煤基烯烃合成T803降凝剂的方法和系统及T803降凝剂与流程

煤基烯烃合成t803降凝剂的方法和系统及t803降凝剂
技术领域
1.本发明涉及润滑油降凝剂技术领域，具体涉及一种煤基烯烃合成t803降凝剂的方法和系统，以及由该方法制得的t803降凝剂。


背景技术：

2.煤间接液化技术以生产柴油和石脑油的燃料油为主，燃料油产品价格深受原油价格波动影响，市场竞争力不足与石油炼化行业相抗衡，严重制约企业经济效益。因此，延伸煤碳间接液化项目下游产业链，提高产品附加值，实现产品多元化、精细化和高端化是产业发展的必由之路。
3.降凝剂是润滑油中不可缺少的添加剂之一，它是一种化学合成的高分子有机化合物，t803降凝剂(聚α-烯烃降凝剂)是以α-烯烃为原料，在催化剂催化作用下聚合而成。t803降凝剂对于轻质基、中间基和石蜡基基础油有广泛的适应性，能有效降低油品凝固点，可以改善油品低温性能。相比其他降凝剂，t803降凝剂具有更好的流动性，便于储运和适用，广泛应用于各类工业用油、内燃机油中。
4.t803降凝剂是润滑油降凝剂中的其中一种，目前是以四种原料制备：(1)乙烯齐聚的α-烯烃；(2)硬蜡(含油量3wt％以下)裂解烯烃；(3)皂蜡(含油量5-10wt％)裂解烯烃；(4)蜡下油(含油量10-30wt％)裂解烯烃。
5.de2316730公开了一种制备聚α-烯烃降凝剂及其制备方法，聚合原料由c
5-c
10
和c
16-c
24
的两段烯烃组成，其中c
5-c
10
的α-烯烃占总原料的70-96mol％，c
16-c
24
α-烯烃占4-30mol％，聚合物重均分子量为5-100万，聚合物数均分子量400-1000000。
6.us3151181公开了乙烯齐聚得到的c
10-c
18
α-烯烃共聚物，主链上有取代基为c
10-c
14
的烷基侧链，聚合物分子量在650-1000000。
7.us5188724公开了一种聚α-烯烃降凝剂，由c
10
、c
14
、c
16
三种α-烯烃共聚，每种单体不少于10wt％，平均侧链碳数为10.5-12，分子量15万-54万，解决了轻油凝点问题。
8.fr1564812公开了聚α-烯烃降凝剂是以硬蜡裂解得到的c
7-c
20
烯烃为原料共聚，并用己烷作溶剂。
9.cn99109415.8公开了聚α-烯烃降凝剂及其制备方法，以蜡下油为原料裂解的c
8-c
18
α-烯烃与占烯烃总数1-20mol％的乙烯齐聚得到的c
20-c
24
烯烃混合成平均碳数为13-17.5的混合烯烃。
10.上述方法中，用乙烯齐聚的α-烯烃和硬蜡裂解得到的烯烃在聚合过程中需要加入溶剂，分子量控制难，导致分子量较大、增粘问题突出，剪切稳定性差；以皂蜡裂解得到的c
7-c
20
烯烃为原料制备t803降凝剂时需要较高的氢压调节分子量，分子量仍然较高，后处理困难，而且皂蜡来源不足；以蜡下油与乙烯齐聚烯烃为原料合成出的t803降凝剂，成本比较高，仍然解决不了市场对廉价降凝剂的需要。


技术实现要素：

11.本发明的目的是为了克服现有t803降凝剂存在分子量较大、粘度大、剪切稳定性差、分子量难控制，以及t803降凝剂制备过程中存在原料来源不足、需加入溶剂、难以达到环保要求、能耗高、成本高等问题，提供了一种煤基烯烃合成t803降凝剂的方法和系统，以及一种由该方法制得的t803降凝剂。该方法以煤基烯烃为原料，聚合过程中不需要加入溶剂，实现t803降凝剂的分子量可调，并有效提高了t803降凝剂的收率，并降低了生产成本。
12.为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种煤基烯烃合成t803降凝剂的方法，该方法包括：
13.将煤基烯烃采用二次馏分切割，得到c
7-c
20
馏分；将所述c
7-c
20
馏分采用吸附精制，脱除所述c
7-c
20
馏分中的含氧化合物；得到的脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分再依次进行聚合反应、酯化反应、水洗、蒸馏、过滤，得到t803降凝剂；
14.其中，以所述煤基烯烃的总重量为基准，所述煤基烯烃中α-烯烃含量为50-65wt％，烷烃含量为30-45wt％，含氧化合物含量为1-5wt％。
15.优选地，该方法包括以下步骤：
16.(1)将所述煤基烯烃进行第一馏分切割，并将得到的c
7
馏分进行第二馏分切割，得到所述c
7-c
20
馏分；
17.(2)将所述c
7-c
20
馏分和精制剂进行所述吸附精制，得到所述脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分；
18.(3)在惰性气体氛围下，将所述脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分、催化剂和分子量调节剂进行所述聚合反应，得到聚合反应产物；
19.(4)将所述聚合反应产物和酯化剂进行所述酯化反应，得到酯化反应产物；
20.(5)将所述酯化反应产物、碱液和水进行所述水洗至中性，得到水洗产物；
21.(6)将所述水洗产物进行所述蒸馏，得到蒸馏产物；
22.(7)将所述蒸馏产物和助滤剂进行所述过滤，得到的过滤产物作为所述t803降凝剂。
23.本发明第二方面提供一种第一方面提供的方法制得的t803降凝剂。
24.本发明第三方面提供一种煤基烯烃合成t803降凝剂的系统，该系统包括：依次连接的馏分切割单元、吸附精制单元、聚合单元、酯化单元、水洗单元、蒸馏单元和过滤单元；
25.所述馏分切割单元用于将煤基烯烃进行二次馏分切割，得到c
7-c
20
馏分；
26.所述吸附精制单元用于将所述c
7-c
20
馏分和精制剂进行吸附精制，得到脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分；
27.所述聚合单元用于将所述脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分、催化剂和分子量调节剂在惰性气体氛围下进行聚合反应，得到聚合反应产物；
28.所述酯化单元用于将所述聚合反应产物和酯化剂进行酯化反应，得到酯化反应产物；
29.所述水洗单元用于将所述酯化反应产物、碱液和水进行水洗至中性，得到水洗产物；
30.所述蒸馏单元用于将所述水洗产物进行蒸馏，得到蒸馏产物；
31.所述过滤单元用于将所述蒸馏产物和助滤剂进行过滤，得到的过滤产物作为t803
65wt％，烷烃含量为30-45wt％，含氧化合物含量为1-5wt％。
53.本发明的发明人研究发现：相比现有技术，本发明采用煤基烯烃为原料，由于其不含有硫、氮等杂质组分，即无需对煤基烯烃进行脱硫脱氮处理；本发明采用c
7-c
20
馏分进行聚合反应，不需要对其进行切割，降低能耗，同时，聚合反应过程中不需要引入溶剂，满足环保要求的前提下，通过分子量调节剂实现对t803降凝剂分子量的调控，并得到性能优异的t803降凝剂。
54.在本发明中，没有特殊情况说明下，α-烯烃含量参数、烷烃含量参数、含氧化合物含量参数均采用气相色谱方法测得。
55.在本发明中，没有特殊情况说明下，含氧化合物包括并不局限于醇、醛、酮、酯等。
56.在本发明中，对所述煤基烯烃的种类具有较宽的选择范围，只要满足上述参数限定即可。优选地，所述煤基烯烃的馏程为140-370℃；进一步优选地，所述煤基烯烃包括并不局限于煤间接液化产物。
57.在本发明的一些实施方式中，优选地，该方法包括以下步骤：
58.(1)将所述煤基烯烃进行第一馏分切割，并将得到的c
7
馏分进行第二馏分切割，得到所述c
7-c
20
馏分；
59.(2)将所述c
7-c
20
馏分和精制剂进行所述吸附精制，得到所述脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分；
60.(3)在惰性气体氛围下，将所述脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分、催化剂和分子量调节剂进行所述聚合反应，得到聚合反应产物；
61.(4)将所述聚合反应产物和酯化剂进行所述酯化反应，得到酯化反应产物；
62.(5)将所述酯化反应产物、碱液和水进行所述水洗至中性，得到水洗产物；
63.(6)将所述水洗产物进行所述蒸馏，得到蒸馏产物；
64.(7)将所述蒸馏产物和助滤剂进行所述过滤，得到的过滤产物作为所述t803降凝剂。
65.在本发明中，所述第一馏分切割旨在将煤基烯烃进行分馏切割，得到c
6-馏分和c
7
馏分。优选地，步骤(1)中，所述第一馏分切割的条件包括：塔顶温度为150-170℃，例如，150℃、160℃、162℃、165℃、170℃，以及任意两个数值组成的范围中的任意值，优选为160-165℃；压力为常压。
66.在本发明中，没有特殊情况说明说明下，所述常压为0.1mpa。
67.在本发明的一种具体实施方式中，所述第一馏分切割在常压蒸馏塔中进行，且常压蒸馏塔的塔顶温度为150-170℃，优选为160-165℃。
68.在本发明中，所述第二馏分切割旨在将c
7
馏分进行分馏切割，得到c
21
馏分和c
7-c
20
馏分。优选地，步骤(1)中，所述第二馏分切割的条件包括：塔顶温度为315-330℃，优选为320-330℃；压力为0.01-0.1mpa，优选为0.06-0.08mpa。
69.在本发明的一种具体实施方式中，所述第二馏分切割在减压蒸馏塔中进行，且减压蒸馏塔的塔顶温度为249-263℃(对应常压蒸馏的温度为315-330℃)，优选为254-263℃(对应常压蒸馏的温度为320-330℃)；压力为0.01-0.1mpa，优选为0.06-0.08mpa。
70.在本发明的一些实施方式中，优选地，基于所述c
7-c
20
馏分的总量，所述c
7-c
20
馏分中，c
7-c
20
烃含量≥90wt％，优选为92-95wt％；含氧化合物含量为1-5wt％，优选为3-5wt％。
71.在本发明的一些实施方式中，进一步优选地，基于所述c
7-c
20
馏分的总量，所述c
7-c
20
馏分中，α-烯烃含量≥60wt％，优选为60-70wt％。
72.在本发明的一种具体实施方式中，基于所述c
7-c
20
馏分的总量，c
7-c
20
馏分中，c
7-c
17
的α-烯烃含量为53-63wt％，优选53-60wt％；c
18-c
20
的α-烯烃含量为7-17wt％，优选7-10wt％。
73.在本发明中，所述精制剂旨在脱除所述c
7-c
20
馏分中的含氧化合物。优选地，步骤(2)中，所述精制剂选自白土、硅胶、zsm-5分子筛、3a分子筛、4a分子筛、5a分子筛和alcl3中的至少一种。
74.在本发明的一些实施方式中，优选地，所述c
7-c
20
馏分和精制剂的重量比为1：0.1-2，例如，1:0.1、1:0.2、1:0.3、1:0.5、1:1、1:2，以及任意两个数值组成的范围中的任意值，优选为1：0.2-0.5。采用优选的重量比，更有利于脱除c
7-c
20
馏分中含氧化合物。
75.在本发明的一些实施方式中，优选地，基于所述脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分的总量，所述脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分中，含氧化合物含量≤2000ppm，优选≤1000ppm。
76.在本发明中，所述聚合反应旨在得到目标分子量的聚α-烯烃产品。优选地，步骤(3)中，所述聚合反应的条件包括：温度为90-150℃，优选为120-140℃，更优选为125-135℃；时间为0.5-10h，优选为1-5h，更优选为2-4h。
77.在本发明的一些实施方式中，优选地，所述脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分和催化剂的用量比为100：0.1-0.5，例如，100:0.1、100:0.2、100:0.25、100:0.3、100:0.5，以及任意两个数值组成的范围中的任意值，优选为100：0.2-0.3。
78.在本发明的一些实施方式中，优选地，所述催化剂为ziegler-natta催化剂，且所述ziegler-natta催化剂的通式为[axn]-[bym]，其中，a选自第ivb族、第vb族、第vib、第viib和第viii族中的至少一种金属元素，x选自氟、氯、溴和碘中的至少一种，n为1-8的正整数；b选自第ia族、第iia族和第iiia族中的至少一种金属元素，y选自甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基和叔丁基中的至少一种，m为1-3的正整数，例如，ticl
3-al(ic4h9)3催化剂。
[0079]
在本发明中，所述分子量调节剂旨在调控t803降凝剂的分子量。优选地，所述分子量调节剂为氢气。
[0080]
在本发明中，所述酯化反应旨在除去聚合反应产物中的酸性组分，并终止聚合反应。优选地，步骤(4)中，所述酯化反应的条件包括：温度为50-80℃，优选60-70℃；时间为0.5-5h，优选为1-3h。
[0081]
在本发明的一些实施方式中，优选地，所述聚合反应产物和酯化剂的重量比为100：5-20，例如，100:5、100:10、100:12、100:15、100:20，以及任意两个数值组成的范围中的任意值，优选为100：10-15。
[0082]
在本发明中，对所述酯化剂的种类具有较宽的选择范围。优选地，所述酯化剂为醇；进一步优选地，所述酯化剂选自乙二醇、丙三醇、甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇中的至少一种。
[0083]
在本发明中，所述水洗旨在脱除酯化反应产物中残留的酯化剂和酸性物质。优选地，步骤(5)中，所述水洗的温度为80-100℃，例如，80℃、85℃、90℃、95℃、100℃，以及任意两个数值组成的范围中的任意值，优选85-95℃。
[0084]
在本发明的一些实施方式中，优选地，所述酯化反应产物、碱液和水的体积比为1：0.1-0.5：0.1-1，优选为1：0.2-0.5：0.5-1。
[0085]
在本发明的一些实施方式中，优选地，所述碱液的ph为6-8，其中，所述碱液中碱包括并不局限于氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等。
[0086]
在本发明中，所述蒸馏旨在除去所述水洗产物中未反应组分。优选地，步骤(6)中，所述蒸馏的条件包括：温度为160-200℃，优选为180-190℃；压力为常压。
[0087]
在本发明中，所述过滤旨在脱除所述蒸馏产物中的有色杂质和残留的催化剂。优选地，步骤(7)中，所述过滤的条件包括：温度为50-100℃，优选为60-80℃；压力为0-0.5mpa，优选为0-0.1mpa。
[0088]
在本发明的一些实施方式中，优选地，所述助滤剂选自活性白土和/或活性炭。
[0089]
根据本发明一种特别优选的实施方式，一种煤基烯烃合成t803降凝剂的方法，该方法包括：
[0090]
(1)将煤基烯烃进行第一馏分切割，并将得到的c
7
馏分进行第二馏分切割，得到c
7-c
20
馏分；
[0091]
(2)将所述c
7-c
20
馏分和精制剂进行所述吸附精制，得到所述脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分；
[0092]
(3)在惰性气体氛围下，将所述脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分、催化剂和分子量调节剂进行所述聚合反应，得到聚合反应产物；
[0093]
(4)将所述聚合反应产物和酯化剂进行所述酯化反应，得到酯化反应产物；
[0094]
(5)将所述酯化反应产物、碱液和水进行所述水洗至中性，得到水洗产物；
[0095]
(6)将所述水洗产物进行所述蒸馏，得到蒸馏产物；
[0096]
(7)将所述蒸馏产物和助滤剂进行所述过滤，得到的过滤产物作为所述t803降凝剂；
[0097]
其中，以所述煤基烯烃的总重量为基准，所述煤基烯烃中α-烯烃含量为50-65wt％，烷烃含量为30-45wt％，含氧化合物含量为1-5wt％；
[0098]
其中，基于所述c
7-c
20
馏分的总量，c
7-c
20
馏分中，c
7-c
17
的α-烯烃含量为53-60wt％；c
18-c
20
的α-烯烃含量为7-10wt％。
[0099]
本发明第二方面提供一种第一方面提供的方法制得的t803降凝剂。
[0100]
根据本发明，优选地，所述t803降凝剂的物性参数满足：烷基侧链平均碳原子数为11.15-14.61，优选为12-14；重均分子量为5
×
10
4-2.5
×
105g/mol，优选为8
×
10
4-2
×
105g/mol；水分≤0.02wt％，优选≤0.01wt％；灰分≤0.1wt％，优选为≤0.06wt％；剪切稳定性指数为30-40％，优选为32-38％；100℃运动粘度≤1000mm2/s，优选为800-1000mm2/s；降凝度≥17，优选为17-20。
[0101]
在本发明中，没有特殊情况说明下，烷基侧链平均碳原子数参数采用气相色谱法测得；重均分子量参数采用凝胶渗透色谱法测得；水分参数采用卡尔费休微量水分分析测得；灰分参数采用gb/t 508分析测得；剪切稳定性指数采用超声波法sh/t 0505测得；100℃运动粘度参数采用gb/t 265测得；降凝度参数采用gb/t 510测得。
[0102]
本发明第三方面提供一种煤基烯烃合成t803降凝剂的系统，该系统包括：依次连接的馏分切割单元、吸附精制单元、聚合单元、酯化单元、水洗单元、蒸馏单元和过滤单元；
[0103]
所述馏分切割单元用于将煤基烯烃进行二次馏分切割，得到c
7-c
20
馏分；
[0104]
所述吸附精制单元用于将所述c
7-c
20
馏分和精制剂进行吸附精制，得到脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分；
[0105]
所述聚合单元用于将所述脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分、催化剂和分子量调节剂在惰性气体氛围下进行聚合反应，得到聚合反应产物；
[0106]
所述酯化单元用于将所述聚合反应产物和酯化剂进行酯化反应，得到酯化反应产物；
[0107]
所述水洗单元用于将所述酯化反应产物、碱液和水进行水洗至中性，得到水洗产物；
[0108]
所述蒸馏单元用于将所述水洗产物进行蒸馏，得到蒸馏产物；
[0109]
所述过滤单元用于将所述蒸馏产物和助滤剂进行过滤，得到的过滤产物作为t803降凝剂。
[0110]
根据本发明，优选地，所述馏分切割单元包括依次连接的第一蒸馏塔和第二蒸馏塔；进一步优选地，所述第一蒸馏塔用于将所述煤基烯烃进行第一馏分切割，得到c
7
馏分，所述第二蒸馏塔用于将所述c
7
馏分进行第二馏分切割，得到所述c
7-c
20
馏分。
[0111]
本发明提供的一种煤基烯烃合成t803降凝剂的系统示意图如图1所示，由图1可知，该系统包括：依次连接的馏分切割单元、吸附精制单元ii、聚合单元iii、酯化单元iv、水洗单元v、蒸馏单元vi和过滤单元vii，馏分切割单元包括依次连接的第一蒸馏塔i-1和第二蒸馏塔i-2；
[0112]
其中，第一蒸馏塔i-1用于将煤基烯烃1进行第一馏分切割，得到c
6-馏分2和c
7
馏分3；第二蒸馏塔i-2用于将c
7
馏分3进行第二馏分切割，得到c
7-c
20
馏分5和c
21
馏分4；吸附精制单元ii用于将c
7-c
20
馏分5和精制剂6进行吸附精制，得到脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分8和富含氧化合物物流7；聚合单元iii用于将脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分8、催化剂9和分子量调节剂10在惰性气体氛围下进行聚合反应，得到聚合反应产物11；酯化单元iv用于将聚合反应产物11和酯化剂12进行酯化反应，得到酯化反应产物13；水洗单元v用于将酯化反应产物13、碱液14和水15进行水洗至中性，得到水洗产物17和废液16；蒸馏单元vi用于将水洗产物17进行蒸馏，得到蒸馏产物19和未反应的组分18；过滤单元vii用于将蒸馏产物19和助滤剂20进行过滤，得到的过滤产物22作为t803降凝剂23。
[0113]
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
[0114]
烷基侧链平均碳原子数参数采用气相色谱法测得；
[0115]
重均分子量参数采用凝胶渗透色谱法测得；
[0116]
水分参数采用卡尔费休微量水分分析测得；
[0117]
灰分参数采用gb/t 508分析测得；
[0118]
剪切稳定性指数采用超声波法sh/t 0505测得；
[0119]
100℃运动粘度参数采用gb/t 265测得；
[0120]
降凝度参数采用gb/t 510测得。
[0121]
实施例1-6和对比例1-2制得的t803降凝剂s1-s6和d1-d2的物性参数均列于表2。
[0122]
实施例1
[0123]
(1)将煤基烯烃-1(具体成分列于表1中)进行第一馏分切割(常压蒸馏，塔顶温度
为160-165℃)，并将得到的c
7
馏分进行第二馏分切割(减压蒸馏，塔顶真空温度为249-254℃，真空压力为0.08mpa)，得到c
7-c
20
馏分；
[0124]
其中，基于c
7-c
20
馏分的总量，c
7-c
20
馏分中，c
7-c
20
烃含量为95wt％，含氧化合物含量为4wt％；其中，c
7-c
17
的α-烯烃含量为60wt％，c
8-c
20
的α-烯烃含量为7wt％；
[0125]
(2)将上述c
7-c
20
馏分和精制剂(硅胶)以1：0.2的重量比进行吸附精制，得到脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分；
[0126]
其中，基于脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分的总量，脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分中，含氧化合物的含量为1000ppm；
[0127]
(3)在氮气氛围下，将上述脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分、ticl
3-al(ic4h9)3催化剂和氢气在为温度为130℃聚合反应3h，得到聚合反应产物；
[0128]
其中，脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分和ticl
3-al(ic4h9)3催化剂的重量比为100:0.25；
[0129]
(4)将上述聚合反应产物和酯化剂(乙二醇)以100:10的重量比在温度为60℃酯化反应3h，得到酯化反应产物；
[0130]
(5)将上述酯化反应产物、碱液(ph为7的氢氧化钠溶液)和水在温度为90℃水洗至中性，得到水洗产物；
[0131]
其中，上述酯化反应产物、碱液和水的体积比为1:0.3:1；
[0132]
(6)将上述水洗产物在常压、温度为185℃的条件下，蒸馏出拨头油，得到蒸馏产物；
[0133]
(7)将上述蒸馏产物和助滤剂(活性炭)以1：0.2的重量比进行过滤(温度为80℃，压力为0.05mpa)，得到的过滤产物作为t803降凝剂s1。
[0134]
实施例2
[0135]
(1)将煤基烯烃-1(具体成分列于表1中)进行第一馏分切割(常压蒸馏，塔顶温度为160-165℃)，并将得到的c
7
馏分进行第二馏分切割(减压蒸馏，塔顶真空温度为254-258℃，真空压力为0.08mpa)，得到c
7-c
20
馏分；
[0136]
其中，基于c
7-c
20
馏分的总量，c
7-c
20
馏分中，c
7-c
20
烃含量为90wt％，含氧化合物含量为4.2wt％；c
7-c
17
的α-烯烃含量为56wt％，c
8-c
20
的α-烯烃含量为8wt％；
[0137]
(2)将上述c
7-c
20
馏分和精制剂(zsm-5分子筛)以1：0.1的重量比进行吸附精制，得到脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分；
[0138]
其中，基于脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分的总量，脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分中，含氧化合物的含量为2000ppm；
[0139]
(3)在氮气氛围下，将上述脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分、ticl
3-al(ic4h9)3催化剂和氢气在120℃聚合反应4h，得到聚合反应产物；
[0140]
其中，脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分和ticl
3-al(ic4h9)3催化剂的重量比为100:0.2；
[0141]
(4)将上述聚合反应产物和酯化剂(丙三醇)以100:15的重量比在65℃酯化反应1h，得到酯化反应产物；
[0142]
(5)将上述酯化反应产物、碱液(ph为6的氢氧化钠溶液)和水在85℃水洗至中性，得到水洗产物；
[0143]
其中，上述酯化反应产物、碱液和水的体积比为1:0.2:1；
[0144]
(6)将上述水洗产物在常压、温度为180℃的条件下，蒸馏出拨头油，得到蒸馏产物；
[0145]
(7)将上述蒸馏产物和助滤剂(活性白土)以1：0.2的重量比进行过滤(温度为75℃，压力为0.1mpa)，得到的过滤产物作为t803降凝剂s2。
[0146]
实施例3
[0147]
(1)将煤基烯烃-1(具体成分列于表1中)进行第一馏分切割(常压蒸馏，塔顶温度为160-165℃)，并将得到的c
7
馏分进行第二馏分切割(减压蒸馏，塔顶真空温度为258-263℃，真空压力为0.08mpa)，得到c
7-c
20
馏分；
[0148]
其中，基于c
7-c
20
馏分的总量，c
7-c
20
馏分中，c
7-c
20
烃含量为85wt％，含氧化合物含量为4.5wt％；c
7-c
17
的α-烯烃含量为53wt％，c
8-c
20
的α-烯烃含量为10wt％；
[0149]
(2)将上述c
7-c
20
馏分和精制剂(alcl3)以1：0.001的重量比进行吸附精制，得到脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分；
[0150]
其中，基于脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分的总量，脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分中，含氧化合物的含量为2500ppm；
[0151]
(3)在氮气氛围下，将上述脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分、ticl
3-al(ic4h9)3催化剂和氢气在125℃聚合反应4h，得到聚合反应产物；
[0152]
其中，脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分和ticl
3-al(ic4h9)3催化剂的重量比为100:0.3；
[0153]
(4)将上述聚合反应产物和酯化剂(异丙醇)以100:12的重量比在70℃酯化反应1h，得到酯化反应产物；
[0154]
(5)将上述酯化反应产物、碱液(浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液)和水在95℃水洗至中性，得到水洗产物；
[0155]
其中，上述酯化反应产物、碱液和水的体积比为1:0.5:0.5；
[0156]
(6)将上述水洗产物在常压、温度为190℃的条件下，蒸馏出拨头油，得到蒸馏产物；
[0157]
(7)将上述蒸馏产物和助滤剂(活性白土)以1：0.2的重量比进行过滤(温度为80℃，压力为0mpa)，得到的过滤产物作为t803降凝剂s3。
[0158]
实施例4
[0159]
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(3)中，将上述脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分和ticl
3-al(ic4h9)3催化剂的重量比替换为100:0.1，其余条件相同，得到t803降凝剂s4。
[0160]
实施例5
[0161]
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(4)中，将上述聚合反应产物和酯化剂的重量比替换为100:5，其余条件相同，得到t803降凝剂s5。
[0162]
实施例6
[0163]
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(5)中，将上述酯化反应产物、碱液和水的体积比替换为1:0.6:1.5，其余条件相同，得到t803降凝剂s6。
[0164]
对比例1
[0165]
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(1)中，将煤基烯烃-1替换为煤基烯烃-2(具体组成成分列于表1)，其余条件相同，得到t803降凝剂d1。
[0166]
对比例2
[0167]
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(1)中，将煤基烯烃-1替换为精制皂蜡(含油量5wt％)裂解烯烃c7-c20(α-烯烃含量70wt％)，其余条件相同，得到t803降凝剂d2。
[0168]
表1
[0169] 煤基烯烃-1煤基烯烃-2馏程，℃141.1-360.5-α-烯烃含量，wt％62.148烷烃含量，wt％33.246.5含氧化合物含量，wt％4.75.5残留量，wt％1.4-蒸发损失，wt％1.2-[0170]
表2
[0171] 实施例1实施例2实施例3实施例4收率，％76726865烷基侧链平均碳原子数13.512.112.611.5重均分子量，g/mol1.55
×
1051.76
×
1051.9
×
1052.08
×
105水分，wt％0.010.010.020.02灰分，wt％0.060.080.080.08剪切稳定性指数，％32383531100℃运动粘度,mm2/s805860880904降凝度19.118.418.217.9
[0172]
续表2
[0173] 实施例5实施例6对比例1对比例2收率，％62625559烷基侧链平均碳原子数14.2314.0915.2311.03重均分子量，g/mol2.09
×
1052.2
×
1052.8
×
1053.25
×
105水分，wt％0.020.020.10.08灰分，wt％0.090.090.380.15剪切稳定性指数，％30.130.52819100℃运动粘度,mm2/s92092814501600降凝度17.717.31312
[0174]
通过表1-2的结果可以看出，相比对比例1-2，本发明提供的方法制得的t803降凝剂具有较高的收率和优异的降凝效果。尤其是通过限定脱含氧化合物的c
7-c
20
馏分和催化剂的重量比、聚合反应产物和酯化剂的重量比、酯化反应产物，以及碱液和水的体积比在优选的保护范围内，更有利于调整t803降凝剂的性能参数。
[0175]
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。