一种控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的方法与流程

1.本发明属于无机功能材料制备领域，涉及到勃姆石的制备技术，特别涉及一种控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的方法。


背景技术：

2.勃姆石，化学式为alooh，它是一种重要的精细氧化铝。晶化程度低的勃姆石多用于催化和吸附，晶化程度高的勃姆石则在电路板印刷、阻燃剂和锂电池隔膜涂层等领域有广泛的应用。晶化程度高的勃姆石常规生产工艺是将工业氢氧化铝(al(oh)3)浆料在反应釜内经过高温高压处理(al(oh)3→
alooh h2o)，再过滤、洗涤、干燥和粉碎得到勃姆石粉体。勃姆石的尺寸对其应用有着重要影响，因此工业上需要控制氢氧化铝水热产物(勃姆石)的颗粒尺寸。
3.加入晶种或改变氢氧化铝颗粒尺寸是控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的主要方法。如takeshi tsuchida(journal of the european ceramic society,2000,20:1759-1764)将工业氢氧化铝球磨至1μm以下，水热后获得了接近单分散的勃姆石，颗粒尺寸约0.2～0.3μm。zhang(crystal growth&design,2018,18(6):3596-3606)等人以无定形氢氧化铝和氢氧化铝为前驱体，调节前驱体的浓度、ph和温度，发现改变前驱体的浓度可以实现勃姆石颗粒尺寸的调变。中国铝业股份有限公的周俊文等人(轻金属.2014(5):16-19)采用氢氧化铝水热加入晶种的方式调节勃姆石的粒度分布，加入5％晶种a勃姆石平均粒径为2.18μm；加入5％晶种a b，勃姆石平均粒径为1.18μm。cn 104944454 a提供粒度可控的勃姆石的制备方法，将氢氧化铝与水混合形成浓度20％～60％的悬浊液，调节ph2～9，在温度170～240℃条件下处理，通过调节反应的ph值，反应温度，原料的粒度来调节产品的粒度。
4.本发明提出一种控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的方法。此法区别已有控制勃姆石颗粒尺寸方法，既不需要粉碎调变氢氧化铝的颗粒尺寸，也无需加入晶种。整个工艺设备简单，条件易于控制。


技术实现要素：

5.本发明鉴于实际情况而提出，其目的在于提供一种控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的方法。
6.本申请发明人发现al(oh)3粉体物理粉碎进一步降低尺寸时会引入杂质，为此寻找不易引入杂质的方法，针对上述课题反复进行深入研究发现氢氧化铝经过非物理粉碎型的活化后能够实现其水热产物颗粒尺寸的控制，即al(oh)3粉体与少量活化剂混合后经过干燥活化，再进行水热反应，产物的颗粒尺寸会因活化条件不同而产生差异，从而实现颗粒尺寸的控制。
7.本发明的技术方案：
8.一种控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的方法，步骤和效果如下：
9.步骤1、将氢氧化铝(al(oh)3)、活化剂、分散剂拌混合均匀，然后在180～280℃干
燥1h以上进行活化；
10.步骤2、活化结束后，将活化的氢氧化铝与水按照质量比1:2～1:5进行混合打浆，然后在180～220℃进行水热转化，水热转化时间不少于2h；
11.步骤3、将浆料冷却至100℃以下，然后进行压滤、洗涤、干燥和粉碎，最后获得勃姆石粉体，所得勃姆石粉体的颗粒尺寸为300～1000nm。
12.所述的活化剂为甲酸、乙酸、丙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、乙二胺四乙酸、羟基乙酸、乳酸、富马酸、山梨酸、硝酸、盐酸、硝酸铵、醋酸铵中的一种，活化剂与氢氧化铝的质量比不高于1:50，
13.所述的分散为水、甲醇、乙醇、异丙醇、仲丁醇中的一种或两种以上混合物，分散剂与氢氧化铝的质量比不高于1:2。
14.本发明的有益效果：控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸，无需对氢氧化铝进行物理粉碎，避免粉碎过程引入杂质。
具体实施方式
15.图1是样品的sem图片；其中，a为对比例的结果图；b为实施例1的结果图；
16.图2为实施例2的结果图。
17.图3是样品的xrd谱图。
18.实施例1
19.氢氧化铝5kg(平均粒径为1.5μm)，50g乙酸(活化剂)，0.5kg乙醇(分散剂)，使用高速混料机混合，混合结束后物料在鼓风干燥箱中180℃干燥6h，干燥后取出产物与15kg水混合打浆，然后浆料导入25l水热釜中，搅拌加热条件下使浆料温度升至200℃，继续保温搅拌4h。随后将浆料冷却至100℃以下后进行压滤、采用去离子水洗涤，滤饼在120℃鼓风干燥箱中干燥8h，干燥后产物经过粉碎获得勃姆石粉体。使用扫描电镜对样品的形貌和颗粒尺寸进行表征，sem图片见图1b，可以观察到颗粒尺寸为1000nm左右；使用x射线粉末衍射仪对样品进行分析，xrd图谱显示产物为纯相的勃姆石，参见图3b。
20.对比例1
21.氢氧化铝5kg，与15kg水混合打浆，然后导入25l水热釜中，搅拌加热条件下使浆料温度升至200℃，保温搅拌4h。随后将浆料冷却至100℃以下后进行压滤、采用去离子水洗涤，滤饼在120℃鼓风干燥箱中干燥8h，干燥后产物经过粉碎获得勃姆石粉体。使用扫描电镜对样品的形貌和颗粒尺寸进行表征，sem图片见图1a，可以观察到颗粒尺寸为2000nm左右；使用x射线粉末衍射仪对样品进行分析，xrd图谱显示产物为纯相的勃姆石，参见图3a。
22.实施例2
23.原料和制备过程与实施例1相同，不同之处在于使用高速混料机进行物料混合结束后，物料在鼓风干燥箱中220℃干燥6h。使用扫描电镜对样品的形貌和颗粒尺寸进行表征，sem图片见图2，可以观察到颗粒尺寸为500nm左右；使用x射线粉末衍射仪对样品进行分析，xrd图谱显示产物为纯相的勃姆石，参见图3c。


技术特征：
1.一种控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的方法，其特征在于，步骤和效果如下：步骤1、将氢氧化铝、活化剂、分散剂拌混合均匀，然后在180～280℃干燥1h以上进行活化；其中，活化剂与氢氧化铝的质量比不高于1:50；分散剂与氢氧化铝的质量比不高于1:2；步骤2、活化结束后，将活化的氢氧化铝与水按照质量比1:2～1:5进行混合打浆，然后在180～220℃进行水热转化，水热转化时间不少于2h；步骤3、将浆料冷却至100℃以下，然后进行压滤、洗涤、干燥和粉碎，最后获得勃姆石粉体，勃姆石粉体的颗粒尺寸为300～1000nm。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的活化剂为甲酸、乙酸、丙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、乙二胺四乙酸、羟基乙酸、乳酸、富马酸、山梨酸、硝酸、盐酸、硝酸铵或醋酸铵。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的分散剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、仲丁醇中的一种或两种以上混合物。

技术总结
本发明属于无机功能材料制备领域，提供了一种控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸的方法，将氢氧化铝、活化剂、分散剂混合均匀，混合物在180～280℃进行活化；活化后将氢氧化铝和水混合打浆，浆料在180～220℃进行水热，水热结束后将物料冷却至100℃以下，然后进行压滤、洗涤、干燥和粉碎，最后获得勃姆石粉体。本发明的方法通过控制活化条件，Al(OH)3水热所得AlOOH的颗粒尺寸可以实现调变。同时，控制氢氧化铝水热产物颗粒尺寸，无需对氢氧化铝进行物理粉碎，避免粉碎过程引入杂质。避免粉碎过程引入杂质。避免粉碎过程引入杂质。


技术研发人员：田朋 宁桂玲 徐前进 杨永钰 周若辉 刘坤吉 林源
受保护的技术使用者：江西宝弘纳米科技有限公司
技术研发日：2021.11.25
技术公布日：2022/1/21