一种小费氏粒度钴粉的制备方法与流程

1.本发明涉及钴粉的制备技术领域，具体涉及一种小费氏粒度钴粉的制备方法。


背景技术：

2.超细金属钴粉主要应用领域是硬质合金、金刚石工具以及电池行业，硬质合金对钴粉的基本要求是纯度高、粒度细、颗粒形状接近球形、团聚程度低。另外在金刚石制品和电池行业球形钴粉有利于混料的均匀性，使产品的一致性更好。工业上常用氧化钴、草酸钴、碳酸钴等在高于500℃的条件下进行氢还原，得到费氏粒径较大的钴粉。
3.目前，由于现有生产技术落后，超细硬质合金原料中添加的钴粉粒度较粗，通常其费氏粒度大于0.6μm，而超细硬质合金的制备要求匹配高质量超细钴粉(例如费氏粒度小于0.6μm，氧含量≤0.5％)才可能获得更好的使用性能。因此，需要研发一种费氏粒度小于0.6μm钴粉的制备方法。


技术实现要素：

4.针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种小费氏粒度钴粉(即费氏粒度在0.2μm-0.6μm)的制备方法。
5.本发明是通过以下技术方案实现的。
6.一种小费氏粒度钴粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
7.(1)将碳酸钴在200℃-400℃低温条件下煅烧5h-12h，得到氧化钴；
8.(2)将步骤(1)得到的氧化钴装入还原炉用舟皿中，在升温至200℃-400℃后的还原炉中调整推舟时间10min-30min进行还原，出炉得到钴粉半成品；
9.(3)将钴粉半成品装入密封容器中通入氮气后破碎，得到费氏粒度范围在0.2μm-0.6μm、氧含量在0.48％-1％的钴粉。
10.进一步地，所述步骤(1)碳酸钴规格为粒径0.5μm～13μm。
11.进一步地，所述步骤(1)煅烧设备为气氛炉、回转窑、五带四管还原炉中的一种。
12.进一步地，所述步骤(2)氧化钴装入还原炉用舟皿的厚度为3mm～30mm。
13.进一步地，所述步骤(3)氮气通入时间为0-60min，采用机械破碎方式破碎时间为0-60s。
14.本发明的有益技术效果，本发明提供了一种小费氏粒度钴粉的制备方法，能够制备出费氏粒度在0.2μm-0.6μm的钴粉，适用于超细硬质合金的制备要求，生产工艺简单，成本低廉，生产效率高，适用于常规生产。具体的技术效果包括：
15.1、采用低温进行碳酸钴的煅烧得到中间体氧化钴，可节能减耗，并保留原碳酸钴的形貌结构，有利于氧化钴还原成钴粉的形貌结构；
16.2、通过一种工艺方法可以还原出不同规格的钴粉；
17.3、采用不超过400℃的温度以及推舟时间等工艺条件进行还原，钴粉出炉后不易氧化自燃，使用短时间氮气钝化就可在无气氛保护下破碎。
附图说明
18.图1(a)为1.4μm规格的碳酸钴形貌图；
19.图1(b)为采用1.4μm规格的碳酸钴制备的氧化钴形貌图；
20.图1(c)为采用1.4μm规格的碳酸钴制备的钴粉形貌图；
21.图2(a)为10μm规格的碳酸钴形貌图；
22.图2(b)为采用10μm规格的碳酸钴制备的氧化钴形貌图；
23.图2(c)为采用10μm规格的碳酸钴制备的钴粉形貌图；
24.图3(a)为1.2μm规格的碳酸钴形貌图；
25.图3(b)为采用1.2μm规格的碳酸钴制备的氧化钴形貌图；
26.图3(c)为采用1.2μm规格的碳酸钴制备的钴粉形貌图；
27.图4(a)为1.4μm规格碳酸钴还原后钴粉xrd图；
28.图4(b)为10μm规格碳酸钴还原后钴粉xrd图；
29.图4(c)为1.2μm规格碳酸钴还原后钴粉xrd图。
具体实施方式
30.下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
31.实施例1
32.步骤1、将粒径为10μm的碳酸钴称量5kg放在气氛炉中升温至350℃煅烧8h-10h得到氧化钴。
33.步骤2、将称量0.9kg步骤1得到的氧化钴装入还原炉(具体为五带四管还原炉)用舟皿中，厚度为13mm，并放入还原炉中进行还原，其中，控制还原炉中的各温区在260℃-320℃，调整连续推舟时间为12min，得到钴粉半成品。
34.步骤3、将步骤2得到的钴粉半成品迅速放入密封容器中，通入氮气钝化25min得到稳定的钴粉，再将钝化后的钴粉通过机械破碎的方式破碎30s得到成品钴粉，其费氏粒度在0.48μm-0.59μm，氧含量在0.48％-0.85％之间。
35.实施例2
36.步骤1、将粒径为1.4μm的碳酸钴称量5kg放在气氛炉中升温至360℃煅烧9h-12h得到氧化钴。
37.步骤2、将称量0.9kg步骤1得到的氧化钴装入还原炉(具体为五带四管还原炉)用舟皿中，厚度为29mm，并放入还原炉中进行还原，其中，控制还原炉中的各温区温度在260℃-350℃之间，调整连续推舟时间为20min，得到钴粉半成品。
38.步骤3、将步骤2得到的钴粉半成品迅速放入密封容器中，通入氮气钝化55min得到稳定的钴粉，再将钝化后的钴粉通过机械破碎的方式破碎50s得到成品钴粉，其费氏粒度在0.31μm-0.44μm，氧含量在0.5％-0.99％之间。
39.实施例3
40.步骤1、将粒径为1.2μm的碳酸钴以投料速度为3kg/h加入升温至230℃回转窑中煅烧5h得到氧化钴。
41.步骤2、将称量0.9kg步骤1得到的氧化钴装入还原炉(具体为五带四管还原炉)用舟皿中，厚度为30mm，并放入还原炉中进行还原，其中，控制还原炉中的各温区在260℃-380
℃，调整连续推舟时间为28min，得到钴粉半成品。
42.步骤3、将步骤2得到的钴粉半成品迅速放入密封容器中，通入氮气钝化40min得到稳定的钴粉，再将钝化后的钴粉通过机械破碎的方式破碎20s得到成品钴粉，其费氏粒度在0.39μm-0.53μm，氧含量在0.52％-0.63％之间。
43.实施例4
44.步骤1、将粒径为5μm的碳酸钴以重量为5kg放在气氛炉中升温至400℃煅烧10h-12h得到氧化钴。
45.步骤2、将称量0.9kg步骤1得到的氧化钴装入还原炉(具体为五带四管还原炉)用舟皿中，厚度为29mm，并放入还原炉中进行还原，其中，控制还原炉中的各温区分别为260℃-350℃，调整连续推舟时间为15min，得到钴粉半成品。
46.步骤3、将步骤2得到的钴粉半成品迅速放入密封容器中，通入氮气钝化15min得到稳定的钴粉，再将钝化后的钴粉通过机械破碎的方式破碎60s得到成品钴粉，其费氏粒度在0.27μm-0.54μm，氧含量在0.52％-0.99％之间。
47.以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。


技术特征：
1.一种小费氏粒度钴粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将碳酸钴在200℃-400℃低温条件下煅烧5h-12h，得到氧化钴；(2)将步骤(1)得到的氧化钴装入还原炉用舟皿中，在升温至200℃-400℃后的还原炉中调整推舟时间10min-30min进行还原，出炉得到钴粉半成品；(3)将钴粉半成品装入密封容器中通入氮气后破碎，得到费氏粒度范围在0.2μm-0.6μm、氧含量在0.48％-1％的钴粉。2.根据权利要求1所述的一种小费氏粒度钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)碳酸钴规格为粒径0.5μm～13μm。3.根据权利要求1所述的一种小费氏粒度钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)煅烧设备为气氛炉、回转窑、五带四管还原炉中的一种。4.根据权利要求1所述的一种小费氏粒度钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)氧化钴装入还原炉用舟皿的厚度为3mm～30mm。5.根据权利要求1所述的一种小费氏粒度钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)氮气通入时间为0-60min，采用机械破碎方式破碎时间为0-60s。

技术总结
本发明公开了一种小费氏粒度钴粉的制备方法，包括：将碳酸钴在200℃-400℃低温条件下煅烧5h-12h，得到氧化钴；将得到的氧化钴装入还原炉用舟皿中，在升温至200℃-400℃后的还原炉中调整推舟时间10min-30min进行还原，出炉得到钴粉半成品；将钴粉半成品装入密封容器中通入氮气钝化后破碎，得到费氏粒度在0.2μm-0.6μm、氧含量在0.48％-1％的钴粉。本发明制备的钴粉，适用于超细硬质合金的制备要求，生产工艺简单，成本低廉，生产效率高，适用于常规生产。规生产。规生产。


技术研发人员：许开华 张坤 刘文泽 赵亚强 刘玉成 唐佳琪 吴兵 向圣萍
受保护的技术使用者：荆门市格林美新材料有限公司
技术研发日：2021.12.22
技术公布日：2022/4/29