一种减阻剂的制备方法和减阻剂与流程

1.本发明涉及石油化工领域，特别涉及一种减阻剂的制备方法和减阻剂。


背景技术：

2.减阻剂用于原油管道输送，通过抑制油品在流动中的湍流程度，减少流动阻力，有效的提高管道输量，降低管道压力，节约能源，提高管道运行的安全系数。
3.相关技术中，减阻剂的生产工艺包括：本体聚合反应、低温粉碎、制浆。本体聚合反应在一次性塑料袋状容器中进行反应，反应一段时间后形成烯烃共聚物，烯烃共聚物呈橡胶状，塑料袋状容器和塑料袋容器同时进行低温粉碎，所形成的塑料颗粒和烯烃颗粒易发生溶胀、团聚，形成较大的块状物。所以，减阻剂在现场应用时，容易堵塞喂料泵。
4.由于减阻剂堵塞喂料泵，注剂人员需要频繁的清泵，严重时，会造成油田控制系统频繁报警，给输油管线的安全运转带来困扰。


技术实现要素：

5.鉴于此，本发明提供一种减阻剂的制备方法和减阻剂，能够解决上述技术问题。
6.具体而言，包括以下的技术方案：
7.一方面，本发明实施例提供了一种减阻剂的制备方法，所述减阻剂的制备方法包括：将烯烃单体泵入预冷釜内，利用氮气置换所述预冷釜内部的空气，并抽真空至设定的真空度，并将所述烯烃单体预冷至设定温度；
8.利用氮气将预冷后的所述烯烃单体导入反应釜内，在低于-5℃的温度下，向所述反应釜内加入一氯二乙基铝和催化剂，进行反应，得到第一反应产物；
9.将所述第一反应产物封装于塑料袋容器中，并整体置于内部温度为-15℃～5℃的水柜中，继续反应，得到第二反应产物；
10.去除包覆于所述第二反应产物外部的塑料袋容器，使所述第二反应产物在10℃～25℃下继续反应，得到第三反应产物，对所述第三反应产物依次进行切块处理和粉碎处理；
11.利用液氮将粉碎后的第三反应产物冷却至玻璃化转变温度以下，然后进行低温研磨，获得粒径小于或等于60目的聚合物粉末；
12.将所述聚合物粉末、第一分散剂、溶剂配制减阻剂粗浆液，使所述减阻剂粗浆液静置处理后，继续加入第二分散剂和表面活性剂，搅拌均匀，得到所述减阻剂。
13.在一些可能的实现方式中，所述塑料袋容器的材质为聚乙烯或者乙烯-醋酸乙烯共聚物。
14.在一些可能的实现方式中，在对所述塑料袋容器进行封装时，采用热封形式，并且，热封宽度为8cm～15cm。
15.在一些可能的实现方式中，每袋所述塑料袋容器中，封装的所述第一反应产物的量为0.5kg～3kg。
16.在一些可能的实现方式中，所述水柜中装填有醇水混合液，并且，所述水柜中配有
旋转叶，所述旋转叶用于使反应原料混合均匀。
17.在一些可能的实现方式中，所述真空度为0.6mpa～0.8mpa，并且，在对所述烯烃单体进行预冷之前，利用氮气将所述预冷釜内部压力加压至2kpa～7kpa。
18.在一些可能的实现方式中，将所述烯烃单体预冷至-5℃～-15℃。
19.在一些可能的实现方式中，所述粉碎后的第三反应产物的几何尺寸小于2厘米。
20.在一些可能的实现方式中，所述溶剂包括以下质量百分比的组分：1％～3％的乙醇、15％～22％的甲醚、5％～12％的丙二醇、以及余量的辛醇。
21.在一些可能的实现方式中，所述聚合物粉末、所述第一分散剂、所述溶剂、所述第二分散剂和所述表面活性剂的质量百分比分别如下所示：
22.所述聚合物粉末的质量百分比为18％～27％；
23.所述第一分散剂的质量百分比为4％～8％；
24.所述第二分散剂的质量百分比为3％～5％；
25.所述表面活性剂的质量百分比为0.5％～2％；
26.所述溶剂为余量。
27.另一方面，本发明实施例还提供了一种减阻剂，所述减阻剂采用上述任一种方法制备得到。
28.本发明实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
29.本发明实施例提供的减阻剂的制备方法，将封装于塑料袋容器中的第一反应产物置于内部温度为-15℃～5℃的水柜中进行反应，得到第二反应产物。在此过程中，采用上述低温水柜，能够很好地解决烯烃反应中物料分散的问题，从而保证聚合物反应中单体的均匀和稳定。并且，在反应得到第二反应产物之后，去除包覆于第二反应产物外部的塑料袋容器，通过塑料袋容器的去除，可以有效地去除减阻剂产品中的塑料杂质，这样，分散剂可以调节烯烃聚合物的极性，改善第三反应产物，也就是烯烃聚合物粉末在溶液中的状态，有效减少减阻剂悬浮体系的分层现象，从根本上解决了减阻剂易发生溶胀和团聚而带来的堵泵问题。
具体实施方式
30.为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
31.本发明实施例提供了一种减阻剂的制备方法，该减阻剂的制备方法包括以下步骤：
32.步骤1：将烯烃单体泵入预冷釜内，利用氮气置换预冷釜内部的空气，并抽真空至设定的真空度，并将烯烃单体预冷至设定温度。
33.步骤2：利用氮气将预冷后的烯烃单体导入反应釜内，在低于-5℃的温度下，向反应釜内加入一氯二乙基铝和催化剂，进行反应，得到第一反应产物。
34.步骤3：将第一反应产物封装于塑料袋容器中，并整体置于内部温度为-15℃～5℃的水柜中，继续反应，得到第二反应产物。
35.步骤4：去除包覆于第二反应产物外部的塑料袋容器，使第二反应产物在10℃～25℃下继续反应，得到第三反应产物，对第三反应产物依次进行切块处理和粉碎处理。
5℃的水柜中，继续反应，得到第二反应产物。
53.在一些可能的实现方式中，对于上述步骤3的具体操作可以参见以下：
54.在一些可能的实现方式中，将第一反应产物分装到塑料袋容器中，并且每袋塑料袋容器中，封装的第一反应产物的量为0.5kg-3kg。如此设置，利于第一反应产物的反应充分进行。
55.然后，利用封口机将塑料袋容器进行密封。将封装好的并且内部具有第一反应产物的塑料袋容器置于低温水柜中，并且，低温水柜的内部温度为-15℃～5℃，在该温度下，第一反应产物在塑料袋容器中继续反应24小时左右，得到第二反应产物。
56.举例来说，低温水柜中的内部温度包括但不限于：-6℃、-7℃、-8℃、-9℃、-10℃、-11℃、-12℃、-13℃、-14℃、-15℃等。
57.示例地，水柜中装填有醇水混合液，其中，该醇水混合液包括：水和乙二醇，并且两者的质量比为3～5：1，例如为3:1。设计上述醇水混合液的目的是充当设备冷却液，通过醇水混合液循环冷却。
58.进一步地，水柜中配有旋转叶，旋转叶用于使反应原料混合均匀，也就是说，旋转叶在聚合反应过程中不停运动，使得催化剂与原材料充分接触，使聚合反应更加充分。
59.本发明实施例中，塑料袋容器的材质为聚乙烯或者乙烯-醋酸乙烯共聚物，该种材质的塑料袋容器密闭性更好，并且，还可以提高反应器的散热性以及在低温下的快速冷却性能。
60.示例地，塑料袋容器的规格尺寸如下所示：宽为12cm～28cm，长18cm～35cm。在对塑料袋容器进行封装时，采用热封形式，并且，热封宽度为8cm-15cm。这样能够获得更好的封装效果。
61.对于步骤4，去除包覆于第二反应产物外部的塑料袋容器，使第二反应产物在10℃-25℃下继续反应，得到第三反应产物，对第三反应产物依次进行切块处理和粉碎处理。
62.在一些可能的实现方式中，对于上述步骤4的具体操作可以参见以下：
63.可以通过用刀将塑料袋容器机械去除，然后去除塑料袋容器后的第二反应产物在10℃～25℃下继续反应10小时～50小时，得到第三反应产物，也就是烯烃聚合物。
64.利用切条机对第三反应产物进行切块，并使块状聚合物粉碎为几何尺寸小于2厘米的颗粒状，也就是说，粉碎后的第三反应产物的几何尺寸小于2厘米。
65.举例来说，第二反应产物作为反应原料进行反应时，反应温度包括但不限于：10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃、18℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃等。
66.对于步骤5，利用液氮将粉碎后的第三反应产物冷却至玻璃化转变温度以下，然后进行低温研磨，获得粒径小于或等于60目的聚合物粉末。聚合物粉末的粒径进行上述限定，能够获得更好的分散性。
67.对于步骤6，将聚合物粉末、第一分散剂、溶剂配制减阻剂粗浆液，使减阻剂粗浆液静置处理后，继续加入第二分散剂和表面活性剂，搅拌均匀，得到减阻剂。
68.在一些可能的实现方式中，本发明实施例所使用的溶剂包括以下质量百分比的组分：1％～3％的乙醇、15％～22％的甲醚、5％～12％的丙二醇、以及余量的辛醇。
69.在一些可能的实现方式中，聚合物粉末、第一分散剂、溶剂、第二分散剂和表面活性剂的质量百分比分别如下所示：
70.聚合物粉末的质量百分比为18％～27％；
71.第一分散剂的质量百分比为4％～8％；
72.第二分散剂的质量百分比为3％～5％；
73.表面活性剂的质量百分比为0.5％～2％；
74.溶剂为余量。
75.也就是说，将辛醇、乙醇、甲醚、丙二醇按照上述质量百分比配制成溶剂，然后，将聚合物粉末、第一分散剂、溶剂按照质量百分比制成配制减阻剂粗浆液，使该减阻剂粗浆液静置3天～10天后，按照质量百分比，将第二分散剂和表面活性剂加入反应体系中，再次搅拌5分钟～20分钟，得到减阻剂，然后出料。
76.另一方面，本发明实施例还提供了一种减阻剂，该减阻剂通过上述任一种方法制备得到。
77.在一些可能的实现方式中，该减阻剂包括以下质量百分比的各组分：
78.聚合物粉末18％～27％；第一分散剂4％～8％；第二分散剂3％～5％；表面活性剂0.5％～2％(例如为：烷基酚聚氧乙烯醚和/或脂肪醇聚氧乙烯醚，其中，烷基的碳原子数为5～10，优选为壬基或辛基，氧烯基的重复单元为5～30，优选为10～20，脂肪醇的碳原子数为10～20，优选为12～18)；溶剂为余量。
79.其中，聚合物粉末即为采用本发明实施例提供的上述减阻剂的制备方法制备得到的聚合物粉末。
80.溶剂包括以下质量百分比的组分：1％～3％的乙醇、15％～22％的甲醚、5％～12％的丙二醇、以及余量的辛醇。
81.第一分散剂和第二分散剂可以相同，也可以不同，举例来说，上述各分散剂选自聚乙烯蜡、水性蜡粉、聚丙烯蜡、聚酰胺蜡、蒙脱土中的至少一种，上述各分散剂的加入起到了分散聚合物粉末的作用。
82.本发明实施例提供的上述减阻剂的物理性能如下所示：
83.粘度小于500mpa
·
s(测试方法参考旋转粘度计法)；
84.密度(25℃)为840kg/m3～1000kg/m3(测试方法参考gb/t gb/t 6750)；
85.凝固点小于或者等于-35℃(测试方法参考gb/t510)；
86.闭口闪点大于或者等于55℃(测试方法参考gb/t261)；
87.减阻率(注剂20ppm)大于或者等于55％。
88.以下将通过具体实施例进一步地描述本发明：
89.实施例1
90.本实施例1提供了一种减阻剂，并且该减阻剂通过以下方法制备得到：
91.将1272kg的α-烯烃单体泵入预冷釜内，用n2置换预冷釜中的空气，并且，重复抽真空至真空度为0.7mpa(该过程可以重复两遍或者更多遍)。然后，利用氮气加压至4kpa，并且，开启预冷釜压缩机，将预冷釜内部的烯烃单体预冷到-10℃。
92.利用氮气将预冷后的烯烃单体导入反应釜内，开启反应釜压缩机维持反应釜内反应体系温度在-5℃以下，然后向反应釜内加入4545g的一氯二乙基铝和600g的ticl4负载金属离子催化剂进行反应。在反应15min后，得到第一反应产物。
93.将第一反应产物分装到塑料袋容器中，并且每袋塑料袋容器中，封装的第一反应
产物的量为2kg。然后，利用封口机将塑料袋容器进行密封。将封装好的并且内部具有第一反应产物的塑料袋容器置于低温水柜中，并且，低温水柜的内部温度为-10℃，在该温度下，第一反应产物在塑料袋容器中继续反应24小时左右，得到第二反应产物。
94.用刀将塑料袋容器机械去除，然后去除塑料袋容器后的第二反应产物在20℃下继续反应50小时，得到第三反应产物，也就是烯烃聚合物。利用切条机对第三反应产物进行切块，并使块状聚合物粉碎为几何尺寸小于2厘米的颗粒状，也就是说，粉碎后的第三反应产物的几何尺寸小于2厘米。
95.利用液氮将粉碎后的第三反应产物冷却至玻璃化转变温度以下，然后进行低温研磨，获得粒径等于60目的聚合物粉末。
96.将聚合物粉末、第一分散剂、溶剂配制减阻剂粗浆液，使减阻剂粗浆液静置处理6天后，继续加入第二分散剂和表面活性剂，再次搅拌15分钟，得到减阻剂。
97.其中，溶剂包括以下质量百分比的组分：2％的乙醇、20％的甲醚、10％的丙二醇、以及余量的辛醇。
98.减阻剂中，第一分散剂和第二分散剂均为水性蜡粉，表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，并且聚合物粉末的质量百分比为20％；第一分散剂的质量百分比为5％；第二分散剂的质量百分比为4％；表面活性剂的质量百分比为1％；溶剂为余量。
99.实施例2
100.本实施例2提供了一种减阻剂，并且该减阻剂通过以下方法制备得到：
101.将255kg的α-烯烃单体泵入预冷釜内，用n2置换预冷釜中的空气，并且，重复抽真空至真空度为0.8mpa(该过程可以重复两遍或者更多遍)。然后，利用氮气加压至7kpa，并且，开启预冷釜压缩机，将预冷釜内部的烯烃单体预冷到-13℃。
102.利用氮气将预冷后的烯烃单体导入反应釜内，开启反应釜压缩机维持反应釜内反应体系温度在-5℃以下，然后向反应釜内加入909g一氯二乙基铝和ticl4负载金属离子催化剂120g进行反应。在反应12min后，得到第一反应产物。
103.将第一反应产物分装到塑料袋容器中，并且每袋塑料袋容器中，封装的第一反应产物的量为1kg。然后，利用封口机将塑料袋容器进行密封。将封装好的并且内部具有第一反应产物的塑料袋容器置于低温水柜中，并且，低温水柜的内部温度为-8℃，在该温度下，第一反应产物在塑料袋容器中继续反应24小时左右，得到第二反应产物。
104.用刀将塑料袋容器机械去除，然后去除塑料袋容器后的第二反应产物在18℃下继续反应30小时，得到第三反应产物，也就是烯烃聚合物。利用切条机对第三反应产物进行切块，并使块状聚合物粉碎为几何尺寸小于2厘米的颗粒状，也就是说，粉碎后的第三反应产物的几何尺寸小于2厘米。
105.利用液氮将粉碎后的第三反应产物冷却至玻璃化转变温度以下，然后进行低温研磨，获得粒径小于或等于60目的聚合物粉末。
106.将聚合物粉末、第一分散剂、溶剂配制减阻剂粗浆液，使减阻剂粗浆液静置处理10天后，继续加入第二分散剂和表面活性剂，再次搅拌20分钟，得到减阻剂。
107.其中，溶剂包括以下质量百分比的组分：3％的乙醇、15％的甲醚、7％的丙二醇、以及余量的辛醇。
108.减阻剂中，第一分散剂和第二分散剂均为水性蜡粉，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙
烯醚，并且聚合物粉末的质量百分比为18％；第一分散剂的质量百分比为8％；第二分散剂的质量百分比为5％；表面活性剂的质量百分比为1.5％；溶剂为余量。
109.实施例3
110.本实施例3提供了一种减阻剂，并且该减阻剂通过以下方法制备得到：
111.将318kg的α-烯烃单体泵入预冷釜内，用n2置换预冷釜中的空气，并且，重复抽真空至真空度为0.6mpa(该过程可以重复两遍或者更多遍)。然后，利用氮气加压至2kpa，并且，开启预冷釜压缩机，将预冷釜内部的烯烃单体预冷到15℃。
112.利用氮气将预冷后的烯烃单体导入反应釜内，开启反应釜压缩机维持反应釜内反应体系温度在-5℃以下，然后向反应釜内加入1136g一氯二乙基铝和ticl4负载金属离子催化剂150g进行反应。在反应20min后，得到第一反应产物。
113.将第一反应产物分装到塑料袋容器中，并且每袋塑料袋容器中，封装的第一反应产物的量为1.5kg。然后，利用封口机将塑料袋容器进行密封。将封装好的并且内部具有第一反应产物的塑料袋容器置于低温水柜中，并且，低温水柜的内部温度为-15℃，在该温度下，第一反应产物在塑料袋容器中继续反应24小时左右，得到第二反应产物。
114.用刀将塑料袋容器机械去除，然后去除塑料袋容器后的第二反应产物在25℃下继续反应35小时，得到第三反应产物，也就是烯烃聚合物。利用切条机对第三反应产物进行切块，并使块状聚合物粉碎为几何尺寸小于2厘米的颗粒状，也就是说，粉碎后的第三反应产物的几何尺寸小于2厘米。
115.利用液氮将粉碎后的第三反应产物冷却至玻璃化转变温度以下，然后进行低温研磨，获得粒径小于或等于60目的聚合物粉末。
116.将聚合物粉末、第一分散剂、溶剂配制减阻剂粗浆液，使减阻剂粗浆液静置处理5天后，继续加入第二分散剂和表面活性剂，再次搅拌17分钟，得到减阻剂。
117.其中，溶剂包括以下质量百分比的组分：1％的乙醇、18％的甲醚、12％的丙二醇、以及余量的辛醇。
118.减阻剂中，第一分散剂和第二分散剂均为水性蜡粉，表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，并且聚合物粉末的质量百分比为27％；第一分散剂的质量百分比为6％；第二分散剂的质量百分比为3％；表面活性剂的质量百分比为2％；溶剂为余量。
119.实施例4
120.本实施例4提供了一种减阻剂，并且该减阻剂通过以下方法制备得到：
121.将318kg的α-烯烃单体泵入预冷釜内，用n2置换预冷釜中的空气，并且，重复抽真空至真空度为0.75mpa(该过程可以重复两遍或者更多遍)。然后，利用氮气加压至3kpa，并且，开启预冷釜压缩机，将预冷釜内部的烯烃单体预冷到-5℃。
122.利用氮气将预冷后的烯烃单体导入反应釜内，开启反应釜压缩机维持反应釜内反应体系温度在-5℃以下，然后向反应釜内加入1136g的一氯二乙基铝和ticl4负载金属离子催化剂150g进行反应。在反应10min后，得到第一反应产物。
123.将第一反应产物分装到塑料袋容器中，并且每袋塑料袋容器中，封装的第一反应产物的量为3kg。然后，利用封口机将塑料袋容器进行密封。将封装好的并且内部具有第一反应产物的塑料袋容器置于低温水柜中，并且，低温水柜的内部温度为-5℃，在该温度下，第一反应产物在塑料袋容器中继续反应24小时左右，得到第二反应产物。
124.用刀将塑料袋容器机械去除，然后去除塑料袋容器后的第二反应产物在10℃下继续反应18小时，得到第三反应产物，也就是烯烃聚合物。利用切条机对第三反应产物进行切块，并使块状聚合物粉碎为几何尺寸小于2厘米的颗粒状，也就是说，粉碎后的第三反应产物的几何尺寸小于2厘米。
125.利用液氮将粉碎后的第三反应产物冷却至玻璃化转变温度以下，然后进行低温研磨，获得粒径小于或等于60目的聚合物粉末。
126.将聚合物粉末、第一分散剂、溶剂配制减阻剂粗浆液，使减阻剂粗浆液静置处理7天后，继续加入第二分散剂和表面活性剂，再次搅拌8分钟，得到减阻剂。
127.其中，溶剂包括以下质量百分比的组分：2.5％的乙醇、22％的甲醚、5％的丙二醇、以及余量的辛醇。
128.减阻剂中，第一分散剂和第二分散剂均为水性蜡粉，表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，并且聚合物粉末的质量百分比为25％；第一分散剂的质量百分比为4％；第二分散剂的质量百分比为4.5％；表面活性剂的质量百分比为0.5％；溶剂为余量。
129.利用实施例1-4所述的减阻剂进行现场应用，上述各减阻剂均没有发生溶胀和团聚，也未发生堵塞喂料泵的问题。
130.对实施例1-4所述的减阻剂进行性能测试后，上述各减阻剂的粘度小于500mpa
·
s；密度(25℃)在840kg/m3～1000kg/m3之间；凝固点均小于-35℃；闭口闪点均大于55℃；减阻率(注剂20ppm)均大于55％。
131.以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。