均相催化甲醇和水重整产氢的装置

1.本实用新型涉及制氢技术领域，具体涉及一种均相催化甲醇和水重整产氢装置。


背景技术：

2.现阶段，甲醇催化重整制氢技术主要分为甲醇催化氧化重整制氢和甲醇水蒸汽催化重整制氢。甲醇催化氧化重整制氢是将甲醇经气化或雾化所产生的甲醇与水混合蒸汽，在与空气或氧气混合，在催化剂存在下发生部分氧化生成含有氢气的混合气。而甲醇水蒸汽催化重整制氢是将水与甲醇混合后形成蒸汽，在加热至200-300℃的条件下，催化重整制氢。
3.在80-130℃条件下，均相催化甲醇和水重整制备氢气的催化剂评价、小试实验及中试生产过程中，需要不断调试工艺参数，实时监测产物的体积及成分含量，并且在后续中试生产中提纯产物气体，得到高品质氢气，现有设备存在无法兼顾进行准确的实时监测产物气体的体积及成分含量，使用操作较为繁琐等诸多问题。因此，目前急需一种能够同时实现催化剂评价、小试实验阶段的实时监测和中试阶段处理产物气体，制备得到高品质氢气的装置。


技术实现要素：

4.为了克服上述问题，本实用新型提供了一种均相催化甲醇和水重整产氢装置。该装置能够完成均相催化甲醇和水重整产氢的前处理过程、反应制备过程、产物气体的测量及产物气体的存储和提纯。通过设置量气单元，准确实时监测产物气体的体积，取样快捷方便；通过设置产物气体存储单元、psa提纯单元，便于产物的存储及后处理，获得高品质产品。该装置易于控制，使用方便，适用于小试实验、中试生产等研发生产过程。
5.本实用新型的目的在于提供一种均相催化甲醇和水重整产氢装置，所述装置包括反应单元、加料单元、保护气置换单元、量气单元和产物气体存储单元。
6.所述反应单元包括制氢反应釜，其为带有导热油热媒盘管的耐压反应釜或高低温耐压反应釜，还包括冷凝器，其入口与制氢反应釜直接通过接口连接。
7.所述量气单元包括量气组件，其包括量气瓶和液位瓶，固定量气瓶和液位瓶，二者底部通过管路相连通，内部装有液体介质，液位瓶上方与外界大气相连通；所述量气瓶的气体进口分别与冷凝器出口和保护气充入组件的气体出口通过管线相连接。
8.所述保护气置换单元包括真空泵和保护气充入组件，保护气充入组件包括气源及压力调节阀，能够以设定流速输出保护气；真空泵和保护气充入组件分别与冷凝器出口通过管线相连接。
9.所述加料单元包括甲醇存储罐、水存储罐、固体料加料口和溶剂存储罐。其中，甲醇存储罐、水存储罐和溶剂存储罐通过管线分别连接至制氢反应釜，工作时，在运输泵的作用下，分别将甲醇、水和溶剂加入到制氢反应釜中。
10.本实用新型提供的均相催化甲醇和水重整产氢装置所具有的有益效果包括：
11.(1)本实用新型提供的均相催化甲醇和水重整产氢装置，能够完成均相催化甲醇和水重整产氢的前处理过程、反应制备过程、产物气体的测量及产物气体的存储和提纯，操作灵活，使用方便。
12.(2)均相催化甲醇和水重整产氢装置设置了量气单元，实时监测产物气体的体积及取样，便于调整工艺参数及进行催化剂评价等过程。
13.(3)通过设置产物气体存储单元、psa提纯单元，便于产物的存储及后处理，获得高品质产品。
14.(4)所述均相催化甲醇和水重整产氢装置能够实现程序控制甲醇、水和溶剂的加料过程，完成保护气置换、加热反应液、开关阀门等过程，易于控制，使用方便，适用于小试实验、中试生产等研发生产过程。
附图说明
15.图1示出本实用新型中的一种均相催化甲醇和水重整产氢装置的链接示意图；
16.图2示出本实用新型中的一种量气组件301的结构示意图；
17.图3示出本实用新型中的一种制氢反应釜101的导热油热媒盘管1012排布示意图。
18.附图标号说明：
19.101-制氢反应釜；
20.1012-导热油热媒盘管；
21.102-冷凝器；
22.201-甲醇存储罐；
23.202-水存储罐；
24.203-固体料加料口；
25.204-溶剂存储罐；
26.205-保护气充入组件；
27.206-真空泵；
28.301-量气组件；
29.302-产物气体存储罐；
30.401-阀门ⅰ；
31.402-阀门ⅱ；
32.403-阀门ⅲ；
33.404-阀门ⅳ；
34.405-阀门
ⅴ
；
35.406-阀门ⅵ；
36.407-阀门ⅶ；
37.408-阀门
ⅷ
；
38.409-阀门
ⅸ
。
具体实施方式
39.下面通过附图和实施方式对本实用新型进一步详细说明。通过这些说明，本实用
新型的特点和优点将变得更为清楚明确。其中，尽管在附图中示出了实施方式的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
40.本实用新型提供了一种均相催化甲醇和水重整产氢装置。所述装置包括反应单元、加料单元、保护气置换单元、量气单元和产物气体存储单元。
41.所述反应单元包括制氢反应釜101，其为带有导热油热媒盘管1012的耐压反应釜或高低温耐压反应釜，可以实现反应釜内的反应液的温度控制。所述制氢反应釜101的导热油热媒盘管 1012排布示意图如图3所示(图中省略了搅拌器、温度测量等部件)导热油热媒盘管1012外侧设置保温套。
42.优选地，反应单元还包括冷凝器102、搅拌组件和测温组件。所述冷凝器102入口与制氢反应釜101直接通过接口连接，冷凝器102出口与出气管线相连接。在反应过程中，反应混合气经过冷凝102时，部分冷凝为液体流回制氢反应釜101，气体部分作为产物气体进入输出管线。
43.所述加料单元包括甲醇存储罐201、水存储罐202、固体料加料口203和溶剂存储罐204。其中，甲醇存储罐201、水存储罐 202和溶剂存储罐204通过管线分别连接至制氢反应釜101，工作时，在运输泵的作用下，分别将甲醇、水和溶剂加入到制氢反应釜101中(运输泵未标出)，如图1所示。甲醇、水和溶剂为除氧后原料。
44.所述固体料加料口203的出料口直接与制氢反应釜101的接口相连接，需要加入催化剂及强碱等固体料时，打开固体料加料口203盖子，迅速加入固体料。
45.所述保护气置换单元包括真空泵206和保护气充入组件205，保护气充入组件205包括气源及压力调节阀，能够以设定流速输出保护气。真空泵206和保护气充入组件205分别与冷凝器102 出口通过管线相连接。
46.所述量气单元包括量气组件301，其包括量气瓶和液位瓶，固定量气瓶和液位瓶，二者底部通过管路相连通，内部装有液体介质，如水，量气瓶为带有刻度的透明容器，液位瓶上方与外界大气相连通。反应开始前，仅开启阀门ⅲ403、阀门ⅳ404 和阀门
ⅴ
405，开启保护气充入组件205，利用保护气将量气瓶中水压入液位瓶中，然后关闭阀门
ⅴ
405。
47.所述量气瓶的气体进口分别与冷凝器102出口和保护气充入组件205的气体出口通过管线相连接。上述连接具体如图1所示。所述量气瓶和液位瓶的示意图如图2所示。
48.所述阀门ⅲ403设置在临近保护气充入组件205的出口处的管线处；阀门ⅳ404设置在进入量气组件301和产物气体存储罐 302前的管线处；阀门
ⅴ
405设置在临近量气组件301的气体进出口的管线处，阀门ⅵ406设置在临近产物气体存储罐302的气体入口的管线处，即，当阀门ⅳ404开启时，通过控制开启阀门
ⅴꢀ
405和关闭阀门ⅵ406，使气体与量气组件301，相反地，则与产物气体存储罐302相连通。
49.利用保护气将量气瓶中水压入液位瓶中后，关闭总出气阀ⅳ404及各加料管线阀门，仅开启阀门ⅰ401和阀门ⅱ402，启动真空泵206，除去制氢反应釜101和冷凝器102中的空气，达到设定真空度后，真空泵206停止工作，通过保护气充入组件205将保护气体充入制氢反应釜101和冷凝器102中，然后，再次开启真空泵206，上述过程重复三次，使制氢反应釜101和冷凝器102 处于保护气环境下。所述阀门ⅰ401设置在临近冷凝器102的气体出口的管线处；所述阀门ⅱ402设置在临近真空泵的气体入口管线处，也可省略设置阀门ⅱ402，通过真空泵的开启和关闭，控制气体的连通。
50.在本实用新型中，完成保护气置换后，保护气充入组件205 以设定流速继续充入保护气，通过固体料加料口203加入固体碱，保证固体碱在保护气体气氛下顺利加入。完成后，关闭阀门
ⅲꢀ
403，依次开启阀门ⅶ407、阀门
ⅷ
408和阀门
ⅸ
409，在运输泵的作用下，分别将甲醇、水和溶剂加入到制氢反应釜101中，然后关闭阀门ⅶ407、阀门
ⅷ
408和阀门
ⅸ
409。所述阀门ⅶ407、阀门
ⅷ
408和阀门
ⅸ
409依次设置在临近甲醇存储罐201的出口处管线，临近水存储罐202的出口处管线和临近溶剂存储罐204 的出口处管线。
51.原料注入制氢反应釜101后，开启阀门ⅳ404和阀门
ⅴ
405，分别调整量气瓶和液位瓶的固定高度，使二者的液面持平，记录此时液面在量气瓶中的刻度v1。加热制氢反应釜101至反应温度，再次记录液面在量气瓶中的刻度v2。两次刻度差值为背景体积。
52.待制氢反应釜101中反应液冷却至室温后，使量气瓶和液位瓶中水液面持平，说明此时反应釜内压力与外界压力相同，再通过固体料加料口203迅速加入催化剂，关闭阀门ⅳ404。
53.控制制氢反应釜101处于室温，开启真空泵206，抽出制氢反应釜101和冷凝管内气体，完成后，使真空泵206停止工作，开启阀门ⅲ403充入保护气体，完成一次保护气的置换。该过程进行三次，然后关闭阀门ⅲ403，开启阀门ⅳ404，再次调整量气瓶和液位瓶中水液面持平。
54.然后，保持阀门ⅰ401、阀门ⅳ404和阀门
ⅴ
405开启，其他阀门关闭，控制制氢反应釜101升温至反应温度，开始制备氢气。反应完成后，量器瓶的刻度为v3，则v3-(v2-v1)即为值得的产物气体。
55.本实用新型中，量气单元可实时准确的读出产物气体的体积，优选地，在量气组件301前设置气体采用口，可对产物气体进行采样分析。因此，通过设置量气单元，能够实现产物的实时监测，从而方便完成催化剂的评价、工艺参数的调整等操作。
56.在本实用新型的另一种实施方式中，当无需进行测量产物气体体积时，完成甲醇、水和溶剂的加料后，直接通过固体料加料口203加入催化剂，关闭阀门ⅳ404，完成保护气置换过程。然后，保持阀门ⅰ401、阀门ⅳ404和阀门ⅵ406开启，其他阀门关闭，控制制氢反应釜101升温至反应温度，制备氢气，产物气体直接进入产物气体存储单元中的产物气体存储罐302。产物气体存储罐302的气体入口与冷凝器102气体出口通过管线相连接。
57.所述产物气体存储单元还包括产物冷凝器，产物气体存储罐302和产物冷凝器择一使用，产物冷凝器的气体入口与冷凝器 102气体出口通过管线相连接。
58.在本实用新型的一种优选实施方式中，产物气体通过产物冷凝器后，除去大部分水蒸汽，然后进入psa提纯单元(变压吸附提纯单元)，提纯后的氢气纯度可达99.9％。
59.所述装置通过程序控制甲醇、水和溶剂的加料过程，完成保护气置换、加热反应液、开关阀门等过程。
60.本实用新型中提供的均相催化甲醇和水重整产氢装置，其使用方便、控制灵活，通过量气单元，可进行产物气体的实时监测，便于调整工艺参数及进行催化剂评价等。通过设置产物气体存储单元、psa提纯单元，便于产物的存储及后处理，获得高品质产品。并且该装置能够实现程序控制甲醇、水和溶剂的加料过程，完成保护气置换、加热反应液、开关阀门等过程，易于控制，使用方便，适用于小试实验、中试生产等研发生产过程。
61.以上结合具体实施方式和/或范例性实例以及附图对本实用新型进行了详细说
明，不过这些说明并不能理解为对本实用新型的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本实用新型精神和范围的情况下，可以对本实用新型技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本实用新型的范围内。本实用新型的保护范围以所附权利要求为准。