一种镁铝锌水滑石制备方法与流程

1.本发明涉及水滑石制备技术领域，具体涉及一种镁铝锌水滑石制备方法。


背景技术：

2.层状双金属氢氧化物是水滑石和类水滑石化合物的统称，由这些化合物插层组装的一系列超分子材料称为水滑石类插层材料。
3.目前的水滑石制备一般存在以下两种方法：
4.1.采用共沉淀法合成出镁铝锌水滑石，但是该法由于加入氢氧化钠等强碱，导致废水处理困难，不符合国家环保要求，而且由于反应中引入难除去阴离子，故产物纯度也会降低；
5.2.采用尿素水热法合成镁铝锌水滑石，利用尿素在一定温度下ph不变的特点为反应提供稳定的条件，但是反应为48h，能耗过大，成本较高。
6.因此，发明一种镁铝锌水滑石制备方法很有必要。


技术实现要素：

7.鉴于上述和/或现有一种镁铝锌水滑石制备方法中存在的问题，提出了本发明。
8.因此，本发明的目的是提供一种镁铝锌水滑石制备方法，能够解决上述提出现有的问题。
9.为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
10.一种镁铝锌水滑石制备方法，包括具体步骤如下：
11.s1，在水存在下，将金属氧化物的混合物或氢氧化物的混合物放入到球磨机中进行球磨，从而得到溶胶前驱体；
12.s2，将得到的溶胶前驱体放入到搅拌机中，并加入水进行搅拌，从而得到稀释的溶胶前驱体；
13.s3，将稀释的溶胶前驱体放入到搅拌机中，并加入氧化剂进行搅拌，从而得到混合物a；
14.s4，将得到的混合物a与酸性物质放入到搅拌机中进行搅拌，从而得到镁铝锌复合溶胶；
15.s5，在水热反应条件下，将镁铝锌复合溶胶和增稠剂放入到搅拌中进行搅拌混合，从而得到镁铝锌水滑石浆料；
16.s6，将镁铝锌水滑石浆料和活性剂放入到搅拌机中进行搅拌混合，混合后，并放入到烘干机中进行烘干，并再次放入到球磨机中进行研磨，直至呈粉末状态。
17.作为本发明所述的一种镁铝锌水滑石制备方法的一种优选方案，其中：所述金属氧化物的混合物原料(按重量计)包括：氧化镁30g～50g、氧化钡4g～8g、氧化铁6g～10g、氧化铜12g～16g、氧化铝20g～40g、氧化锌20g～40g。
18.作为本发明所述的一种镁铝锌水滑石制备方法的一种优选方案，其中：所述金属
氧化物的混合物制备步骤如下：
19.步骤一：将氧化钡、氧化铁和氧化铜放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为60℃～70℃，搅拌时间为16min～20min，从而得到混合物a；
20.步骤二：将氧化镁、氧化铝和氧化锌放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为60℃～70℃，搅拌时间为10min～14min，从而得到混合物b；
21.步骤三：将混合物a和混合物b放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为80℃～90℃，搅拌时间为6min～10min，从而得到金属氧化物的混合物。
22.作为本发明所述的一种镁铝锌水滑石制备方法的一种优选方案，其中：所述氢氧化物的混合物原料(按重量计)包括：氢氧化镁30g～40g、氢氧化铝20g～30g、氢氧化锌30g～38g、氢氧化钾12g～16g、氢氧化钡14g～18g。
23.作为本发明所述的一种镁铝锌水滑石制备方法的一种优选方案，其中：所述氢氧化物的混合物制备步骤如下：
24.步骤一：将氢氧化镁、氢氧化铝和氢氧化锌放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为60℃～70℃，搅拌时间为18min～24min，从而得到混合物c；
25.步骤二：将氢氧化钾和氢氧化钡放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为50℃～60℃，搅拌时间为8min～12min，从而得到混合物d；
26.步骤三：将混合物c和混合物d放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为80℃～84℃，搅拌时间为14min～18min，从而得到氢氧化物的混合物。
27.作为本发明所述的一种镁铝锌水滑石制备方法的一种优选方案，其中：所述氧化剂的原料(按重量计)包括：溴20g～30g、高锰酸钾14g～18g、重铬酸钾12g～18g、浓硫酸14g～20g、浓硝酸12g～16g。
28.作为本发明所述的一种镁铝锌水滑石制备方法的一种优选方案，其中：所述氧化剂的制备步骤如下：
29.步骤一：将溴、高锰酸钾和浓硫酸放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为50℃～54℃，搅拌时间为12min～16min，从而得到混合物e；
30.步骤二：将重铬酸钾、浓硝酸和混合物e放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为30℃～40℃，搅拌时间为20min～30min，从而得到氧化剂。
31.作为本发明所述的一种镁铝锌水滑石制备方法的一种优选方案，其中：所述增稠剂是由聚丙烯酰胺和聚丙烯酸钠组成。
32.作为本发明所述的一种镁铝锌水滑石制备方法的一种优选方案，其中：所述活性剂是由二苯胍和氧化锌组成。
33.本发明的有益效果是：
34.本发明方法具有操作步骤简单，所制备的镁铝锌水滑石产物具有粒径分布小、副产物少、纯度高、形貌规整、不含难除去的阴离子等特点，根据本发明所制得镁铝锌水滑石具有原料来源途径广、合成操作便捷、反应成本低、环境友好、符合绿色化学的观念。
具体实施方式
35.以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
36.实施例1：
37.一种镁铝锌水滑石制备方法，包括具体步骤如下：
38.s1，在水存在下，将金属氧化物的混合物或氢氧化物的混合物放入到球磨机中进行球磨，从而得到溶胶前驱体；
39.金属氧化物的混合物原料(按重量计)包括：氧化镁30g、氧化钡4g、氧化铁6g、氧化铜12g、氧化铝20g、氧化锌20g；
40.金属氧化物的混合物制备步骤如下：
41.步骤一：将氧化钡、氧化铁和氧化铜放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为60℃，搅拌时间为16min，从而得到混合物a；
42.步骤二：将氧化镁、氧化铝和氧化锌放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为60℃，搅拌时间为10min，从而得到混合物b；
43.步骤三：将混合物a和混合物b放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为80℃，搅拌时间为6min，从而得到金属氧化物的混合物；
44.氢氧化物的混合物原料(按重量计)包括：氢氧化镁30g、氢氧化铝20g、氢氧化锌30g、氢氧化钾12g、氢氧化钡14g；
45.氢氧化物的混合物制备步骤如下：
46.步骤一：将氢氧化镁、氢氧化铝和氢氧化锌放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为60℃，搅拌时间为18min，从而得到混合物c；
47.步骤二：将氢氧化钾和氢氧化钡放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为50℃，搅拌时间为8min，从而得到混合物d；
48.步骤三：将混合物c和混合物d放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为80℃，搅拌时间为14min，从而得到氢氧化物的混合物；
49.s2，将得到的溶胶前驱体放入到搅拌机中，并加入水进行搅拌，从而得到稀释的溶胶前驱体；
50.s3，将稀释的溶胶前驱体放入到搅拌机中，并加入氧化剂进行搅拌，从而得到混合物a；
51.氧化剂的原料(按重量计)包括：溴20g、高锰酸钾14g、重铬酸钾12g、浓硫酸14g、浓硝酸12g；
52.氧化剂的制备步骤如下：
53.步骤一：将溴、高锰酸钾和浓硫酸放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为50℃，搅拌时间为12min，从而得到混合物e；
54.步骤二：将重铬酸钾、浓硝酸和混合物e放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为30℃，搅拌时间为20min，从而得到氧化剂；
55.s4，将得到的混合物a与酸性物质放入到搅拌机中进行搅拌，从而得到镁铝锌复合溶胶；
56.s5，在水热反应条件下，将镁铝锌复合溶胶和增稠剂放入到搅拌中进行搅拌混合，从而得到镁铝锌水滑石浆料；
57.增稠剂是由聚丙烯酰胺和聚丙烯酸钠组成；
58.s6，将镁铝锌水滑石浆料和活性剂放入到搅拌机中进行搅拌混合，混合后，并放入
到烘干机中进行烘干，并再次放入到球磨机中进行研磨，直至呈粉末状态；
59.活性剂是由二苯胍和氧化锌组成。
60.实施例2：
61.一种镁铝锌水滑石制备方法，包括具体步骤如下：
62.s1，在水存在下，将金属氧化物的混合物或氢氧化物的混合物放入到球磨机中进行球磨，从而得到溶胶前驱体；
63.金属氧化物的混合物原料(按重量计)包括：氧化镁40g、氧化钡6g、氧化铁8g、氧化铜14g、氧化铝30g、氧化锌30g；
64.金属氧化物的混合物制备步骤如下：
65.步骤一：将氧化钡、氧化铁和氧化铜放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为65℃，搅拌时间为18min，从而得到混合物a；
66.步骤二：将氧化镁、氧化铝和氧化锌放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为65℃，搅拌时间为12min，从而得到混合物b；
67.步骤三：将混合物a和混合物b放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为85℃，搅拌时间为8min，从而得到金属氧化物的混合物；
68.氢氧化物的混合物原料(按重量计)包括：氢氧化镁35g、氢氧化铝25g、氢氧化锌34g、氢氧化钾14g、氢氧化钡16g；
69.氢氧化物的混合物制备步骤如下：
70.步骤一：将氢氧化镁、氢氧化铝和氢氧化锌放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为65℃，搅拌时间为21min，从而得到混合物c；
71.步骤二：将氢氧化钾和氢氧化钡放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为55℃，搅拌时间为10min，从而得到混合物d；
72.步骤三：将混合物c和混合物d放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为82℃，搅拌时间为16min，从而得到氢氧化物的混合物；
73.s2，将得到的溶胶前驱体放入到搅拌机中，并加入水进行搅拌，从而得到稀释的溶胶前驱体；
74.s3，将稀释的溶胶前驱体放入到搅拌机中，并加入氧化剂进行搅拌，从而得到混合物a；
75.氧化剂的原料(按重量计)包括：溴25g、高锰酸钾16g、重铬酸钾15g、浓硫酸17g、浓硝酸14g；
76.氧化剂的制备步骤如下：
77.步骤一：将溴、高锰酸钾和浓硫酸放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为52℃，搅拌时间为14min，从而得到混合物e；
78.步骤二：将重铬酸钾、浓硝酸和混合物e放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为35℃，搅拌时间为25min，从而得到氧化剂；
79.s4，将得到的混合物a与酸性物质放入到搅拌机中进行搅拌，从而得到镁铝锌复合溶胶；
80.s5，在水热反应条件下，将镁铝锌复合溶胶和增稠剂放入到搅拌中进行搅拌混合，从而得到镁铝锌水滑石浆料；
81.增稠剂是由聚丙烯酰胺和聚丙烯酸钠组成；
82.s6，将镁铝锌水滑石浆料和活性剂放入到搅拌机中进行搅拌混合，混合后，并放入到烘干机中进行烘干，并再次放入到球磨机中进行研磨，直至呈粉末状态；
83.活性剂是由二苯胍和氧化锌组成。
84.实施例3：
85.一种镁铝锌水滑石制备方法，包括具体步骤如下：
86.s1，在水存在下，将金属氧化物的混合物或氢氧化物的混合物放入到球磨机中进行球磨，从而得到溶胶前驱体；
87.金属氧化物的混合物原料(按重量计)包括：氧化镁50g、氧化钡8g、氧化铁10g、氧化铜16g、氧化铝40g、氧化锌40g；
88.金属氧化物的混合物制备步骤如下：
89.步骤一：将氧化钡、氧化铁和氧化铜放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间为20min，从而得到混合物a；
90.步骤二：将氧化镁、氧化铝和氧化锌放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间为14min，从而得到混合物b；
91.步骤三：将混合物a和混合物b放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为90℃，搅拌时间为10min，从而得到金属氧化物的混合物；
92.氢氧化物的混合物原料(按重量计)包括：氢氧化镁40g、氢氧化铝30g、氢氧化锌38g、氢氧化钾16g、氢氧化钡18g；
93.氢氧化物的混合物制备步骤如下：
94.步骤一：将氢氧化镁、氢氧化铝和氢氧化锌放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间为24min，从而得到混合物c；
95.步骤二：将氢氧化钾和氢氧化钡放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为60℃，搅拌时间为12min，从而得到混合物d；
96.步骤三：将混合物c和混合物d放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为84℃，搅拌时间为18min，从而得到氢氧化物的混合物；
97.s2，将得到的溶胶前驱体放入到搅拌机中，并加入水进行搅拌，从而得到稀释的溶胶前驱体；
98.s3，将稀释的溶胶前驱体放入到搅拌机中，并加入氧化剂进行搅拌，从而得到混合物a；
99.氧化剂的原料(按重量计)包括：溴30g、高锰酸钾18g、重铬酸钾18g、浓硫酸20g、浓硝酸16g；
100.氧化剂的制备步骤如下：
101.步骤一：将溴、高锰酸钾和浓硫酸放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为54℃，搅拌时间为16min，从而得到混合物e；
102.步骤二：将重铬酸钾、浓硝酸和混合物e放入到搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为40℃，搅拌时间为30min，从而得到氧化剂；
103.s4，将得到的混合物a与酸性物质放入到搅拌机中进行搅拌，从而得到镁铝锌复合溶胶；
104.s5，在水热反应条件下，将镁铝锌复合溶胶和增稠剂放入到搅拌中进行搅拌混合，从而得到镁铝锌水滑石浆料；
105.增稠剂是由聚丙烯酰胺和聚丙烯酸钠组成；
106.s6，将镁铝锌水滑石浆料和活性剂放入到搅拌机中进行搅拌混合，混合后，并放入到烘干机中进行烘干，并再次放入到球磨机中进行研磨，直至呈粉末状态；
107.活性剂是由二苯胍和氧化锌组成。
108.将上述实施例1-3所制备的水滑石进行对比，得到以下数据：
[0109][0110][0111]
由上表可知，实施例1-3所制得的水滑石，在粒径分布程度、粒径大小和纯度上均具有较好的表现，经过使用后，实施例2效果最佳，在优良的粒径分布程度和粒径大小上，还具有优良的纯度。
[0112]
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案对本发明加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。