一种三维碳纳米管聚集体材料及其制备方法

技术特征：
1.一种三维碳纳米管聚集体材料，其特征在于，所述三维碳纳米管聚集体材料由随机取向和缠绕的碳纳米管组成，管径细小且均一的碳纳米管形成连续的三维网络结构，其中单根碳纳米管的外径为7-13nm。2.制备权利要求1所述的一种三维碳纳米管聚集体材料方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、将柠檬酸和硝酸镍固体溶解在去离子水中，充分搅拌作为前驱液；s2、将聚甲基丙烯酸甲酯微球模板放入前驱液中完全浸渍，经抽滤、干燥后，得到前驱体；s3、将步骤s2中所得的前驱体分为两部分，分别置于同一管式炉的两个不同温度区中，一个低温区，一个高温区，在常压、惰性气氛载气条件下煅烧，低温区的材料通过载气向高温区的材料提供碳源，最终在高温区得到三维碳纳米管聚集体材料。3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述前驱液中柠檬酸的浓度为1-2mol/l；优选的，所述前驱液中柠檬酸的浓度为1mol/l。4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述前驱液中硝酸镍的浓度为2-3mol/l；优选的，所述前驱液中柠檬酸的浓度为2mol/l。5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述浸渍条件为室温下浸渍时间为4-8h；优选的，所述浸渍条件为室温下浸渍时间为4h。6.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述s3步骤中两个不同的温度区分别对应的煅烧温度为300-375℃和450-1000℃；优选的，所述s3步骤中两个不同的温度区分别对应的煅烧温度为300℃和450-600℃。在本发明的一些实施例中，所述高温区的煅烧温度为450℃或600℃。7.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述s3步骤中焙烧条件具体为：惰性气氛为氩气，气体流速为20-80sccm，压力为常压，两个温度区以5-10℃/min的相同升温速率从室温升温至各自的目标温度后，保温40-60min，自然降温至室温。8.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述s3步骤中焙烧条件具体为：惰性气氛为氩气，气体流速为80sccm，压力为常压，两个温度区以10℃/min的相同升温速率从室温升温至各自的目标温度后，保温60min，在高温区获得三维碳纳米管聚集体材料。9.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述s3步骤采用的管式炉，内部沿轴长方向，进行通惰性气体载气，沿气体流向，低温区位于高温区前方，分别对低温区和高温区进行单独加热。10.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，在制备过程中高温区原位形成的镍纳米粒子催化碳纳米管在三维结构上生长，得到碳纳米管聚集体材料；镍可根据应用需要，用酸性试剂方便地进行刻蚀去除，得到纯的碳纳米管材料。

技术总结
一种三维碳纳米管聚集体材料及其制备方法，属于碳纳米管领域。碳纳米管聚集体材料具有连续的三维网络结构，由随机取向和缠绕的碳纳米管组成。该材料可采用自模板方法、通过简单的梯度温度煅烧策略批量制备。具体的，所述制备方法包括以下步骤：用硝酸镍和柠檬酸混合溶液填充的聚甲基丙烯酸甲酯微球模板作为前驱体，同时放置在两个不同的煅烧温度区，在常压和具有一定流速的惰性气体保护下煅烧前驱体，冷却至室温，即得到上述碳纳米管聚集体材料。本发明所提供的碳纳米管无需添加额外的催化剂，制备方法简单，成本低廉，可以规模制备，为通过热解法制备三维碳纳米管提供了一种新方法。方法。


技术研发人员：吉科猛 王疆 张毅民 陈明鸣 王成扬
受保护的技术使用者：天津大学
技术研发日：2022.03.09
技术公布日：2022/5/17