下轴12同时下拉的过程中，若熔体7的直径减小，则控制下轴12的下拉速度减小和/或控制线圈10的功率增大，若熔体7的直径增大，则控制下轴12的下拉速度增大和/或控制线圈10的功率减小，以使细颈4等径生长。
76.需要指出的是，熔体7的直径越小，则下轴12的下拉速度越小，熔体7的直径越大，则下轴12的下拉速度越大；同时，也可以调整线圈10的功率，熔体7的直径越小，则线圈10的功率越大，熔体7的直径越大，则线圈10的功率越小，这样能够尽可能地保证熔体7均匀生长和细颈4等径生长，确保位错排除干净，还可以使下固液线13(固体与液体之间的分界面)与线圈10位于同一水平线上，且位于线圈10的中间位置。
77.步骤6)，检查硅单晶三条生长线，以确保硅单晶棒6为单晶体《111》型，接着开始放肩，以形成肩部5，重新记录长度，进行等径生长硅单晶棒6。观察熔体7状态，控制线圈10的功率为输出功率的36-37.2％，保证硅单晶棒6直径在10
±
1mm之间等径生长，等径生长硅单晶棒6直到达到要求长度。
78.步骤7)，控制上轴11上拉、下轴12下拉，同时逐步降低线圈10的功率至零，直至熔体7与硅单晶棒6分离，然后取出硅单晶棒6。
79.步骤8)，清洁区熔炉1。
80.实施例2
81.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤2)中，控制线圈10的功率为输出功率的37-38％。
82.实施例3
83.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤2)中，控制线圈10的功率为输出功率的38.5-39％。
84.实施例4
85.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤2)中，控制线圈10的功率为输出功率的37-38.8％。
86.实施例5
87.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤2)中，控制线圈10的功率为输出功率的36.6-40％。
88.实施例6
89.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤4)中，缓慢降低线圈10的功率至输出功率的26-36％。
90.实施例7
91.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤4)中，缓慢降低线圈10的功率至输出功率的29-32.5％。
92.实施例8
93.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤4)中，缓慢降低线圈10的功率至输出功率的30-33％。
94.实施例9
95.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤4)中，缓慢降低线圈10的功率至输出功率的32-35％。
96.实施例10
97.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤4)中，缓慢降低线圈10的功率至输出功率的34.8-36％。
98.实施例11
99.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤4)中，下轴12的上拉速度为1.2-2mm/min，上轴11的上拉速度为11.8-13mm/min，上轴11采用上拉按钮非连续性上升。
100.实施例12
101.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤4)中，下轴12的上拉速度为1.8-2.8mm/min，上轴11的上拉速度为12-14mm/min，上轴11采用上拉按钮非连续性上升。
102.实施例13
103.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤4)中，下轴12的上拉速度为2.2-3mm/min，上轴11的上拉速度为12.3-13.5mm/min，上轴11采用上拉按钮非连续性上升。
104.实施例14
105.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤5)中，上轴11的下拉速度为1-1.5mm/min，下轴12的下拉速度逐渐提升至10-15mm/min。
106.实施例15
107.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤5)中，上轴11的下拉速度为1-1.5mm/min，下轴12的下拉速度逐渐提升至10-15mm/min。
108.实施例16
109.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤5)中，上轴11的下拉速度为1-1.5mm/min，下轴12的下拉速度逐渐提升至10-15mm/min。
110.实施例17
111.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤5)中，上轴11的下拉速度为1-1.5mm/min，下轴12的下拉速度逐渐提升至10-15mm/min。
112.实施例18
113.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤5)中，同时控制线圈10的功率为输出功率的37.5-39.2％。
114.实施例19
115.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤5)中，同时控制线圈10的功率为输出功率的38.6-40％。
116.实施例20
117.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤5)中，同时控制线圈10的功率为输出功率的39.4-42％。
118.实施例21
119.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤6)中，控制线圈10的功率为输出功率的37.7-39.1％。
120.实施例22
121.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤6)中，控制线圈10的功率为输出功率的38-39.5％。
122.实施例23
123.其与实施例1的制备方法的不同之处在于：在步骤6)中，控制线圈10的功率为输出功率的38.5-40％。
124.由此可见，本发明实施例能够将细颈的直径控制在小于等于3mm，长度大于等于40-60mm，用于排除引晶位错，生长成无位错硅单晶，避免位错无法排除彻底而延伸到单晶体，从而在检测时能更准确的表征多晶硅产品中少数载流子寿命。
125.上述具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限制。本领域技术人员应该明白的是，取决于设计要求和其他因素，可以发生各种各样的修改、组合、子组合和替代。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明保护范围之内。