低成本氮化铝粉末制备工艺的制作方法

1.本发明涉及氮化铝粉末制造技术领域，特别是涉及一种低成本氮化铝粉末制备工艺。


背景技术：

2.直接氮化法，用金属铝粉末为主要原料先制作多孔成形体，再放在氮气中直接反应进行氮化的方法制造氮化铝多孔陶瓷。金属铝氮化的反应式为al n
→
aln。直接氮化法需要连续通入氮气，且氮气每升价格约为七元，为加快生产速度，往往将氮气同时通入多个反应装置，各氮气反应装置通入的氮气量难以保证相同，这样导致为了保证每个反应装置内的氮化反应彻底，需要通入过量的氮气，极大增加了成本。


技术实现要素：

3.为克服现有技术存在的技术缺陷，本发明提供一种低成本氮化铝粉末制备工艺，无需过量通入氮气，极大节省了成本。
4.本发明采用的技术解决方案是：低成本氮化铝粉末制备工艺，利用石墨炉进行制备，所述石墨炉包括配气系统和反应装置，该工艺包括如下步骤:s1:制备混合粉末；s2:将步骤s1制成的混合粉末过筛制成造粒料；s3：将氮气通入配气系统，所述配气系统具有配气动力件和两个联动的配气装置，各所述配气装置均包括配气进气口和配气出气口，各所述配气进气口均与进气风机连通，所述进气风机将氮气鼓入各配气进气口，各所述配气出气口与对应反应装置连通，所述进气风机鼓入的氮气经配气出气口进入对应反应装置，所述配气动力件控制各配气装置输出相同质量氮气；s4:将造粒料置于各反应装置，反应装置在从配气出气口送入的氮气气氛下升温到1700℃下保温3小时，烧结过程中始终通入流动氮气；s5：各所述反应装置与排气风机连通，进而将反应产物抽出；s6：随炉冷却。
5.优选的，所述混合粉末按重量百分数：氧化铝65％、烧结助剂5％、碳黑20％、氮化铝晶种10％分别进行称量，湿法球磨干燥后制备。
6.优选的，所述步骤s3中的各配气装置均包括配气箱体、主动配气活塞和进排气控制组件，所述配气箱体具有压气腔，所述配气动力件推动相邻两个配气装置上的主动配气活塞沿压气腔滑动，所述进排气控制杆位于压气腔且进排气控制杆沿配气进气口和配气出气口滑动，所述步骤s3包括如下步骤：s31：进气步骤，所述主动配气活塞沿压气腔滑动使压气腔容积最大时进排气控制组件打开配气进气口而密封配气出气口；
s32：排气步骤，所述主动配气活塞沿压气腔滑动使压气腔容积由最大逐渐变小的过程中，进排气控制组件密封配气进气口而打开配气出气口。
7.优选的，所述进排气控制组件包括进排气控制杆和进排气控制齿轮，所述进排气控制齿轮与主动配气活塞传动连接，所述进排气控制齿轮设有与排气控制杆螺纹副连接的升降螺纹，所述主动配气活塞上设有与进排气控制齿轮啮合的主动配气齿条，所述进排气控制齿轮上设有与主动配气齿条配合的限位挡板，所述限位挡板限制进排气控制齿轮的轴向运动。
8.优选的，所述氧化铝，其al2o3含量＞95％重量。
9.优选的，所述氧化铝平均粒径在1μm。
10.优选的，所述氮化铝晶种，其aln含量＞95％重量。
11.优选的，所述碳黑，其c含量＞95％重量。
12.本发明的有益效果是：将氮气通入配气系统，所述配气系统具有配气动力件和两个联动的配气装置，各所述配气装置均包括配气进气口和配气出气口，各所述配气进气口均与进气风机连通，所述进气风机将氮气鼓入各配气进气口，各所述配气出气口与对应反应装置连通，所述进气风机鼓入的氮气经配气出气口进入对应反应装置，所述配气动力件控制各配气装置输出相同质量氮气，保证了各反应装置内通入氮气量相等，保证了各反应装置内反应进程相同，无需过量通入氮气，极大节省了成本。
附图说明
13.图1为本发明所利用的石墨炉整体结构示意图。
14.图2为配气系统结构示意图。
15.图3为配气装置结构示意图。
16.图4为主动配气齿条与进排气控制齿轮结构示意图。
17.图5为排气控制杆结构示意图。
18.附图标记说明：1、进气风机；2、排气风机；3、配气系统；31、配气装置；311、配气进气口；312、配气出气口；313、配气箱体；3131、配气筒体；3132、密封盖；314、主动配气活塞；3141、主动配气齿条；315、进排气控制组件；3151、排气控制杆；31511、杆体；31512、进气支撑杆组；31513、进气密封塞；31514、出气密封塞；31515、出气支撑杆组；3152、进排气控制齿轮；31521、限位挡板；32、配气动力件；33、压气腔；4、石墨料箱；5、填充物；6、被动配气活塞。
具体实施方式
19.下面结合附图对本发明作进一步说明：
如图1-5所示，本实施例提供一种低成本氮化铝粉末制备工艺，利用石墨炉进行制备，石墨炉包括配气系统3和反应装置，该工艺包括如下步骤:s1:制备混合粉末；s2:将步骤s1制成的混合粉末过筛制成造粒料；s3：将氮气通入配气系统3，配气系统3具有配气动力件32和两个联动的配气装置31，各配气装置31均包括配气进气口311和配气出气口312，各配气进气口311均与进气风机1连通，进气风机1将氮气鼓入各配气进气口311，各配气出气口312与对应反应装置连通，进气风机1鼓入的氮气经配气出气口312进入对应反应装置，配气动力件32控制各配气装置31输出相同质量氮气，保证了各反应装置内通入氮气量相等，保证了各反应装置内反应进程相同，无需过量通入氮气，极大节省了成本；步骤s3中的各配气装置31均包括配气箱体313、主动配气活塞314和进排气控制组件315，配气箱体313具有压气腔33，配气动力件32推动相邻两个配气装置31上的主动配气活塞314沿压气腔33滑动，进排气控制杆3151位于压气腔33且进排气控制杆3151沿配气进气口311和配气出气口312滑动，步骤s3包括如下步骤：s31：进气步骤，主动配气活塞314沿压气腔33滑动使压气腔33容积最大时进排气控制组件315打开配气进气口311而密封配气出气口312；s32：排气步骤，主动配气活塞314沿压气腔33滑动使压气腔33容积由最大逐渐变小的过程中，进排气控制组件315密封配气进气口311而打开配气出气口312。
20.s4:将造粒料置于各反应装置，反应装置在从配气出气口312送入的氮气气氛下升温到1700℃下保温3小时，烧结过程中始终通入流动氮气；s5：各反应装置与排气风机2连通，进而将反应产物抽出；s6：随炉冷却。
21.混合粉末按重量百分数：氧化铝65％、烧结助剂5％、碳黑20％、氮化铝晶种10％分别进行称量，湿法球磨干燥后制备，氧化铝，其al2o3含量＞95％重量，烧结助剂超过10％，多孔陶瓷的收缩率加大，造成气孔率的减小以及大量的晶间玻璃相。若小于1％会导致烧结致密化程度低，力学性能下降。这里的烧结助剂，主要是指在烧结的高温领域内变化成玻璃的金属氧化物，也包括一种或数种成分的氧化物通过反应能够变为玻璃相的混合物，以及一些氟化物。这样的烧结助剂选自ia族氧化物li2o，iia族氧化物mgo，iiia族氧化物b2o3，稀土元素氧化物yb2o3、lu2o3、la2o3、y2o3或氟化物yf3、caf2的任一种。
22.氧化铝平均粒径在1μm，若小于氧化铝平均粒径0.2μm时，粉末容易团聚，不利于碳热还原反应，大于2μm形成的氮化铝多孔陶瓷气孔率过高，晶粒粗大，力学性能下降。
23.氮化铝晶种超过10％多孔陶瓷的气孔率减小，原料成本增加。若小于1％会导致碳热还原反应不完全，其aln含量＞95％重量。
24.碳黑，其c含量＞95％重量，碳可以为任意形态的碳，例如木炭，碳黑，也包括碳的前驱体，比如各种树脂，也可以利用碳黑和碳的前驱体的混合物。
25.具体地说，石墨炉，包括进气风机1、排气风机2、控配气系统3和两个反应装置，配气系统3具有配气动力件32和两个联动的配气装置31，各配气装置31均包括配气进气口311和配气出气口312，各配气进气口311均与进气风机1连通，进气风机1将氮气鼓入各配气进气口311，各配气出气口312与对应反应装置连通，进气风机1鼓入的氮气经配气出气口312
进入对应反应装置，各反应装置与排气风机2连通，进而将反应产物抽出。
26.各配气装置31均包括配气箱体313、主动配气活塞314和进排气控制组件315，配气箱体313具有压气腔33，配气动力件32推动相邻两个配气装置31上的主动配气活塞314沿压气腔33滑动，配气动力件32为双作用气缸，配气动力件32的两个输出端分别伸入对应配气箱体313的压气腔33内与对应主动配气活塞314传动连接，进而改变压气腔33内的容积，进排气控制组件315用以控制配气进气口311和配气出气口312的连通和封闭，进排气控制组件315与主动配气活塞314之间传动连接，也就是说主动配气活塞314的动作将带动进排气控制组件315运动。
27.压气腔33进气时，进排气控制组件315将配气进气口311打开配气出气口312同步封闭，配气动力件32带动主动配气活塞314沿压气腔33滑动进而增大压气腔33容积，进气风机1将氮气送入压气腔33，压气腔33出气时，进排气控制组件315将配气进气口311关闭配气出气口312同步打开，配气动力件32带动主动配气活塞314沿压气腔33滑动进而降低压气腔33容积，进气风机1将氮气由压气腔33泵出配气出气口312进而送入各反应装置。
28.主动配气活塞314的运动带动进排气控制组件315，进排气控制组件315再控制配气进气口311与配气出气口312的打开和封闭状态方法如下：进排气控制组件315包括进排气控制杆3151和进排气控制齿轮3152，进排气控制杆3151位于压气腔33且进排气控制杆3151沿配气进气口311和配气出气口312滑动，进排气控制齿轮3152与主动配气活塞314传动连接，进排气控制齿轮3152设有与排气控制杆3151螺纹副连接的升降螺纹，主动配气活塞314上设有与进排气控制齿轮3152啮合的主动配气齿条3141，进排气控制齿轮3152上设有与主动配气齿条3141配合的限位挡板31521，限位挡板31521限制进排气控制齿轮3152的轴向运动，主动配气活塞314运动时主动配气齿条3141带动进排气控制齿轮3152转动，进排气控制齿轮3152及进排气控制齿轮3152上的升降螺纹转动带动排气控制杆3151升降，值得注意的是，配气进气口311和配气出气口312上设有限制排气控制杆3151转动的长槽（图中未示出），主动配气活塞314沿压气腔33滑动使压气腔33容积最大时进排气控制杆3151打开配气进气口311而密封配气出气口312，主动配气活塞314沿压气腔33滑动使压气腔33容积由最大逐渐变小的过程中，进排气控制杆3151密封配气进气口311而打开配气出气口312，各压气腔33的容积相同，这样使得各压气腔33的供气量保持相等，保证各反应装置相同的供气量，保证相同的产品质量。
29.为了增加反应速度，反应装置设置有多个石墨料箱4，多个石墨料箱4通过连接管道串联形成一排，每排石墨料箱4的进气口与对应配气装置31的配气出气口312相连通，每排石墨料箱4的排气口与排气风机2相连通，各石墨箱均能装反应原料，增大了反应速度。
30.该配气装置31还包括被动配气活塞6，配气箱体313由配气筒体3131和密封配气筒体3131两端的密封盖3132组成，设置密封盖3132便于安装被动配气活塞6和主动配气活塞314，被动配气活塞6沿压气腔33滑动，被动配气活塞6上设有与进排气控制齿轮3152啮合的被动配气齿条，压气腔33内主动配气活塞314达不到的区域设有若干填充物5，由于被动配气齿条和主动配气齿条3141具有一定长度阻挡了被动配气活塞6和主动配气活塞314相互靠近，在被动配气活塞6和主动配气活塞314相互靠近到最近位置时，填充物5可以保证压气腔33内的气体排尽，保证排气量精准。
31.进排气控制杆3151包括杆体31511和依次布置在杆体31511上的进气支撑杆组
31512、进气密封塞31513、出气密封塞31514和出气支撑杆组31515，进气支撑杆组31512沿配气进气口311中的长槽滑动以防止轴向转动，出气支撑杆组31515沿配气出气口312滑动，进气支撑杆组31512和出气支撑杆组31515均具有三根等角度分布的支撑杆，以保证杆体31511的整体稳定，进气密封塞31513与出气密封塞31514最远端之间的距离大于压气腔33的内径，避免配气进气口311和配气出气口312同时联通造成供气量不准。
32.以上显示和描述了本发明创造的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明创造精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。