一种纳米二氧化钛的绿色制备方法与流程

1.本发明属于纳米材料制备方法技术领域，具体涉及一种纳米二氧化钛的绿色制备方法。


背景技术：

2.纳米二氧化钛具有十分优异的光学性质，在诸多领域都显示出美好的发展前景。纳米二氧化钛还具有很高的化学稳定性、热稳定性、超亲水性、非迁移性，所以被广泛应用于抗紫外材料、纺织、光催化触媒、自洁玻璃、防晒霜、涂料、油墨、食品包装材料、造纸工业等领域。现行主要的制备方法存在产品粒径不均，制备过程不环保等问题。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种纳米二氧化钛的绿色制备方法，形成颗粒均一的纳米级二氧化钛。
4.本发明所采用的技术方案是，一种纳米二氧化钛的绿色制备方法，具体按照以下步骤实施：
5.步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醚中搅拌均匀，形成稳定的溶解液；
6.步骤2，将氯化钠和碳酸铵加入至溶解液中搅拌均匀，得到悬浊液；然后恒温挤压造粒，得到球状颗粒；
7.步骤3，将乙基纤维素加入乙醇与乙醚的混合液中搅拌均匀，形成纤维醇溶液，然后将纤维醇溶液均匀喷雾在球状颗粒上，烘干，得到镀膜球状颗粒；
8.步骤4，将镀膜球状颗粒放至反应釜内恒温反应，然后加入甘油与乙醇的混合溶液中超声处理，过滤并采用乙醇洗涤，得到滤棉；
9.步骤5，将滤棉放入无水乙醚中低温超声，取出滤棉后将溶液喷雾沉积，得到纳米二氧化钛。
10.本发明的特点还在于，
11.步骤1中，钛酸正丁酯在无水乙醚中的浓度为100-200g/l。
12.步骤2中，氯化钠的加入量是钛酸正丁酯质量的80-90％，碳酸铵的加入量是钛酸正丁酯质量的28-35％，搅拌速度为1000-2000r/min，恒温挤压造粒的温度为40-45℃，压力为0.3-0.5mpa。
13.步骤3中，乙基纤维素在乙醇与乙醚的混合液中的浓度为100-200g/l，乙醇与乙醚的体积比为1：3-4；均匀喷雾温度为40-50℃，喷雾量是10-30ml/cm2，烘干温度为40-50℃。
14.步骤4中，恒温反应温度为90-100℃，时间为30-50min，压力为0.4-0.7mpa；甘油与乙醇的体积比为1：3-5，超声处理的频率为70-90khz，超声处理时间为30-50min，温度为40-60℃。
15.步骤5中，超声温度为5-10℃，时间为60-90min，频率为50-80khz；喷雾温度为60-90℃，喷雾量是20-40ml/min。
16.本发明的有益效果是：通过分散、包裹、固定实现钛酸正丁酯在球状颗粒里的均匀、稳定分布，为避免后面的产物发生团聚创造有利条件。通过封闭球状颗粒、原位水解等步骤实现水解产物在滤棉均匀分布，再经洗涤、脱附、溶液喷雾，形成颗粒均一的纳米级二氧化钛。另外，整个制备过程中的溶剂均可以实现回收，循环使用，可实现节约成本、保护环境的双重效果。
具体实施方式
17.下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
18.本发明一种纳米二氧化钛的绿色制备方法，具体按照以下步骤实施：
19.步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醚中搅拌均匀，形成稳定的溶解液；
20.钛酸正丁酯在无水乙醚中的浓度为100-200g/l；
21.步骤2，将氯化钠和碳酸铵加入至溶解液中搅拌均匀，得到悬浊液；然后恒温挤压造粒，得到球状颗粒；
22.氯化钠的加入量是钛酸正丁酯质量的80-90％，碳酸铵的加入量是钛酸正丁酯质量的28-35％，搅拌速度为1000-2000r/min，恒温挤压造粒的温度为40-45℃，压力为0.3-0.5mpa；
23.步骤3，将乙基纤维素加入乙醇与乙醚的混合液中搅拌均匀，形成纤维醇溶液，然后将纤维醇溶液均匀喷雾在球状颗粒上，烘干，得到镀膜球状颗粒；
24.乙基纤维素在乙醇与乙醚的混合液中的浓度为100-200g/l，乙醇与乙醚的体积比为1:3-4；均匀喷雾的温度为40-50℃，喷雾量是10-30ml/cm2，烘干温度为40-50℃；
25.步骤4，将镀膜球状颗粒放至反应釜内恒温反应30-50min，然后加入甘油与乙醇的混合溶液中超声处理30-50min，过滤并采用乙醇洗涤，得到滤棉；
26.恒温反应温度为90-100℃，压力为0.4-0.7mpa，甘油与乙醇的体积比为1:3-5，超声处理的温度为70-90khz，温度为40-60℃；
27.步骤5，将滤棉放入无水乙醚中低温超声60-90min，取出滤棉后将溶液喷雾沉积，得到纳米二氧化钛；
28.低温超声的温度为5-10℃，超声的频率为50-80khz，喷雾的温度为60-90℃，喷雾量是20-40ml/min。
29.上述溶剂均可以无损回收，循环使用，且回收方式属于降温冷凝回收。
30.实施例1
31.本发明一种纳米二氧化钛的绿色制备方法，具体按照以下步骤实施：
32.步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醚中搅拌均匀，形成稳定的溶解液；
33.钛酸正丁酯在无水乙醚中的浓度为100g/l；
34.步骤2，将氯化钠和碳酸铵加入至溶解液中搅拌均匀，得到悬浊液；然后恒温挤压造粒，得到球状颗粒；
35.氯化钠的加入量是钛酸正丁酯质量的80％，碳酸铵的加入量是钛酸正丁酯质量的28％，搅拌速度为1000r/min，恒温挤压造粒的温度为40℃，压力为0.3mpa；
36.步骤3，将乙基纤维素加入乙醇与乙醚的混合液中搅拌均匀，形成纤维醇溶液，然后将纤维醇溶液均匀喷雾在球状颗粒上，烘干，得到镀膜球状颗粒；
37.乙基纤维素在乙醇与乙醚的混合液中的浓度为100g/l，乙醇与乙醚的体积比为1：3；均匀喷雾的温度为40℃，喷雾量是10ml/cm2，烘干温度为40℃；
38.步骤4，将镀膜球状颗粒放至反应釜内恒温反应30min，然后加入甘油与乙醇的混合溶液中超声处理30min，过滤并采用乙醇洗涤，得到滤棉；
39.恒温反应温度为90℃，压力为0.4mpa，甘油与乙醇的体积比为1：3，超声处理的温度为70khz，温度为40℃；
40.步骤5，将滤棉放入无水乙醚中低温超声60min，取出滤棉后将溶液喷雾沉积，得到纳米二氧化钛；
41.低温超声的温度为5℃，超声的频率为50khz，喷雾的温度为60℃，喷雾量是20ml/min。
42.实施例2
43.本发明一种纳米二氧化钛的绿色制备方法，具体按照以下步骤实施：
44.步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醚中搅拌均匀，形成稳定的溶解液；
45.钛酸正丁酯在无水乙醚中的浓度为150g/l；
46.步骤2，将氯化钠和碳酸铵加入至溶解液中搅拌均匀，得到悬浊液；然后恒温挤压造粒，得到球状颗粒；
47.氯化钠的加入量是钛酸正丁酯质量的85％，碳酸铵的加入量是钛酸正丁酯质量的30％，搅拌速度为1500r/min，恒温挤压造粒的温度为45℃，压力为0.4mpa；
48.步骤3，将乙基纤维素加入乙醇与乙醚的混合液中搅拌均匀，形成纤维醇溶液，然后将纤维醇溶液均匀喷雾在球状颗粒上，烘干，得到镀膜球状颗粒；
49.乙基纤维素在乙醇与乙醚的混合液中的浓度为150g/l，乙醇与乙醚的体积比为1：4；均匀喷雾的温度为45℃，喷雾量是20ml/cm2，烘干温度为45℃；
50.步骤4，将镀膜球状颗粒放至反应釜内恒温反应40min，然后加入甘油与乙醇的混合溶液中超声处理40min，过滤并采用乙醇洗涤，得到滤棉；
51.恒温反应温度为95℃，压力为0.5mpa，甘油与乙醇的体积比为1：4，超声处理的温度为80khz，温度为50℃；
52.步骤5，将滤棉放入无水乙醚中低温超声70min，取出滤棉后将溶液喷雾沉积，得到纳米二氧化钛；
53.低温超声的温度为8℃，超声的频率为60khz，喷雾的温度为70℃，喷雾量是30ml/min。
54.实施例3
55.本发明一种纳米二氧化钛的绿色制备方法，具体按照以下步骤实施：
56.步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醚中搅拌均匀，形成稳定的溶解液；
57.钛酸正丁酯在无水乙醚中的浓度为200g/l；
58.步骤2，将氯化钠和碳酸铵加入至溶解液中搅拌均匀，得到悬浊液；然后恒温挤压造粒，得到球状颗粒；
59.氯化钠的加入量是钛酸正丁酯质量的90％，碳酸铵的加入量是钛酸正丁酯质量的35％，搅拌速度为2000r/min，恒温挤压造粒的温度为45℃，压力为0.5mpa；
60.步骤3，将乙基纤维素加入乙醇与乙醚的混合液中搅拌均匀，形成纤维醇溶液，然
后将纤维醇溶液均匀喷雾在球状颗粒上，烘干，得到镀膜球状颗粒；
61.乙基纤维素在乙醇与乙醚的混合液中的浓度为200g/l，乙醇与乙醚的体积比为1：4；均匀喷雾的温度为50℃，喷雾量是30ml/cm2，烘干温度为50℃；
62.步骤4，将镀膜球状颗粒放至反应釜内恒温反应50min，然后加入甘油与乙醇的混合溶液中超声处理50min，过滤并采用乙醇洗涤，得到滤棉；
63.恒温反应温度为100℃，压力为0.7mpa，甘油与乙醇的体积比为1：5，超声处理的温度为90khz，温度为60℃；
64.步骤5，将滤棉放入无水乙醚中低温超声90min，取出滤棉后将溶液喷雾沉积，得到纳米二氧化钛；
65.低温超声的温度为10℃，超声的频率为80khz，喷雾的温度为90℃，喷雾量是40ml/min。