高纯三七总皂苷的提取工艺的制作方法

1.本发明属于中药提取技术领域。更具体地说，本发明涉及一种高纯三七总皂苷的提取工艺。


背景技术：

2.三七又名山膝、金不换，为五加科人参属植物，主产于云南，始载于本草纲目，为我国传统名贵中药材系。三七中的主要有效成分为三七总皂苷，具有增加动脉血流量，扩张血管、降低动脉血压及心肌耗氧量，提高机体功能及对缺氧的耐受力，并能抑制血小板聚集、降低血粘度等功效。
3.目前的三七总皂苷提取工艺主要有水煎醇沉法、乙醇回流法和渗漉法。然而，现有的提取方法存在着提取率低、工艺复杂以及纯度较底等问题，造成工业化大生产成本较高，经济效率较低。


技术实现要素：

4.本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
5.本发明还有一个目的是提供一种高纯三七总皂苷的提取工艺，其能够提高三七总皂苷的提取效率，提高三七总皂苷的纯度，以及降低三七总皂苷生产成本。
6.为了实现本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高纯三七总皂苷的提取工艺，其包括以下步骤：
7.1)将新鲜三七清洗干净，干燥后用粉碎机破碎成10-20目，加入预冷丙酮，调节ph至7.5，静置1-3h，过滤，去除滤液，滤渣用丙酮重复提取2-3次，获得净化滤渣；
8.2)净化滤渣用丙酮洗涤2-3次，加入乙醇水溶液，浸提2-3次，合并滤液，滤液用截留相对分子量为100-800的纳滤膜在膜浓缩装置中进行膜浓缩，然后减压浓缩，获得第一浓缩液；
9.3)往所述第一浓缩液中加入丙酮，调节ph至7.5，静置5-10h以使三七总皂苷沉淀析出，用丙酮洗涤沉淀2-3次，沉淀加入乙醇水溶液溶解，用截留相对分子量为100-800的纳滤膜在膜浓缩装置中进行膜浓缩，然后减压浓缩，获得第二浓缩液，第二浓缩液浓缩干燥，即得。
10.优选的是，步骤1)中，预冷丙酮的温度为4℃，预冷丙酮的加入质量为三七干重的5-10倍。
11.优选的是，步骤2)中，乙醇水溶液的体积分数为75％，乙醇水溶液的加入质量为净化滤渣质量的5-10倍。
12.优选的是，步骤3)中，丙酮的加入量为第一浓缩液质量的10-15倍。
13.优选的是，步骤2)、步骤3)膜浓缩的浓缩温度为20～40℃，浓缩压力为1～3mpa。
14.优选的是，步骤3)中，第二浓缩液经喷雾干燥，获得高纯三七总皂苷。
15.优选的是，第一浓缩液、第二浓缩液减压浓缩至相对密度为1.1-1.2。
16.优选的是，第二浓缩液经真空带式干燥器干燥，获得高纯三七总皂苷。
17.优选的是，步骤2)中的第一浓缩液还经过以下处理再进入步骤3)操作；
18.第一浓缩液加入10倍质量的丙酮稀释，ph调节至7.5，加入2倍质量的活性炭，搅拌30min，搅拌转速为100-150r/min，获得混合物，将所述混合物置于纯化装置中，先以丙酮为洗脱液进行洗脱，然后以70％的乙醇水溶液进行洗脱，收集含有三七总皂苷的乙醇水溶液的洗脱液，利用膜浓缩装置进行浓缩后进行减压浓缩，获得浓缩液a，浓缩液a进入步骤3)。
19.本发明至少包括以下有益效果：
20.第一、本发明利用三七总皂苷不溶于丙酮的特性，在三七中加入丙酮，三七总皂苷在丙酮中结晶呈固体保留在细胞中，而三七中的黄酮伴生物质、脂质、无机盐等杂质被去除，大大减小了后续提取液中的杂质，实现了将三七总皂苷与黄酮伴生物质等难以分离的成分分离，降低了后期的纯化难度，有利于后续三七总皂苷的纯化。
21.第二、本发明的净化滤渣用乙醇水溶液溶解后，用截留相对分子量为100-800的纳滤膜进行浓缩，能够将部分小分子量的杂质去除，而第一浓缩液利用丙酮使三七总皂苷结晶沉淀析出，能够将残留的杂质去除，提高了三七总皂苷的纯度。
22.第三、本发明通过丙酮去除三七中的杂质，避免利用丙酮使三七总皂苷沉淀析出时，丙酮可溶性杂质对三七总皂苷的吸附而影响三七总皂苷的沉淀析出，提高了三七总皂苷的提取率；也避免了三七总皂苷沉淀析出时将杂质包裹而降低了三七总皂苷的纯度。
23.本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
24.图1为本发明的纯化装置的结构示意图；
25.图2说明的是四通接头处的放大结构示意图；
26.图3为本发明的第一柱体的一种实施方式的结构示意图。
27.1、料柱；2、料箱；3、第一柱体；301、直型段；302、弧形段；303、套接部；304、弹性束缚部；305、抽样口；4、第二柱体；5、第二连接管；6、第三连接管；7、第一连接管；8、四通接头；9、第二阀门开关；10、第三阀门开关；11、第一阀门开关。
具体实施方式
28.下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
29.应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
30.需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
31.本发明提供一种高纯三七总皂苷的提取工艺，其包括以下步骤：
32.1)将新鲜三七清洗干净，干燥后用粉碎机破碎成10-20目，加入预冷丙酮，调节ph至7.5，静置1-3h，过滤，滤渣用丙酮重复提取2-3次，去除滤液，获得净化滤渣；
33.2)净化滤渣用丙酮洗涤2-3次，加入乙醇水溶液，浸提2-3次，合并滤液，滤液用截
留相对分子量为100-800的纳滤膜在膜浓缩装置中进行膜浓缩，然后减压浓缩，获得第一浓缩液；
34.3)往所述第一浓缩液中加入丙酮，调节ph至7.5，静置5-10h以使三七总皂苷沉淀析出，用丙酮洗涤沉淀2-3次，沉淀加入乙醇水溶液溶解，用截留相对分子量为100-800的纳滤膜在膜浓缩装置中进行膜浓缩，然后减压浓缩，获得第二浓缩液，第二浓缩液浓缩干燥，即得。
35.在另一种技术方案中，步骤1)中，预冷丙酮的温度为4℃，预冷丙酮的加入质量为三七干重质量的5-10倍。
36.在另一种技术方案中，步骤2)中，乙醇水溶液的体积分数为75％，乙醇水溶液的加入质量为滤渣质量的5-10倍。
37.在另一种技术方案中，步骤3)中，丙酮的加入量为第一浓缩液质量的10-15倍。
38.在另一种技术方案中，步骤2)、步骤3)膜浓缩的浓缩温度为20～40℃，浓缩压力为1～3mpa。
39.在另一种技术方案中，步骤3)中，第二浓缩液经喷雾干燥，获得高纯三七总皂苷。
40.优选的是，第一浓缩液、第二浓缩液减压浓缩至相对密度为1.1-1.2。
41.在另一种技术方案中，第二浓缩液经真空带式干燥器干燥，获得高纯三七总皂苷。
42.在另一种技术方案中，为了更好的去除杂质，步骤2)中的第一浓缩液还经过以下处理再进入步骤3)操作。
43.第一浓缩液加入10倍质量的丙酮稀释，ph调节至7.5，加入2倍质量的活性炭，搅拌30min，搅拌转速为100-150r/min，获得混合物，将所述混合物置于纯化装置中，先以丙酮为洗脱液进行洗脱，然后以70％的乙醇水溶液进行洗脱，收集含有三七总皂苷的乙醇水溶液的洗脱液，利用膜浓缩装置进行浓缩后进行减压浓缩，获得浓缩液a，浓缩液a进入步骤3)；
44.如图1所示，所述纯化装置包括：
45.料柱1，其底部呈锥形结构，所述料柱1的上方设置有料箱2，所述料箱2的上方设置有进液口和回液口，所述进液口通过管道与加压泵连接以通过加压泵向料柱1内泵入液体，所述料柱1的底部设置有出液口；
46.第一柱体3，其呈s型结构，所述第一柱体3的首端与所述出液口连接，所述第一柱体3的末端设置有截留相对分子量为2500-3500的超滤膜，所述第一柱体3中填充有活性炭颗粒；
47.四通接头8，其包括第一接口、第二接口、第三接口、第四接口，第一接口通过第一连接管7与所述第一柱体3的末端连接，第二接口处设置有第一阀门开关11，第四接口通过第二连接管5与所述回液口连接，所述第二连接管5上设置有回液泵和第二阀门开关9；
48.第二柱体4，其的上端通过第三连接管6与第三接口连接，第三连接管6上设置有第三阀门开关10，所述第二柱体4中填充有大孔吸附树脂；
49.其中，将所述混合物装入料柱1中并在混合物的上方放入多孔板，第一阀门开关11、第三阀门开关10闭合，第二阀门开关9打开，通过加压泵向所述料柱1中泵入5倍第一浓缩液体积的丙酮，丙酮的流速为0.5ml/min，通过回液泵将第二接口排出的液体泵回料箱2，如此循环至第二接口排出的液体不含三七总皂苷，第一阀门开关11打开，第二阀门开关9闭合，然后通过加压泵向所述料箱2中泵入25倍第一浓缩液体积的丙酮，丙酮流速为1ml/min，
利用丙酮对料柱1和第一柱体3中的三七总皂苷沉淀进行清洗；然后第三阀门开关10打开，第一阀门开关11、第二阀门开关9闭合，通过加压泵向所述料箱2中泵入70％的乙醇，以使在料柱1、第一柱体3中沉淀析出的溶解，收集第二柱体4排出的含有三七总皂苷的洗脱液，在膜浓缩装置中浓缩后进入步骤3)操作。
50.本技术方案在第一浓缩液中加入丙酮，以在体系中形成晶核，并通过搅拌细化晶核，利用活性炭将晶核吸附并转移到料柱1中，未被吸附的晶核以及未结晶析出的三七总皂苷随丙酮的流动进入第一柱体3，未被吸附的晶核被第一柱体3中的活性炭吸附，而未结晶析出的三七总皂苷在第一柱体3中的晶核上成长析出；丙酮流至第一柱体3的末端时，若流出的液体中仍含有三七总皂苷，通过回液泵将液体泵回料箱2，如此循环以使料柱1和第一柱体3中的活性炭充分的吸附析出的三七总皂苷，利用均匀分散在料柱1和第一柱体3中的晶核加快三七总皂苷的结晶析出速度，大大减少了三七总皂苷结晶析出时间，提高了提取效率；三七总皂苷沉淀析出完全被活性炭吸附后，利用丙酮对料柱1和第一柱体3中的三七总皂苷沉淀进行清洗以进一步减少杂质；清洗结束后，通入70％的乙醇水溶液将料柱1和第一柱体3中的三七总皂苷沉淀溶解，并使其进入第二柱体4中进行分离纯化，收集洗脱液浓缩后进入步骤3)的再次结晶纯化。
51.在另一种实施中，为方便第一柱体3中活性炭的快速更换，便于工业化生产，所述纯化装置的第一柱体3为多段结构套接设计，如图1和3所示，其中包括直型段301和弧形段302，两者通过套接部303套接固定，弧形段302上填充或不填充活性炭，弧形段优选为透明玻璃，不填充活性炭时，可以清楚的观察物料通过直型段后产生的效果，并且弧形段302设置有抽样口305，而直型段301上套入柱状活性炭，且直型段301上设置有若干弹性束缚部304，弹性束缚部为橡胶或防水布等柔软性防水耐腐蚀材料，当弹性束缚部使用束缚件收紧时，可以将套设于直型段内部的活性炭束缚固定，提高活性炭与直型段内壁的密闭性，当松开束缚件时，活性炭可以从直型段快速抽出更换，通过抽样口可以快速检测活性炭的吸附效果，杂质的清洗效果，沉淀的溶解效果，便于及时调整工艺，以及及时更换活性炭。
52.《实施例1》
53.一种高纯三七总皂苷的提取工艺，其包括以下步骤：
54.1)将新鲜三七清洗干净，干燥后用粉碎机破碎成10目，加入预冷丙酮，调节ph至7.5，静置1h，过滤，滤渣用丙酮重复提取2次，去除滤液，获得净化滤渣；其中，预冷丙酮的温度为4℃，预冷丙酮的加入质量为三七干重质量的5倍；
55.2)净化滤渣用丙酮洗涤2次，加入乙醇水溶液，浸提2次，合并滤液，滤液用截留相对分子量为100-800的纳滤膜在膜浓缩装置中进行膜浓缩，膜浓缩的浓缩温度为20℃，浓缩压力为1mpa，然后减压浓缩第一浓缩液至相对密度为1.1，获得第一浓缩液；其中，乙醇水溶液的体积分数为75％，乙醇水溶液的加入质量为滤渣质量的5倍；
56.3)往所述第一浓缩液中加入丙酮，丙酮的加入量为第一浓缩液质量的10倍，调节ph至7.5，静置5h以使三七总皂苷沉淀析出，用丙酮洗涤沉淀2次，沉淀加入乙醇水溶液溶解，用截留相对分子量为100-的纳滤膜在膜浓缩装置中进行膜浓缩，膜浓缩的浓缩温度为20℃，浓缩压力为1mpa，然后减压浓缩至相对密度为1.1，获得第二浓缩液，第二浓缩液经喷雾干燥，即得高纯三七总皂苷。
57.《实施例2》
58.一种高纯三七总皂苷的提取工艺，其包括以下步骤：
59.1)将新鲜三七清洗干净，干燥后用粉碎机破碎成20目，加入预冷丙酮，调节ph至7.5，静置3h，过滤，去除滤液，滤渣用丙酮重复提取3次，获得净化滤渣；其中，预冷丙酮的温度为4℃，预冷丙酮的加入质量为三七干重质量的10倍；
60.2)净化滤渣用丙酮洗涤3次，加入乙醇水溶液，浸提3次，合并滤液，滤液用截留相对分子量为100-800的纳滤膜在膜浓缩装置中进行膜浓缩，膜浓缩的浓缩温度为40℃，浓缩压力为3mpa，然后减压浓缩第一浓缩液至相对密度为1.2，获得第一浓缩液；其中，乙醇水溶液的体积分数为75％，乙醇水溶液的加入质量为滤渣质量的10倍；
61.3)往所述第一浓缩液中加入丙酮，丙酮的加入量为第一浓缩液质量的15倍，调节ph至7.5，静置5h以使三七总皂苷沉淀析出，用丙酮洗涤沉淀3次，沉淀加入乙醇水溶液溶解，用截留相对分子量为800的纳滤膜在膜浓缩装置中进行膜浓缩，膜浓缩的浓缩温度为40℃，浓缩压力为3mpa，然后减压浓缩至相对密度为1.2，获得第二浓缩液，第二浓缩液经经真空带式干燥器干燥，即得高纯三七总皂苷。
62.《实施例3》
63.一种高纯三七总皂苷的提取工艺，其包括以下步骤：
64.1)将新鲜三七清洗干净，干燥后用粉碎机破碎成20目，加入预冷丙酮，调节ph至7.5，静置3h，过滤，去除滤液，滤渣用丙酮重复提取3次，获得净化滤渣；其中，预冷丙酮的温度为4℃，预冷丙酮的加入质量为三七干重质量的10倍；
65.2)净化滤渣用丙酮洗涤3次，加入乙醇水溶液，浸提3次，合并滤液，滤液用截留相对分子量为100-800的纳滤膜在膜浓缩装置中进行膜浓缩，膜浓缩的浓缩温度为40℃，浓缩压力为3mpa，然后减压浓缩第一浓缩液至相对密度为1.2，获得第一浓缩液；其中，乙醇水溶液的体积分数为75％，乙醇水溶液的加入质量为滤渣质量的10倍；
66.第一浓缩液加入10倍的丙酮稀释，ph调节至7.5，加入2倍质量的活性炭，搅拌30min，搅拌转速为100r/min，获得混合物，将所述混合物置于纯化装置中，先以丙酮为洗脱液进行洗脱，然后以70％的乙醇水溶液进行洗脱，收集含有三七总皂苷的乙醇水溶液的洗脱液，并利用膜浓缩装置进行浓缩后进行减压浓缩，获得浓缩液a；
67.所述纯化装置包括：
68.料柱1，其底部呈锥形结构，所述料柱1的上方设置有料箱2，所述料箱2的上方设置有进液口和回液口，所述进液口通过管道与加压泵连接以通过加压泵向料柱1内泵入液体，所述料柱1的底部设置有出液口；
69.第一柱体3，其呈s型结构，所述第一柱体3的首端与所述出液口连接，所述第一柱体3的末端设置有截留相对分子量为2500-3500的超滤膜，所述第一柱体3中填充有活性炭颗粒；
70.四通接头8，其包括第一接口、第二接口、第三接口、第四接口，第一接口通过第一连接管7与所述第一柱体3的末端连接，第二接口处设置有第一阀门开关11，第四接口通过第二连接管5与所述回液口连接，所述第二连接管5上设置有回液泵和第二阀门开关9；
71.第二柱体4，其的上端通过第三连接管6与第三接口连接，第三连接管6上设置有第三阀门开关10，所述第二柱体4中填充有大孔吸附树脂；
72.其中，将所述混合物装入料柱1中并在混合物的上方放入多孔板，第一阀门开关
11、第三阀门开关10闭合，第二阀门开关9打开，通过加压泵向所述料柱1中泵入5倍第一浓缩液体积的丙酮，丙酮的流速为0.5ml/min，通过回液泵将第二接口排出的液体泵回料箱2，如此循环至第二接口排出的液体不含三七总皂苷，第一阀门开关11打开，第二阀门开关9闭合，然后通过加压泵向所述料箱2中泵入25倍第一浓缩液体积的丙酮，丙酮流速为1ml/min，利用丙酮对料柱1和第一柱体3中的三七总皂苷沉淀进行清洗；然后第三阀门开关10打开，第一阀门开关11、第二阀门开关9闭合，通过加压泵向所述料箱2中泵入70％的乙醇，以使在料柱1、第一柱体3中沉淀析出的溶解，收集第二柱体4排出的含有三七总皂苷的洗脱液，在膜浓缩装置中浓缩后进入步骤3)操作；
73.3)往所述浓缩液a中加入丙酮，丙酮的加入量为浓缩液a质量的15倍，调节ph至7.5，静置5h以使三七总皂苷沉淀析出，用丙酮洗涤沉淀3次，沉淀加入乙醇水溶液溶解，用截留相对分子量为800的纳滤膜在膜浓缩装置中进行膜浓缩，膜浓缩的浓缩温度为40℃，浓缩压力为3mpa，然后减压浓缩至相对密度为1.2，获得第二浓缩液，第二浓缩液经经真空带式干燥器干燥，即得高纯三七总皂苷。
74.本技术方案在第一浓缩液中加入丙酮，以在体系中形成晶核，并通过搅拌细化晶核，利用活性炭将晶核吸附并转移到料柱1中，未被吸附的晶核以及未结晶析出的三七总皂苷随丙酮的流动进入第一柱体3，未被吸附的晶核被第一柱体3中的活性炭吸附，而未结晶析出的三七总皂苷在第一柱体3中的晶核上成长析出；丙酮流至第一柱体3的末端时，若流出的液体中仍含有三七总皂苷，通过回液泵将液体泵回料箱2，如此循环以使料柱1和第一柱体3中的活性炭充分的吸附析出的三七总皂苷，利用均匀分散在料柱1和第一柱体3中的晶核加快三七总皂苷的结晶析出速度，大大减少了三七总皂苷结晶析出时间，提高了提取效率；三七总皂苷沉淀析出完全被活性炭吸附后，利用丙酮对料柱1和第一柱体3中的三七总皂苷沉淀进行清洗以进一步减少杂质；清洗结束后，通入70％的乙醇水溶液将料柱1和第一柱体3中的三七总皂苷沉淀溶解，并使其进入第二柱体4中进行分离纯化，收集洗脱液浓缩后进入步骤3)的再次结晶纯化。
75.《实施例4》
76.一种高纯三七总皂苷的提取工艺，其包括以下步骤：
77.1)将新鲜三七清洗干净，干燥后用粉碎机破碎成20目，加入预冷丙酮，调节ph至7.5，静置3h，过滤，去除滤液，滤渣用丙酮重复提取3次，获得净化滤渣；其中，预冷丙酮的温度为4℃，预冷丙酮的加入质量为三七干重质量的10倍；
78.2)净化滤渣用丙酮洗涤3次，加入乙醇水溶液，浸提3次，合并滤液，滤液用截留相对分子量为100-800的纳滤膜在膜浓缩装置中进行膜浓缩，膜浓缩的浓缩温度为40℃，浓缩压力为3mpa，然后减压浓缩第一浓缩液至相对密度为1.2，获得第一浓缩液；其中，乙醇水溶液的体积分数为75％，乙醇水溶液的加入质量为滤渣质量的10倍；
79.第一浓缩液加入10倍的丙酮稀释，ph调节至7.5，加入2倍质量的活性炭，搅拌30min，搅拌转速为100r/min，获得混合物，将所述混合物置于纯化装置中，先以丙酮为洗脱液进行洗脱，然后以70％的乙醇水溶液进行洗脱，收集含有三七总皂苷的乙醇水溶液的洗脱液，并利用膜浓缩装置进行浓缩后进行减压浓缩，获得浓缩液a；
80.所述纯化装置包括：
81.料柱1，其底部呈锥形结构，所述料柱1的上方设置有料箱2，所述料箱2的上方设置
有进液口和回液口，所述进液口通过管道与加压泵连接以通过加压泵向料柱1内泵入液体，所述料柱1的底部设置有出液口；
82.第一柱体3，其呈s型结构，所述第一柱体3的首端与所述出液口连接，所述第一柱体3的末端设置有截留相对分子量为2500-3500的超滤膜，所述第一柱体3中填充有活性炭颗粒；
83.四通接头8，其包括第一接口、第二接口、第三接口、第四接口，第一接口通过第一连接管7与所述第一柱体3的末端连接，第二接口处设置有第一阀门开关11，第四接口通过第二连接管5与所述回液口连接，所述第二连接管5上设置有回液泵和第二阀门开关9；
84.第二柱体4，其的上端通过第三连接管6与第三接口连接，第三连接管6上设置有第三阀门开关10，所述第二柱体4中填充有大孔吸附树脂；
85.其中，将所述混合物装入料柱1中并在混合物的上方放入多孔板，第一阀门开关11、第三阀门开关10闭合，第二阀门开关9打开，通过加压泵向所述料柱1中泵入5倍第一浓缩液体积的丙酮，丙酮的流速为0.5ml/min，通过回液泵将第二接口排出的液体泵回料箱2，如此循环至第二接口排出的液体不含三七总皂苷，第一阀门开关11打开，第二阀门开关9闭合，然后通过加压泵向所述料箱2中泵入25倍第一浓缩液体积的丙酮，丙酮流速为1ml/min，利用丙酮对料柱1和第一柱体3中的三七总皂苷沉淀进行清洗；然后第三阀门开关10打开，第一阀门开关11、第二阀门开关9闭合，通过加压泵向所述料箱2中泵入70％的乙醇，以使在料柱1、第一柱体3中沉淀析出的溶解，收集第二柱体4排出的含有三七总皂苷的洗脱液，在膜浓缩装置中浓缩后进入步骤3)操作；
86.3)往所述浓缩液a中加入丙酮，丙酮的加入量为浓缩液a质量的15倍，调节ph至7.5，静置5h以使三七总皂苷沉淀析出，用丙酮洗涤沉淀3次，沉淀加入乙醇水溶液溶解，用截留相对分子量为800的纳滤膜在膜浓缩装置中进行膜浓缩，膜浓缩的浓缩温度为40℃，浓缩压力为3mpa，然后减压浓缩至相对密度为1.2，获得第二浓缩液，第二浓缩液经经真空带式干燥器干燥，即得高纯三七总皂苷；
87.为方便第一柱体3中活性炭的快速更换，便于工业化生产，在本实施例中所述纯化装置的第一柱体3为多段结构套接设计，如图1和3所示，其中包括直型段301和弧形段302，两者通过套接部303套接固定，弧形段302上填充或不填充活性炭，弧形段优选为透明玻璃，不填充活性炭时，可以清楚的观察物料通过直型段后产生的效果，并且弧形段302设置有抽样口305，而直型段301上套入柱状活性炭，且直型段301上设置有若干弹性束缚部304，弹性束缚部为橡胶或防水布等柔软性防水耐腐蚀材料，当弹性束缚部使用束缚件收紧时，可以将套设于直型段内部的活性炭束缚固定，提高活性炭与直型段内壁的密闭性，当松开束缚件时，活性炭可以从直型段快速抽出更换，通过抽样口可以快速检测活性炭的吸附效果，杂质的清洗效果，沉淀的溶解效果，便于及时调整工艺，以及及时更换活性炭。
88.《效果试验》
89.对比例1
90.一种高纯三七总皂苷的提取工艺，其包括以下步骤：
91.1)将新鲜三七清洗干净，干燥后用粉碎机破碎成20目，加入10倍三七干重的70％的乙醇水溶液，静置3h，过滤，获得滤液和滤渣，滤渣用乙醇水溶液浸提2次，合并滤液，经膜浓缩后进行减压浓缩，获得浓缩液b；
92.2)浓缩液b加入70％的乙醇水溶液，用截留相对分子量为100-800的纳滤膜在膜浓缩装置中进行膜浓缩，膜浓缩的浓缩温度为40℃，浓缩压力为3mpa，然后减压浓缩第一浓缩液至相对密度为1.2，获得第一浓缩液；其中，乙醇水溶液的体积分数为75％，乙醇水溶液的加入质量为滤渣质量的10倍；
93.3)往所述第一浓缩液中加入丙酮，丙酮的加入量为第一浓缩液质量的15倍，调节ph至7.5，静置5h以使三七总皂苷沉淀析出，用丙酮洗涤沉淀3次，沉淀加入乙醇水溶液溶解，用截留相对分子量为800的纳滤膜在膜浓缩装置中进行膜浓缩，膜浓缩的浓缩温度为40℃，浓缩压力为3mpa，然后减压浓缩至相对密度为1.2，获得第二浓缩液，第二浓缩液经经真空带式干燥器干燥，即得高纯三七总皂苷。
94.对比例2
95.一种高纯三七总皂苷的提取工艺，其包括以下步骤：
96.1)将新鲜三七清洗干净，干燥后用粉碎机破碎成20目，加入预冷丙酮，调节ph至7.5，静置3h，过滤，去除滤液，滤渣用丙酮重复提取3次，获得净化滤渣；其中，预冷丙酮的温度为4℃，预冷丙酮的加入质量为三七干重质量的10倍；
97.2)滤渣用丙酮洗涤3次，加入乙醇水溶液，浸提3次，合并滤液，滤液经减压浓缩至相对密度为1.2，获得第一浓缩液；其中，乙醇水溶液的体积分数为75％，乙醇水溶液的加入质量为滤渣质量的10倍；
98.3)往所述第一浓缩液中加入丙酮，丙酮的加入量为第一浓缩液质量的15倍，调节ph至7.5，静置5h以使三七总皂苷沉淀析出，用丙酮洗涤沉淀3次，沉淀加入乙醇水溶液溶解，然后减压浓缩至相对密度为1.2，获得第二浓缩液，第二浓缩液经经真空带式干燥器干燥，即得高纯三七总皂苷。
99.对比例3
100.采用实施例3的提取工艺，不同之处在于，第一浓缩液加入10倍的丙酮稀释，ph调节至7.5后静止30min直接转移至料柱11中，不加入活性炭，不搅拌。
101.《试验一》
102.实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1、对比例2的三七总皂苷提取率以及三七总皂苷的纯度，如表1所示。
103.表1
[0104][0105][0106]
从表1结果可知，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4的结果表明，本发明提取的
三七总皂苷的纯度＞86％。实施例2、对比例1的结果表明，通过丙酮去除杂质后，再提取三七总皂苷，经一次结晶纯化后获得的三七总皂苷的纯度大幅提高。实施例2、实施例3的结果表明，第一浓缩液通过本发明的纯化装置纯化后，再进行结晶纯化，三七总皂苷的提取率虽然有所降低，但获得的三七总皂苷的纯度大幅提高。实施例2、对比例2的结果表明，滤渣经乙醇水溶液提取，经过膜浓缩后再进行减压浓缩，减少了浓缩液中的小分子物质，有助于增加结晶产物的纯度。
[0107]
《试验二》
[0108]
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4提取的三七总皂苷的各成分进行分析，结果如表2所示。
[0109]
表2
[0110] 实施例1实施例2实施例3实施例4三七皂苷r1(％)8.488.529.939.90人参皂苷rg1(％)31.6131.5835.4135.39人参皂苷re(％)33.6833.6936.6736.65人参皂苷rb1(％)4.554.516.956.94人参皂苷rd(％)8.368.339.569.55
[0111]
从表2结果可知，本发明提取方法得到的三七皂苷r1≥8.4％，人参皂苷rg1≥31.5％，人参皂苷re≥33.6％，人参皂苷rb1≥4.5％，人参皂苷rd≥8.3％。
[0112]
《试验三》
[0113]
检测实施例3、对比例3的第一柱体的末端排出的液体不含三七总皂苷时所用时间，结果如表3所示。
[0114]
表3
[0115] 时间(min)实施例374对比例3149
[0116]
从表3结果可知，本发明通过搅拌细化晶核以及使晶核均匀吸附在活性炭上的操作，大大缩短了三七总皂苷的析出时间。
[0117]
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。