一种高效率提取贵金属金银钯的工艺及生产线

1.本发明涉及贵金属提取技术领域，特别涉及一种高效率提取贵金属金银钯的工艺及生产线。


背景技术：

2.银在金属中具有较好的导电性和导热性，钯金属具有较高的硬度，金属金的延伸性能最好，所以含有金属金银钯的产品广泛应用于化工、电子电镀、感光材料和工业催化等领域，具有重要的意义。与金矿、银矿、钯矿相比，含金银钯废料中金银钯的含量较高，在全世界各地贵金属严重短缺的情况下，从二次资源中回收金银钯具有重要意义。故需研究开发一种适合高效率提取贵金属金银钯的装置。


技术实现要素：

3.为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种适用于高效率提取贵金属金银钯的工艺及生产线。该生产线能实现能将废弃镀件中的金银钯充分浸出，对贵金属的回收有重要意义，避免反应溶剂对工人以及环境的危害，使得回收过程绿色无污染化，同时由于热量的回用以及水和无水有机溶剂-溴化盐的循环利用，降低作业能耗以及反应物料的消耗。
4.本发明的技术方案具体介绍如下一种提取贵金属金银钯的生产线，其包括加热搅拌反应釜、沉淀反应釜、无水有机溶剂-溴化盐体系储料箱、沉淀剂储料箱、水箱、上浮物储料箱和蒸发器；加热搅拌反应釜上的顶部设置搅拌电机和两个入料口，沉淀反应釜的底部设置出料口，无水有机溶剂-溴化盐体系储料箱通过管道和加热搅拌反应釜的一入料口相连，加热搅拌反应釜的底部、水箱、沉淀剂储料箱分别通过管道和沉淀反应釜相连，沉淀反应釜通过管道分别和上浮物储料箱和蒸发器相连；工作时，含金银钯废弃物粉末状物料从一入料口进入加热搅拌反应釜，无水有机溶剂-溴化盐体系储料箱中的无水有机溶剂-溴化盐从另一入料口进入加热搅拌反应釜，加热搅拌反应结束后，反应液通过管道进入沉淀反应釜，水箱、沉淀剂储料箱中的水、沉淀剂分别通过管道进入沉淀反应釜在沉淀反应釜中进行金银钯的沉淀，沉淀结束后，沉淀反应釜中的上浮物通过管道进入上浮物储料箱，上清液通过管道进入蒸发器，沉淀物从沉淀反应釜底部的出料口进行收集。
5.本发明中，用于连接加热搅拌反应釜和无水有机溶剂-溴化盐体系储料箱的管道、用于连接加热搅拌反应釜和沉淀反应釜的管道、用于连接水箱和沉淀反应釜的管道、用于连接沉淀剂储料箱、水箱和沉淀反应釜的管道、用于沉淀反应釜和蒸发器的管道上分别设置泵。
6.本发明中，蒸发器通过管道分别和水箱、无水有机溶剂-溴化盐体系储料箱相连，连接蒸发器和无水有机溶剂-溴化盐体系储料箱的管道上设置泵。
7.本发明中，无水有机溶剂-溴化盐体系储料箱内的无水有机溶剂-溴化盐选自聚碳
酸酯、二甲亚砜、六甲基磷酰三胺、n，n-二甲基甲酰胺、n，n-二甲基乙酰胺或n，n-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
8.本发明中，沉淀剂选自丁基黄原酸钠、异丁基黄原酸钠或异丙基黄原酸钠中的一种或几种的乙醇溶液，浓度为0.01-0.2mol/l。
9.本发明还提供一种基于上述生产线的工艺，包括以下步骤：将金银钯废弃物粉末状物料、无水有机溶剂-溴化盐体系储料箱中的无水有机溶剂-溴化盐从入料口进入加热搅拌反应釜进行加热搅拌反应，反应结束后，反应液通过管道进入沉淀反应釜，水箱、沉淀剂储料箱中的水、沉淀剂分别通过管道进入沉淀反应釜在沉淀反应釜中进行金银钯的沉淀，沉淀结束后，沉淀反应釜中的上浮物通过管道进入上浮物储料箱，上清液通过管道进入蒸发器，沉淀物从沉淀反应釜底部的出料口进行收集，回收得到贵金属金银钯。
10.本发明中，加热搅拌反应釜中，含金银钯废弃物粉末状物料和无水有机溶剂-溴化盐的投料比为1：3-1:15 kg/l；加热温度为60-90℃；搅拌速度为300-500r/min；反应时间为1-3h；无水有机溶剂为聚碳酸酯、二甲亚砜、六甲基磷酰三胺、n，n-二甲基甲酰胺、n，n-二甲基乙酰胺或n，n-甲基吡咯烷酮中的任意一种或多种；溴化盐为溴化盐为溴化钾、溴化钠、溴化铜的一种或多种。
11.本发明中，沉淀反应釜中，金银钯废弃物粉末状物、沉淀剂和水的投料比为1kg:0.5l:8l-1kg:8l:12l，反应时间为0.6-2h，沉淀剂选自丁基黄原酸钠、异丁基黄原酸钠或异丙基黄原酸钠中的一种或几种的乙醇溶液，浓度为0.01-0.2mol/l。
12.本发明中，还包括蒸发器对接收的沉淀反应釜中的上清液进行加热蒸发的步骤，加热后，水蒸汽通过管道冷凝进入水箱，剩余的未蒸发的液体在泵的作用下通过管道进入无水有机溶剂-溴化盐体系储料箱。
13.和现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明的高效率提取贵金属金银钯的工艺及生产线操作方便、浸出时间短、成本低廉、绿色环保、条件温和、采用无毒性、可生物降解的类离子液体绿色溶剂，同时采用热量的回用以及水和无水有机溶剂-溴化盐的循环利用，可实现其处理处置过程中的节能降耗和资源高效分离回收的目的；本发明生产线实现了物料在反应过程中的自动化，降低了人工劳动强度，有利于提高工作效率。
附图说明
14.图1为本发明的高效率提取贵金属金银钯的生产线的主视图。
15.图2本发明的生产线的左视图。
16.图3本发明的高效率提取贵金属金银钯的生产线的右视图。
17.图4本发明的高效率提取贵金属金银钯的工艺流程图。
18.图中标号：1-蒸发器，3-电动机，4,13
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入料口，10-加热搅拌反应釜，15-无水有机溶剂-溴化盐体系储料箱，16-上浮物储料箱，17-水箱，18-沉淀剂储料箱，32-沉淀反应釜，41、42、43、44、45-泵。
具体实施方式
19.下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的描述。
20.一种高效率提取贵金属金银钯的工艺及生产线，其包括入料口4、13，蒸发器1，储料箱15、16、17和18，沉淀反应釜32、加热搅拌反应釜10、泵41、42、43、44、45，电动机3，以及一些管道；整个生产线在加热搅拌反应釜的上部设置了两个入料口，在沉淀反应釜32的底部设置出料口。
21.实施例1装置启动前，将10kg（含银1wt%，含金0.1wt%，含钯0.1wt%）的粉末状物料通过入料口4倒入加热搅拌反应釜10当中，并关闭入料口4，然后启动泵44将无水有机溶剂-溴化盐体系储料箱15中的50l六甲基磷酰三胺-溴化铜溶液通过管道吸入加热搅拌反应釜10当中，启动电动机3以400r/min的速度进行搅拌同时将温度升至90℃进行加热，让物料与无水有机溶剂-溴化盐在加热搅拌反应釜10当中进行充分的反应。在物料与无水有机溶剂-溴化盐反应结束后，启动泵45将加热搅拌反应釜10当中反应后剩下的液体全部吸入沉淀反应釜32。此时启动泵41同时将水箱17，沉淀剂储料箱18当中100l水和10l浓度为0.01mol/l的异丁基黄原酸钠-乙醇溶液吸入沉淀反应釜32中并反应，在反应结束后通过上浮物储料箱16内置的泵将沉淀反应釜32中的上浮物通过管道吸入上浮物储料箱16。启动泵42将沉淀反应釜32中剩余的液体吸入蒸发器1中，沉淀反应釜32中沉淀的固体通过沉淀反应釜32底部的出料口排出并收集。启动蒸发器1将温度升高到100℃持续蒸发一定的时间，由于无水有机溶剂-溴化盐沸点较高，所以先蒸发出来的是水蒸气，将会通过管道冷凝并回流至水箱17，剩余在蒸发器1当中的液体为无水有机溶剂-溴化盐，此时再启动泵43将蒸发器1当中的无水有机溶剂-溴化盐通过管道吸入加热搅拌反应釜10当中，使得无水有机溶剂-溴化盐可以反复使用。最终得银0.0998kg，得金0.00989kg，得钯0.00993kg。
22.实施例2装置启动前，将10kg（含银1 wt%，含金0.1wt%，含钯0.1wt%）的粉末状物料通过入料口4倒入加热搅拌反应釜10当中，并关闭入料口4，然后启动泵44将无水有机溶剂-溴化盐体系储料箱15中的50l n-甲基吡咯烷酮-溴化铜溶液通过管道吸入加热搅拌反应釜10当中，启动电动机3以300r/min的速度进行搅拌同时将温度升至90℃进行加热，让物料与无水有机溶剂-溴化盐在加热搅拌反应釜10当中进行充分的反应。在物料与无水有机溶剂-溴化盐反应结束后，启动泵45将加热搅拌反应釜10当中反应后剩下的液体全部吸入沉淀反应釜32。此时启动泵41同时将水箱17，沉淀剂储料箱18当中100l水和10l浓度为0.02mol/l的丁基黄原酸钠-乙醇溶液吸入沉淀反应釜32中并反应，在反应结束后通过上浮物储料箱16内置的泵将沉淀反应釜32中的上浮物通过管道吸入上浮物储料箱16。启动泵42将沉淀反应釜32中剩余的液体吸入蒸发器1中，沉淀反应釜32中沉淀的固体通过沉淀反应釜32底部的出料口排出并收集。启动蒸发器1将温度升高到100℃持续蒸发一定的时间，由于无水有机溶剂-溴化盐沸点较高，所以先蒸发出来的是水蒸气，将会通过管道冷凝并回流至水箱17，剩余在蒸发器1当中的液体为无水有机溶剂-溴化盐，此时再启动泵43将蒸发器1当中的无水有机溶剂-溴化盐通过管道吸入加热搅拌反应釜10当中，使得无水有机溶剂-溴化盐可以反复使用。最终得银0.0945kg，得金0.00931kg，得钯0.00942kg。
23.实施例3
装置启动前，将10kg（含银1%，含金0.1%，含钯0.1%）的粉末状物料通过入料口4倒入加热搅拌反应釜10当中，并关闭入料口4，然后启动泵44将无水有机溶剂-溴化盐体系储料箱15中的50l 二甲亚砜-溴化铜溶液通过管道吸入加热搅拌反应釜10当中，启动电动机3以400r/min的速度进行搅拌同时将温度升至80℃进行加热，让物料与无水有机溶剂-溴化盐在加热搅拌反应釜10当中进行充分的反应。在物料与无水有机溶剂-溴化盐反应结束后，启动泵45将加热搅拌反应釜10当中反应后剩下的液体全部吸入沉淀反应釜32。此时启动泵41同时将水箱17，沉淀剂储料箱18当中100l 水和10l浓度为0.02mol/l的异丙基黄原酸钠-乙醇溶液吸入沉淀反应釜32中并反应，在反应结束后通过上浮物储料箱16内置的泵将沉淀反应釜32中的上浮物通过管道吸入上浮物储料箱16。启动泵42将沉淀反应釜32中剩余的液体吸入蒸发器1中，沉淀反应釜32中沉淀的固体通过沉淀反应釜32底部的出料口排出并收集。启动蒸发器1将温度升高到100℃持续蒸发一定的时间，由于无水有机溶剂-溴化盐沸点较高，所以先蒸发出来的是水蒸气，将会通过管道冷凝并回流至水箱17，剩余在蒸发器1当中的液体为无水有机溶剂-溴化盐，此时再启动泵43将蒸发器1当中的无水有机溶剂-溴化盐通过管道吸入加热搅拌反应釜10当中，使得无水有机溶剂-溴化盐可以反复使用。最终得银0.0967 kg，得金0.00964 kg，得钯0.00959kg。
24.实施例4装置启动前，将10kg（含银1wt%，含金0.1wt%，含钯0.1wt%）的粉末状物料通过入料口4倒入加热搅拌反应釜10当中，并关闭入料口4，然后启动泵44将无水有机溶剂-溴化盐体系储料箱15中的40l二甲亚砜-溴化铜溶液通过管道吸入加热搅拌反应釜10当中，启动电动机3以400r/min的速度进行搅拌同时将温度升至80℃进行加热，让物料与无水有机溶剂-溴化盐在加热搅拌反应釜10当中进行充分的反应。在物料与无水有机溶剂-溴化盐反应结束后，启动泵45将加热搅拌反应釜10当中反应后剩下的液体全部吸入沉淀反应釜32。此时启动泵41同时将水箱17，沉淀剂储料箱18当中100l水和10l浓度为0.02mol/l的异丙基黄原酸钠-乙醇溶液吸入沉淀反应釜32中并反应，在反应结束后通过上浮物储料箱16内置的泵将沉淀反应釜32中的上浮物通过管道吸入上浮物储料箱16。启动泵42将沉淀反应釜32中剩余的液体吸入蒸发器1中，沉淀反应釜32中沉淀的固体通过沉淀反应釜32底部的出料口排出并收集。启动蒸发器1将温度升高到100℃持续蒸发一定的时间，由于无水有机溶剂-溴化盐沸点较高，所以先蒸发出来的是水蒸气，将会通过管道冷凝并回流至水箱17，剩余在蒸发器1当中的液体为无水有机溶剂-溴化盐，此时再启动泵43将蒸发器1当中的无水有机溶剂-溴化盐通过管道吸入加热搅拌反应釜10当中，使得无水有机溶剂-溴化盐可以反复使用。最终得银0.0789kg，得金0.00763kg，得钯0.00772kg。
25.实施例5装置启动前，将10kg（含银1wt%，含金0.1wt%，含钯0.1wt%）的粉末状物料通过入料口4倒入加热搅拌反应釜10当中，并关闭入料口4，然后启动泵44将无水有机溶剂-溴化盐体系储料箱15中的50l二甲亚砜-溴化铜溶液通过管道吸入加热搅拌反应釜10当中，启动电动机3以400r/min的速度进行搅拌同时将温度升至90℃进行加热，让物料与无水有机溶剂-溴化盐在加热搅拌反应釜10当中进行充分的反应。在物料与无水有机溶剂-溴化盐反应结束后，启动泵45将加热搅拌反应釜10当中反应后剩下的液体全部吸入沉淀反应釜32。此时启动泵41同时将水箱17，沉淀剂储料箱18当中90l水和10l浓度为0.02mol/l的异丙基黄原酸
钠-乙醇溶液吸入沉淀反应釜32中并反应，在反应结束后通过上浮物储料箱16内置的泵将沉淀反应釜32中的上浮物通过管道吸入上浮物储料箱16。启动泵42将沉淀反应釜32中剩余的液体吸入蒸发器1中，沉淀反应釜32中沉淀的固体通过沉淀反应釜32底部的出料口排出并收集。启动蒸发器1将温度身高到100℃持续蒸发一定的时间，由于无水有机溶剂-溴化盐沸点较高，所以先蒸发出来的是水蒸气，将会通过管道冷凝并回流至水箱17，剩余在蒸发器1当中的液体为无水有机溶剂-溴化盐，此时再启动泵43将蒸发器1当中的无水有机溶剂-溴化盐通过管道吸入加热搅拌反应釜10当中，使得无水有机溶剂-溴化盐可以反复使用。最终得银0.819kg，得金0.0793kg，得钯0.0993kg。
26.实施例6装置启动前，将10kg（含银1wt%，含金0.1wt%，含钯0.1wt%）的粉末状物料通过入料口4倒入加热搅拌反应釜10当中，并关闭入料口4，然后启动泵44将无水有机溶剂-溴化盐体系储料箱15中的50l 二甲亚砜
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溴化铜溶液通过管道吸入加热搅拌反应釜10当中，启动电动机3以400r/min的速度进行搅拌同时将温度升至90℃进行加热，让物料与无水有机溶剂-溴化盐在加热搅拌反应釜10当中进行充分的反应。在物料与无水有机溶剂-溴化盐反应结束后，启动泵45将加热搅拌反应釜10当中反应后剩下的液体全部吸入沉淀反应釜32。此时启动泵41同时将水箱17，沉淀剂储料箱18当中100l 水和8l浓度为0.015mol/l的异丙基黄原酸钠-乙醇溶液吸入沉淀反应釜32中并反应，在反应结束后通过上浮物储料箱16内置的泵将沉淀反应釜32中的上浮物通过管道吸入上浮物储料箱16。启动泵42将沉淀反应釜32中剩余的液体吸入蒸发器1中，沉淀反应釜32中沉淀的固体通过沉淀反应釜32底部的出料口排出并收集。启动蒸发器1将温度身高到100℃持续蒸发一定的时间，由于无水有机溶剂-溴化盐沸点较高，所以先蒸发出来的是水蒸气，将会通过管道冷凝并回流至水箱17，剩余在蒸发器1当中的液体为无水有机溶剂-溴化盐，此时再启动泵43将蒸发器1当中的无水有机溶剂-溴化盐通过管道吸入加热搅拌反应釜10当中，使得无水有机溶剂-溴化盐可以反复使用。最终得银0.0998 kg，金得0.00989 kg，得钯0.00806 kg。
27.表1实施例工艺条件和结果根据表1，实施例1-3的条件下,贵金属提取率高；实施例4中，无水有机溶剂-溴化
盐所加的含量较低，导致物料粉末不能完全的溶解所以最后的提取效率低；实施例5中，加水的体积少了，导致部分溶解在无水有机溶剂-溴化盐中的金银无法沉淀出来，导致提取效率低下；实施例6中，沉淀剂所加的含量较少，导致部分溶解在无水有机溶剂-溴化盐中的金属钯无法沉淀出来。
28.具体实施例中，高效率提取贵金属金银钯的生产线可用于经过破碎过后的小型镀件等，可实现资源化处理过程的节能降耗和资源高效分离回收的目的。
29.以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做任何的简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。