碱性全光亮无氰镀银溶液及其制备方法与流程

1.本发明涉及镀银溶液，特别涉及碱性全光亮无氰镀银溶液及其制备方法。


背景技术：

2.氰化镀银电解液以氰化钾作为银离子的络合剂，电解液中的cn
－
和一价银离子形成稳定的络合物进行电沉积，其镀液成分简单，维护方便，镀层结合力好，难以产生置换银，因此氰化镀银电解液在国内被广泛应用于铜及铜合金、镍及镍合金表面上电镀银层。但是氰化镀银电解液在高温的工作环境下会释放出剧毒氰化物，对人生命安全威胁大，对生态环境造成严重破坏，影响到社会的安全稳定及和谐发展,国家《清洁生产促进法》明确规定要限期淘汰
ꢀ“
含氰电镀”。目前，国内积极探索与研究新的无氰电镀工艺，如国外引进的e-brite50、argaluxnc、helfofabt
ma
g340，重庆立道ld7805、广州电器科学研究所的sl-80、电子工业部和西南师范大学亚氨基二磺酸（ns）镀银工艺，但经过实验室大、中、小槽试验表明，其工艺范围窄，溶液稳定性差、维护难，且很多没有公布配方和组成，针对这种情况，我们研发了碱性全光亮镀银溶液。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种碱性全光亮无氰镀银溶液及其制备方法，以二甲基乙内酰脲复合物代替氰化物作为镀银的络合剂，该络合剂与一价银离子形成高稳定的螯合离子，提高银离子电沉积时极化阻力与极化度，细化电沉积金属晶粒，阻止银离子在阴极表面产生置换，且在电极表面活化，可提供镀层好的结合力。制备方法简单，所得溶液具有使用性能稳定、溶液成分简单、维护方便、废液处理简单、镀层结合好等特点。
4.本发明采用的技术方案是：一种碱性全光亮无氰镀银溶液，组成成分和条件如下：a、硝酸银
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25～30g/lb、二甲基乙内酰脲
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130～150g/lc、焦磷酸钾
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55～75 g/ld、碳酸钾
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50～70 g/le、硝酸钾
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15～25 g/lf、bi
3
（氨三乙酸络合物）
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0.01～0.05 g/lg、ph
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9～10。
5.进一步地，所述二甲基乙内酰脲为1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲、5，5-二甲基乙内酰脲中的一种或二种。
6.进一步地，组成成分和条件如下：硝酸银
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25～30g/l5，5-二甲基乙内酰脲
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130～145 g/l1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲
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0～20 g/l
焦磷酸钾
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55～65 g/l碳酸钾
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50～60g/l硝酸钾
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15～20 g/lbi
3
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0.01～0.03 g/lph
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9～10。
7.进一步地，组成成分和条件如下：硝酸银
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25～30g/l5，5-二甲基乙内酰脲
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140～150 g/l1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲
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0～20 g/l焦磷酸钾
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60～75 g/l碳酸钾
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65～75g/l硝酸钾
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20～25g/lbi
3
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0.01～0.02g/lph
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9～10。
8.进一步地，组成成分和条件如下：硝酸银
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25～30g/l5，5-二甲基乙内酰脲
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135～150 g/l1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲
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0～10 g/l焦磷酸钾
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60～75 g/l碳酸钾
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55～65 g/l硝酸钾
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18～23 g/lbi
3
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0.03～0.05 g/lph
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9～10。
9.进一步地，组成成分和条件如下：硝酸银
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25～30g/l5，5-二甲基乙内酰脲
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130～140 g/l1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲
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0～15 g/l焦磷酸钾
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60～70 g/l碳酸钾
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50～70 g/l硝酸钾
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16～22 g/lbi
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0.02～0.04 g/lph
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9～10。
10.进一步地，组成成分和条件如下：硝酸银
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25～30 g/l5，5-二甲基乙内酰脲
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140 g/l1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲
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0～6 g/l焦磷酸钾
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55～75 g/l碳酸钾
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50～60 g/l硝酸钾
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17～25 g/l
bi
3
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0.015～0.045 g/lph
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9～10。
11.进一步地，所述组成成分的原材料均为电镀级以上。
12.上述碱性全光亮无氰镀银溶液的制备方法为：先按上述体积浓度以水溶解二甲基乙内酰脲，再用质量分数为30%～40%的工业纯氢氧化钾中和溶液至ph值为8.5以上，然后按上述体积浓度依次加入其它各成分，即得到碱性光亮无氰镀银溶液。
13.本发明产生的有益效果在于：由于采用二甲基乙内酰脲复合物完全取代氰化物，消除了电镀过程产生的氰化物对人生命安全的威胁及环境的严重污染，及社会安全稳定与和谐发展，实现清洁生产。该无氰镀银溶液可作为铜及铜合金、镍及镍合金等金属表面的通用全光亮镀银液，它既可浓缩包装，也可稀释包装，同时可现场即配。
14.该无氰镀银溶液成分简单，化工原材料成本低、来源广泛，镀层结合好，溶液性能稳定，废液处理简单，能长期贮存。
具体实施方式
15.下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此。
16.实施例1产品组成如下配方1
化学名称英文分子式浓度（g/l）硝酸银silvernitrateagno325～305，5-二甲基乙内酰脲dmh（缩写）c6h8n2o2130～1451，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲dmdmh（缩写）c7h
12
n2o40～15焦磷酸钾potassiumpyrophosphatek2p4o760～75碳酸钾potassiumcarbonatek2co350～60硝酸钾potassiumnitratekno315～20三价铋离子bismuthionbi
3
0.01～0.03
实施例2产品组成如下配方2
化学名称英文名称分子式浓度（g/l）硝酸银silvernitrateagno325～305，5-二甲基乙内酰脲dmh（缩写）c6h8n2o2140～1501，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲dmdmh（缩写）c7h
12
n2o40～10焦磷酸钾potassiumpyrophosphatek2p4o755～65碳酸钾potassiumcarbonatek2co360～70硝酸钾potassiumnitratekno320～25三价铋离子bismuthionbi
3
0.01～0.02
实施例3产品组成如下配方3
化学名称英文名称分子式浓度（g/l）硝酸银silvernitrateagno325～30
5，5-二甲基乙内酰脲dmh（缩写）c6h8n2o2135～1451，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲dmdmh（缩写）c7h
12
n2o40～20焦磷酸钾potassiumpyrophosphatek2p4o760～70碳酸钾potassiumcarbonatek2co355～65硝酸钾potassiumnitratekno320三价铋离子bismuthionbi
3
0.03～0.05
实施例4产品组成如下配方4
化学名称英文名称分子式浓度（g/l）硝酸银silvernitrateagno325～305，5-二甲基乙内酰脲dmh（缩写）c6h8n2o21401，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲dmdmh（缩写）c7h
12
n2o40～20焦磷酸钾potassiumpyrophosphatek2p4o755～75碳酸钾potassiumcarbonatek2co350～70硝酸钾potassiumnitratekno317～25三价铋离子bismuthionbi
3
0.02～0.04
上述二甲基乙内酰脲复合物为弱酸性,在使用时首先必须用水溶解后，再用质量分数为30%～40%的工业纯氢氧化钾中和至ph值为8.5以上，随后按体积浓度依次加入其它各成分，即构成本发明的碱性全光亮无氰镀银溶液。