一种高纯石英砂深度提纯方法与流程

1.本发明涉及一种高纯石英砂深度提纯方法，具体涉及一组对高纯石英砂进行深度提纯的工艺组合，从而进一步提高高纯石英砂纯度和质量稳定性。


背景技术：

2.由于生产高纯石英砂的原料矿石主要来源于自然界的结晶石英，其组分的复杂性、杂质离子的类质同象替代以及普遍存在的气液包裹体杂质对应高端用户市场对高纯石英砂产品纯度及其稳定性一致性的苛刻要求，金属离子杂质总量10ppm以下的超高纯度高纯石英砂批量生产一直是全球性的难题，仅美国unimin公司有少量对外销售。
3.我国的高纯石英砂产业起步于上世纪八九十年代，至今已经发展成为具有数万吨年产量、数亿元年产值的较成熟产业，个别最优秀企业产品的金属离子杂质总量能够稳定在20ppm以下。为了进一步提高产品质量，高纯石英砂的深度提纯一直是行业内努力攻克的技术难题。


技术实现要素：

4.本发明的目的是：提出一种对高纯石英砂进行深度提纯的生产性技术，在现有的工艺技术基础上进一步提高高纯石英砂产品的纯度和质量稳定性。
5.本发明的原理是：高温氯化工艺是在石英砂超过其相变温度而产生体积变化时通过氯气与杂质元素的化学反应产生氯化物并被部分蒸发，从而对石英砂进行纯化。高温水淬是通过急冷产生的体积变化释放部分气液包裹体杂质。高温氯化紧接着高温水淬能够进一步促进高温氯化中未被蒸发的部分氯化物杂质游离，和高温水淬释放的气液包裹体中的非挥发性杂质一起，再通过后续的超声波酸洗和高纯水清洗工艺进行清除，从而实现对高纯石英砂的深度提纯。
6.本发明的技术解决方案是：将现有工艺技术生产的高纯石英砂优质产品进行高温氯化处理，高温氯化后的石英砂直接尽快导入高纯度冷水中进行水淬，然后再对该石英砂进行低浓度复合酸超声波酸洗、高纯水超声波清洗和脱水、烘干，从而实现对石英砂的深度提纯。
7.其中，高温氯化的生产温度为摄氏1000度以上，优选摄氏1200-1400度；氯化氢气体的纯度为99.9%以上，优选99.99%以上。
8.其中，水淬用水的水质为电阻率5兆欧以上，优选15兆欧以上；水温摄氏80度以下，优选摄氏60度以下。
9.其中，超声波酸洗所用的复合酸浓度为盐酸1-5%和氢氟酸0.5-2%。
10.其中，超声波清洗所用的高纯水水质为电阻率15兆欧以上。
11.本发明具有以下优点：1、高温氯化和水淬都是比较成熟的生产工艺，将它们科学组合不仅能够更加有效地纯化产品，而且很容易实现规模化生产。
12.2、高温氯化后直接水淬，可大幅度节约能耗。
13.超声波酸洗和超声波清洗技术及设备日趋成熟，已经在个别生产线上成功应用近两年时间，酸的用量同比现有工艺减少90%。
具体实施方式
14.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
15.实施例1:以湖北某石英矿石为原料，按照目前我国高纯石英砂行业普遍采用的手选、煅烧水淬、破碎分级、弱磁选、浮选、酸洗、清洗、烘干、强磁选等工艺生产出十三种金属杂质含量小于50ppm的高纯石英砂产品，再按照以下程序进行加工：1、将高纯石英砂在以石英管为物料载体的箱式烘干炉中加热至摄氏1000度以上；2、以石英玻璃材料为溜槽，将加热后的高纯石英砂导入连续式高温氯化炉中；3、高温氯化炉以高纯石英玻璃为物料载体（炉芯管），设定炉温为摄氏1120度，导入氯化炉中的纯度99.9%的氯化氢气体流量为300l/h，纯度99.2%的氧气流量为400l/h；4、高温氯化后的石英砂以石英玻璃材料为溜槽，导入不锈钢水槽中水淬，水淬用水的水质为电阻率15兆欧以上，水温控制在摄氏80度以下；5、水淬后的石英砂用摄氏75度的2%盐酸 1%氢氟酸的复合酸按照固液比1：1在1立方米立式超声波热液浸洗机中擦洗30分钟；6、热酸超声波擦洗后的石英砂抽排酸液后用15兆欧的纯净水在超声波浸洗机中反复清洗至中性，然后脱水、烘干，得到成品；7、本方案加工前后石英砂的金属元素杂质含量对比如下表（单位：ppm）：
元素alfecatiknalimgmncubconi∑加工前28.130.652.322.591.725.093.110.910.550.030.020.030.0445.19加工后22.380.230.772.141.122.152.600.270.080.010.010.020.0231.80
实施例2: 以印度进口的某石英矿石为原料，按照目前我国高纯石英砂行业普遍采用的手选、煅烧水淬、破碎、弱磁选、浮选、酸洗、清洗、烘干、强磁选等工艺生产出十三种金属杂质含量小于20ppm的高纯石英砂产品，再按照以下程序进行加工：1、将高纯石英砂在以石英管为物料载体的箱式烘干炉中加热至摄氏1000度以上；2、以石英玻璃材料为溜槽，将加热后的高纯石英砂导入连续式高温氯化炉中；3、高温氯化炉以高纯石英玻璃为物料载体（炉芯管），设定炉温为摄氏1200度，导入氯化炉中的纯度99.9%的氯化氢气体流量为300l/h，纯度99.2%的氧气流量为400l/h；4、高温氯化后的石英砂以石英玻璃材料为溜槽，导入不锈钢水槽中水淬，水淬用水的水质为电阻率15兆欧以上，水温控制在摄氏80度以下；5、水淬后的石英砂用摄氏80度的2%盐酸 1%氢氟酸的复合酸按照固液比1：1在1立方米立式超声波热液浸洗机中擦洗30分钟；6、热酸超声波擦洗后的石英砂抽排酸液后用15兆欧的纯净水在超声波浸洗机中反复清洗至中性，然后脱水、烘干，得到成品；
7、本方案加工前后石英砂的金属元素杂质含量对比如下表（单位：ppm）：
元素alfecatiknalimgmncubconi∑加工前12.720.830.161.500.692.161.060.100.090.040.070.060.0919.57加工后8.270.180.101.190.551.320.860.050.020.010.030.040.1112.73
实施例3: 以安哥拉某石英矿石为原料，按照目前我国高纯石英砂行业普遍采用的手选、煅烧水淬、破碎、弱磁选、浮选、酸洗、清洗、烘干、强磁选等工艺生产出十三种金属杂质含量小于30ppm的高纯石英砂产品，再按照以下程序进行加工：1、将高纯石英砂在以石英管为物料载体的箱式烘干炉中加热至摄氏1000度以上；2、以石英玻璃材料为溜槽，将加热后的高纯石英砂导入连续式高温氯化炉中；3、高温氯化炉以高纯石英玻璃为物料载体（炉芯管），设定炉温为摄氏1200度，导入氯化炉中的纯度99.9%的氯化氢气体流量为300l/h，纯度99.2%的氧气流量为400l/h；4、高温氯化后的石英砂以石英玻璃材料为溜槽，导入不锈钢水槽中水淬，水淬用水的水质为电阻率15兆欧以上，水温控制在摄氏80度以下；5、水淬后的石英砂用摄氏80度的2%盐酸 1%氢氟酸的复合酸按照固液比1：1在1立方米立式超声波热液浸洗机中擦洗30分钟；6、热酸超声波擦洗后的石英砂抽排酸液后用15兆欧的纯净水在超声波浸洗机中反复清洗至中性，然后脱水、烘干，得到成品；7、本方案加工前后石英砂的金属元素杂质含量对比如下表（单位：ppm）：
元素alfecatiknalimgmncubconi∑加工前18.550.360.481.610.652.652.660.060.010.020.040.040.0227.15加工后14.120.090.191.130.451.282.230.050.010.010.030.040.0119.64
实施例4: 以俄罗斯某石英矿石为原料，按照目前我国高纯石英砂行业普遍采用的手选、煅烧水淬、破碎、弱磁选、浮选、酸洗、清洗、烘干、强磁选等工艺生产出十三种金属杂质含量小于25ppm的高纯石英砂产品，再按照以下程序进行加工：1、将高纯石英砂在以石英管为物料载体的箱式烘干炉中加热至摄氏1000度以上；2、以石英玻璃材料为溜槽，将加热后的高纯石英砂导入连续式高温氯化炉中；3、高温氯化炉以高纯石英玻璃为物料载体（炉芯管），设定炉温为摄氏1160度，导入氯化炉中的纯度99.9%的氯化氢气体流量为400l/h，纯度99.2%的氧气流量为500l/h；4、高温氯化后的石英砂以石英玻璃材料为溜槽，导入不锈钢水槽中水淬，水淬用水的水质为电阻率15兆欧以上，水温控制在摄氏80度以下；5、水淬后的石英砂用摄氏80度的2%盐酸 1%氢氟酸的复合酸按照固液比1：1在1立方米立式超声波热液浸洗机中擦洗30分钟；6、热酸超声波擦洗后的石英砂抽排酸液后用15兆欧的纯净水在超声波浸洗机中反复清洗至中性，然后脱水、烘干，得到成品；7、本方案加工前后石英砂的金属元素杂质含量对比如下表（单位：ppm）：
元素alfecatiknalimgmncubconi∑加工前6.341.141.562.801.821.290.300.160.030.010.090.030.0215.59加工后4.600.410.232.110.290.160.300.070.020.040.060.060.048.33
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在
不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。