一种金、银精炼的方法与流程

1.本发明涉及冶金技术领域，具体涉及一种金、银精炼的方法。


背景技术：

2.金，元素周期表第79号元素，化学元素符号为au，是一种质地柔软、化学性质稳定、颜色呈金黄色的贵金属，在黄金饰品业、货币储存业、电子产业、航空航天业及医药业有着广泛的应用。目前，金的精炼方法主要包括电解法、萃取法、王水法和boliden法(氯化法)。
3.电解法精炼的工艺过程主要是以粗金为阳极，在氯化物体系中通直流电使阳极粗金溶解，阴极析出纯金，电解法具有金产品质量稳定、提纯纯度可达99.99％以上的优点，但是存在原料质量要求严格(通常粗金纯度要求在90％以上)；技术要求高；处理周期长；流程中积压大量黄金，对资金周转及随之的安保防卫工作带来极大不便等缺点。
4.萃取法则是粗金被王水溶解后用萃取剂萃取，随后负载有机相直接反萃取产出高品质金粉，所采用的萃取剂有dbc(二丁基卡必醇)、mibk(甲基异丁基酮)、dibk(二异丁基酮)和乙醚，采用的反萃取剂是含有草酸或亚硫酸钠的酸性溶液。相比于电解法，萃取法具有生成周期短，流程不积压黄金、回收率高、技术要求低和操作简单的优势，但其也存在明显不足，如萃取剂的选择范围较窄，且试剂消耗大，生产对环境造成的污染较大，劳动环境差，废气治理困难，萃取法一般要求粗金原料的金含量达到80-90％。
5.王水法是将粗金碎粒或压片后溶解于王水，过滤滤液后用亚硫酸钠、硫酸亚铁、二氧化硫、盐酸羟胺或草酸做还原剂，还原滤液中金产出纯度大于99.99％的国标1号金，王水法优点是投资少、生产周期短和易于操作，缺点是生产过程中会产生一氧化氮、二氧化氮等硝烟气难以被尾气塔氢氧化钠碱液充分中和除去，会造成尾气排放氮氧化物不达标的问题，且同时产生的腐蚀性废气会严重腐蚀生产设备和危害操作人员身体健康。
6.氯化法是当前应用较多的黄金精炼方法，在粗金和盐酸的溶液中加入强氧化剂(通常采用氯气)，使金氯化后与氯离子络合溶于溶液，过滤滤液后用还原剂(通常采用二氧化硫或亚硫酸钠)将金还原出来，达到提纯的目的，相比于王水法，氯化法避免了硝酸的使用，生产中不产生氮氧化物，有利于尾气达标排放，符合环保要求，且其产品质量稳定，但也存在着氯化浸出和还原过程的不彻底导致回收率降低，同时还伴随着氯气以及二氧化硫等有毒气体的挥发逸出所带来的健康隐患。因此，对氯化法的进一步改进成为领域关注焦点。
7.另一方面，目前黄金矿山企业大都只关注于粗金中金的精炼提纯，粗金中常见的杂质如银通常被当做废料处理，而银(ag)作为一种拥有优良化学稳定性和机械性能的贵金属，被广泛应用在光电材料、装饰材料、工艺品、复合材料、银浆、能源工业(银-锌电池、燃料电池、氢能、核能及太阳能的利用)、催化剂、医学药物和抗菌材料等领域，这无疑是一种极大的资源浪费。因此，在粗金精炼中，同时回收提纯银有着重要的经济价值和实用价值。


技术实现要素：

8.有鉴于此，本发明提供了一种安全、环保、高效的金、银精炼方法，该方法对传统氯
化法进行了改进，一方面采用氯酸钠作为氧化剂代替了常规氯化法所采用的氯气，使得粗金能更好的被氯化浸出，且减少了氯气逸出对环境的污染和人员的健康威胁，另一方面在金还原阶段采用盐酸羟胺代替传统的二氧化硫或亚硫酸钠，增强还原效果，提高了金回收率；同时还对浸出过程中产生的银滤渣进行了回收提纯，最终可生产纯度不低于99.99％国标一号金和纯度不低于99.99％的国标一号银。
9.为达上述目的，本发明采用了如下技术方案：
10.一种金、银精炼方法，包括以下步骤：
11.(1)制备金料泼片：将粗金金料于1150℃熔炼，制成厚度为0.03～0.1mm的金片；
12.(2)配制稀盐酸溶液：向反应釜中加入浓盐酸和水，配制稀盐酸溶液，随后开启搅拌并加热至65～80℃，稀盐酸溶液的盐酸含量为180～230g/l；
13.(3)氯化浸出：将金片加入到反应釜中，然后再加入氧化剂进行氯化浸金，保持反应温度在65～80℃，反应时间为1～2h，氧化剂加入速度为300～500g/min，氧化剂与金片之间的质量比为0.4～0.5:1；
14.(4)赶氯：将反应釜温度升至85℃以上，进行赶氯，赶氯时间为10～20min；
15.(5)降温、过滤：赶氯结束后，反应釜降温，将釜中溶液倒入高精密度气动过滤车中进行过滤，滤液和滤渣分别进入一次金还原步骤和银还原步骤；
16.(6)一次金还原：将步骤(5)中的滤液加入到一次金还原釜中，开启搅拌并加热至50～60℃，随后缓慢分批加入盐酸羟胺作为还原剂进行一次金还原，反应时间为1～2h，盐酸羟胺用量与金片之间的质量比为0.8～1:1，还原终点电位控制不低于 650mv；
17.(7)金熔炼：将一次还原金粉过滤，滤饼用40～70℃热水洗涤后烘干，送熔化炉铸成金锭，滤液进入二次金还原步骤；
18.(8)二次金还原：将步骤(7)中的滤液加入到二次金还原釜中，开启搅拌并加热至50～60℃，随后加入过量盐酸羟胺作为还原剂进行二次金还原，反应时间为为0.5～1h，还原终点电位控制不高于 340mv，反应得到二次还原金粉，将二次还原金粉洗涤烘干后返回步骤(1)；
19.(9)银还原：将步骤(5)中滤渣称重后加入到银还原釜中，加水，釜中固液比为1:4～6，开启搅拌，向釜中加入碱性物质调节釜内料液ph值≥10，随后加入水合肼进行银还原，保持反应温度为30～50℃，反应时间为1～1.5h，水合肼用量与滤渣之间的质量比为0.8～1:1；
20.(10)银电解铸银锭：将步骤(9)中得到的还原银粉过滤、洗涤、烘干，熔铸银阳极板，随后银阳极板挂入银电解槽阳极导电棒挂钩上，套阳极袋，阴极板为钛板。开启电解液循环泵，往槽内加入硝酸银电解液，开启银电解整流器，通入直流电开始电解精炼，电解液温度控制在30～45℃，经银电解精炼产出的电解银粉，送熔化炉铸成银锭。
21.进一步的，所述粗金金料包括品位在70～99.95％之间的首饰金、工业金、合质金和矿产金。
22.进一步的，所述步骤(3)氯化浸出过程中，氧化剂为氯酸钠。
23.进一步的，所述步骤(7)金熔铸过程中，金回收率可达99.97％，所铸得金锭为纯度不低于99.99％标准金锭。
24.进一步的，所述步骤(9)银还原过程中，碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾。
25.进一步的，所述步骤(10)电解精炼过程中，银回收率可达99.88％，所铸得银锭为纯度不低于99.99％标准银锭。
26.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
27.(1)本发明的一种金、银精炼方法，是对传统的氯化精炼法进行了改进，采用更加稳定，安全的固体氯酸钠取代传统氯化法所采用的氯气作为氧化剂，不仅能更好的提高粗金的氯化浸出效果，同时也减少了直接采用氯气时过量氯气的挥发逸出所带来的环境污染和人身健康损害；另一方面，在金还原过程中，采用的还原剂为盐酸羟胺，相比于传统氯化法所采用的二氧化硫或亚硫酸钠，不仅能增强还原阶段的反应效果，提高金的最终回收率，还可避免使用传统还原剂所产生的废气带来的安全隐患，使得本发明的精炼工艺更加高效和安全。
28.(2)本发明在金精炼的同时，还对浸出过程中产生的氯化银滤渣进行了回收提纯，金回收率可达99.97％，银回收率可达99.88％，最终可生产纯度不低于99.99％的国标一号金和纯度不低于99.99％的国标一号银，使得本发明具有更高的资源回收率和较高的经济价值和实用价值。
29.(3)本发明精炼处理的粗金金料来源广泛，包括品位在70～99.95％之间的首饰金、工业金、合质金和矿产金，原料可适性强，十分利于大规模推广。
附图说明
30.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
31.图1示出了本发明实施例的金、银精炼提纯流程示意图。
具体实施方式
32.为使本发明的目的、技术方案和有点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的说明。
33.本发明公开了一种金、银精炼方法，图1为本发明实施例的金、银精炼提纯流程示意图。如图1所示，具体步骤如下：
34.1)制备金料泼片：将粗金金料于1150℃熔炼，制成厚度为0.03～0.1mm的金片；制作0.03～0.1mm的金料泼片有利于打开粗金中金银的包裹，使其能更好的与试剂接触反应，提高氯化浸出效率。
35.(2)配制稀盐酸溶液：向反应釜中加入浓盐酸和水，配制稀盐酸溶液，随后开启搅拌并加热至65～80℃，稀盐酸溶液的盐酸含量为180～230g/l；盐酸浓度过高会导致过多盐酸气挥发，腐蚀设备，浓度过低则影响浸出效果，故将其浓度设置为180～230g/l最为合适。
36.(3)氯化浸出：将金片加入到反应釜中，然后再加入氧化剂进行氯化浸金，保持反应温度在65～80℃，反应时间为1～2h，氧化剂加入速度为300～500g/min，氧化剂与金片之间的质量比为0.4～0.5:1；设定搅拌速度为300rmp；氧化剂加入不宜过快或过慢，过快会导致反应温度急剧上升，可能发生喷料，过慢会导致溶液中氧化剂浓度过低，反应缓慢。
37.(4)赶氯：将反应釜温度升至85℃以上，进行赶氯，赶氯时间为10～20min；赶氯为提前除去氧化过程中产生的少量氯气，避免后续过滤阶段氯气逸出导致污染环境和危害人身健康。
38.(5)降温、过滤：赶氯结束后，反应釜降温，将釜中溶液倒入高精密度气动过滤车中进行过滤，滤液和滤渣分别进入一次金还原步骤和银还原步骤；使用高精密度气动过滤车可加快过滤效率，且耐酸耐腐蚀，避免过滤过程中对滤液造成交叉污染。
39.(6)一次金还原：将步骤(5)中的滤液加入到一次金还原釜中，开启搅拌并加热至50～60℃，随后缓慢分批加入盐酸羟胺作为还原剂进行一次金还原，反应时间为1～2h，盐酸羟胺用量与金片之间的质量比为0.8～1:1，还原终点电位控制不低于 650mv；设定搅拌速度为300rmp，还原搅拌期间要定时检测体系中的氧化还原电位，保证其还原终点电位不低于 650mv。
40.(7)金熔炼：将一次还原金粉过滤，滤饼用40～70℃热水洗涤后烘干，送熔化炉铸成金锭，滤液进入二次金还原步骤；此时得到的金锭为纯度不低于99.99％的国标一号金。
41.(8)二次金还原：将步骤(7)中的滤液加入到二次金还原釜中，开启搅拌并加热至50～60℃，随后加入过量盐酸羟胺作为还原剂进行二次金还原，反应时间为为0.5～1h，还原终点电位控制不高于 340mv，反应得到二次还原金粉，将二次还原金粉洗涤烘干后返回步骤(1)；过量盐酸羟胺是指加入盐酸羟胺直至溶液中不再产生固体金沉淀为止。
42.(9)银还原：将步骤(5)中滤渣称重后加入到银还原釜中，加水，釜中固液比为1:4～6，开启搅拌，向釜中加入碱性物质调节釜内料液ph值≥10，随后加入水合肼进行银还原，保持反应温度为30～50℃，反应时间为1～1.5h，水合肼用量与滤渣之间的质量比为0.8～1:1；设定搅拌速度为300rmp，确保银料浆充分搅拌均匀，使银还原的效果好。
43.(10)银电解铸银锭：将步骤(9)中得到的还原银粉过滤、洗涤、烘干，熔铸银阳极板，随后银阳极板挂入银电解槽阳极导电棒挂钩上，套阳极袋，阴极板为钛板。开启电解液循环泵，往槽内加入硝酸银电解液，开启银电解整流器，通入直流电开始银电解精炼，电解液温度控制在30～45℃，经银电解精炼产出的电解银粉，送熔化炉铸成银锭；此时得到的银锭为纯度不低于99.99％的国标一号银。
44.实施例1
45.(1)制备金料泼片：称取45kg粗金金料于1150℃熔炼，通过石墨漏埚滴漏泼片制成厚度为0.03～0.1mm的金片。
46.(2)配制稀盐酸溶液：向反应釜中加入浓盐酸和水，配制稀盐酸溶液225l，随后开启搅拌并加热至65～80℃，稀盐酸溶液的盐酸含量为180～230g/l，搅拌速度设定为200rmp。
47.(3)氯化浸出：将金片加入到300l钛反应釜中，然后再加入22kg氯酸钠进行氯化浸金，保持反应温度在65～80℃，反应时间为1.5h，氯酸钠加入速度为300g/min，设定搅拌速度为300rmp。
48.(4)赶氯：将反应釜温度升至90℃，进行赶氯，赶氯时间为15min。
49.(5)降温、过滤：赶氯结束后，反应釜降温，将釜中溶液倒入高精密度气动过滤车中进行过滤，滤液和滤渣分别进入一次金还原步骤和银还原步骤。
50.(6)一次金还原：将步骤(5)中的滤液加入到一次金还原釜中，开启搅拌并加热至
50℃，随后缓慢分批加入41kg盐酸羟胺作为还原剂进行一次金还原，反应时间为1.5h，还原终点电位控制在 658mv，设定搅拌速度为300rmp。
51.(7)金熔炼：将一次还原金粉过滤，滤饼用40～70℃热水洗涤后烘干，送熔化炉铸成金锭43.3kg，滤液进入二次金还原步骤，此时得到的金锭为纯度不低于99.99％的国标一号金，金回收率为99.97％。
52.(8)二次金还原：将步骤(7)中的滤液加入到二次金还原釜中，开启搅拌并加热至50℃，随后加入过量盐酸羟胺作为还原剂进行二次金还原，反应时间为为0.5h，还原终点电位控制在 336mv，反应得到二次还原金粉，将二次还原金粉洗涤烘干后返回步骤(1)，过量盐酸羟胺是指加入盐酸羟胺直至溶液中不再产生固体金沉淀为止。
53.(9)银还原：将步骤(5)中滤渣氯化银称干重为1.48kg，随后加入到银还原釜中，加水，釜中固液比为1:4，开启搅拌，向釜中加入氢氧化钠调节釜内料液ph值≥10，随后加入1.23kg水合肼进行银还原，保持反应温度为50℃，反应时间为1h，设定搅拌速度为300rmp，确保搅拌均匀。
54.(10)银电解铸银锭：将步骤(9)中得到的还原银粉过滤、洗涤、烘干，熔铸银阳极板，随后银阳极板挂入银电解槽阳极导电棒挂钩上，套阳极袋，阴极板为钛板，开启电解液循环泵，往槽内加入硝酸银电解液，开启银电解整流器，通入直流电开始电解精炼，电解液温度控制在45℃，经银电解精炼产出的电解银粉，送熔化炉铸成银锭1.11kg，此时得到的银锭为纯度不低于99.99％的国标一号银，银回收率99.88％。
55.对实施例1得到的金锭和银锭进行元素含量检测分析，并将结果记录于表1和表2。
56.表1金锭元素含量检测分析结果
57.au％ag％pb％cu％99.99620.00150.00010.0005fe％pd％sb％bi％0.00060.00090.00010.0001
58.表2银锭元素含量检测分析结果
59.ag％pb％sb％cu％99.99780.00010.00010.0006fe％pd％bi％te％0.00080.00020.00020.0001se％
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0.0001
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60.对比例1
61.(1)制备金料泼片：称取45kg粗金金料于1150℃熔炼，通过石墨漏埚滴漏泼片制成厚度为0.03～0.1mm的金片。
62.(2)配制稀盐酸溶液：向反应釜中加入浓盐酸和水，配制稀盐酸溶液225l，随后开启搅拌并加热至65～80℃，稀盐酸溶液的盐酸含量为180～230g/l，搅拌速度设定为200rmp。
63.(3)氯化浸出：将金片加入到300l钛反应釜中，然后再加入22kg氯酸钠进行氯化浸金，保持反应温度在65～80℃，反应时间为1.5h，氯酸钠加入速度为300g/min，设定搅拌速
度为300rmp。
64.(4)赶氯：将反应釜温度升至90℃，进行赶氯，赶氯时间为15min。
65.(5)降温、过滤：赶氯结束后，反应釜降温，将釜中溶液倒入高精密度气动过滤车中进行过滤，滤液和滤渣分别进入一次金还原步骤和银还原步骤。
66.(6)一次金还原：将步骤(5)中的滤液加入到一次金还原釜中，开启搅拌并加热至50℃，随后缓慢分批加入41kg亚硫酸钠作为还原剂进行一次金还原，反应时间为1.5h，还原终点电位控制在 660mv，设定搅拌速度为300rmp。
67.(7)金熔炼：将一次还原金粉过滤，滤饼用40～70℃热水洗涤后烘干，送熔化炉铸成金锭39.1kg，滤液进入二次金还原步骤，此时得到的金锭为纯度不低于99.99％的国标一号金，金回收率为90.26％。
68.(8)二次金还原：将步骤(7)中的滤液加入到二次金还原釜中，开启搅拌并加热至50℃，随后加入过量亚硫酸钠作为还原剂进行二次金还原，反应时间为为0.5h，还原终点电位控制在 334mv，反应得到二次还原金粉，将二次还原金粉洗涤烘干后返回步骤(1)，过量亚硫酸钠是指加入亚硫酸钠直至溶液中不再产生固体金沉淀为止。
69.(9)银还原：将步骤(5)中滤渣氯化银称干重为1.48kg，随后加入到银还原釜中，加水，釜中固液比为1:4，开启搅拌，向釜中加入氢氧化钠调节釜内料液ph值≥10，随后加入1.23kg水合肼进行银还原，保持反应温度为50℃，反应时间为1h，设定搅拌速度为300rmp，确保搅拌均匀。
70.(10)银电解铸银锭：将步骤(9)中得到的还原银粉过滤、洗涤、烘干，熔铸银阳极板，随后银阳极板挂入银电解槽阳极导电棒挂钩上，套阳极袋，阴极板为钛板，开启电解液循环泵，往槽内加入硝酸银电解液，开启银电解整流器，通入直流电开始电解精炼，电解液温度控制在45℃，经银电解精炼产出的电解银粉，送熔化炉铸成银锭1.10kg，此时得到的银锭为纯度不低于99.99％的国标一号银，银回收率99.02％。
71.对对比例1得到的金锭和银锭进行元素含量检测分析，并将结果记录于表3和表4。
72.表3金锭元素含量检测分析结果
73.au％ag％pb％cu％99.99440.00270.00010.0006fe％pd％sb％bi％0.00070.00110.00020.0002
74.表4银锭元素含量检测分析结果
75.ag％pb％sb％cu％99.99710.00020.00010.0007fe％pd％bi％te％0.00090.00030.00040.0001se％
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0.0002
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76.对比例2
77.(1)制备金料泼片：称取45kg粗金金料于1150℃熔炼，通过石墨漏埚滴漏泼片制成厚度为0.03～0.1mm的金片。
78.(2)配制稀盐酸溶液：向反应釜中加入浓盐酸和水，配制稀盐酸溶液225l，随后开启搅拌并加热至65～80℃，稀盐酸溶液的盐酸含量为180～230g/l，搅拌速度设定为200rmp。
79.(3)氯化浸出：将金片加入到300l钛反应釜中，然后再加入22kg氯酸钠进行氯化浸金，保持反应温度在65～80℃，反应时间为1.5h，氯酸钠加入速度为300g/min，设定搅拌速度为300rmp。
80.(4)赶氯：将反应釜温度升至90℃，进行赶氯，赶氯时间为15min。
81.(5)降温、过滤：赶氯结束后，反应釜降温，将釜中溶液倒入高精密度气动过滤车中进行过滤，滤液和滤渣分别进入一次金还原步骤和银还原步骤。
82.(6)一次金还原：将步骤(5)中的滤液加入到一次金还原釜中，开启搅拌并加热至50℃，随后缓慢通入14m3二氧化硫气体(密度为2.92kg/m3)作为还原剂进行一次金还原，反应时间为1.5h，还原终点电位控制在 665mv，设定搅拌速度为300rmp。
83.(7)金熔炼：将一次还原金粉过滤，滤饼用40～70℃热水洗涤后烘干，送熔化炉铸成金锭38.6kg，滤液进入二次金还原步骤，此时得到的金锭为纯度为不低于99.99％的国标一号金，金回收率为89.06％。
84.(8)二次金还原：将步骤(7)中的滤液加入到二次金还原釜中，开启搅拌并加热至50℃，随后通入过量二氧化硫气体作为还原剂进行二次金还原，反应时间为为0.5h，还原终点电位控制在 338mv，反应得到二次还原金粉，将二次还原金粉洗涤烘干后返回步骤(1)，过量二氧化硫气体是指通入二氧化硫气体直至溶液中不再产生固体金沉淀为止。
85.(9)银还原：将步骤(5)中滤渣氯化银称干重为1.47kg，随后加入到银还原釜中，加水，釜中固液比为1:4，开启搅拌，向釜中加入氢氧化钠调节釜内料液ph值≥10，随后加入1.23kg水合肼进行银还原，保持反应温度为50℃，反应时间为1h，设定搅拌速度为300rmp，确保搅拌均匀。
86.(10)银电解铸银锭：将步骤(9)中得到的还原银粉过滤、洗涤、烘干，熔铸银阳极板，随后银阳极板挂入银电解槽阳极导电棒挂钩上，套阳极袋，阴极板为钛板，开启电解液循环泵，往槽内加入硝酸银电解液，开启银电解整流器，通入直流电开始电解精炼，电解液温度控制在45℃，经银电解精炼产出的电解银粉，送熔化炉铸成银锭1.107kg，此时得到的银锭为纯度不低于99.99％的国标一号银，银回收率99.61％。
87.对对比例2得到的金锭和银锭进行元素含量检测分析，并将结果记录于表5和表6。
88.表5金锭元素含量检测分析结果
89.au％ag％pb％cu％99.99570.00140.00010.0007fe％pd％sb％bi％0.00070.00120.00010.0001
90.表6银锭元素含量检测分析结果
91.ag％pb％sb％cu％99.99810.00010.00010.0004fe％pd％bi％te％0.00070.00010.00020.0002
se％
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0.0001
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92.对比例3
93.(1)制备金料泼片：称取45kg粗金金料于1150℃熔炼，通过石墨漏埚滴漏泼片制成厚度为0.03～0.1mm的金片。
94.(2)配制稀盐酸溶液：向反应釜中加入浓盐酸和水，配制稀盐酸溶液225l，随后开启搅拌并加热至65～80℃，稀盐酸溶液的盐酸含量为180～230g/l，搅拌速度设定为200rmp。
95.(3)氯化浸出：将金片加入到300l钛反应釜中，然后再加入22kg氯酸钠进行氯化浸金，保持反应温度在65～80℃，反应时间为1.5h，氯酸钠加入速度为300g/min，设定搅拌速度为300rmp。
96.(4)赶氯：将反应釜温度升至90℃，进行赶氯，赶氯时间为15min。
97.(5)降温、过滤：赶氯结束后，反应釜降温，将釜中溶液倒入高精密度气动过滤车中进行过滤，滤液和滤渣分别进入一次金还原步骤和银还原步骤。
98.(6)一次金还原：将步骤(5)中的滤液加入到一次还原釜中，开启搅拌并加热至50℃，随后缓慢分批加入41kg盐酸羟胺作为还原剂进行一次金还原，反应时间为1.5h，还原终点电位控制在 665mv，设定搅拌速度为300rmp。
99.(7)金熔炼：将一次还原金粉过滤，滤饼用40～70℃热水洗涤后烘干，送熔化炉铸成金锭43.1kg，滤液进入二次金还原步骤，此时得到的金锭为纯度为不低于99.99％的国标一号金，金回收率为99.45％。
100.(8)二次金还原：将步骤(7)中的滤液加入到二次金还原釜中，开启搅拌并加热至50℃，随后加入过量盐酸羟胺作为还原剂进行二次金还原，反应时间为为0.5h，还原终点电位控制在 338mv，反应得到二次还原金粉，将二次还原金粉洗涤烘干后返回步骤(1)，过量盐酸羟胺是指加入盐酸羟胺直至溶液中不再产生固体金沉淀为止。
101.(9)银还原：将步骤(5)中滤渣氯化银称干重为1.47kg，随后加入到银还原釜中，加水，釜中固液比为1:4，开启搅拌，向釜中加入浓盐酸调节釜内料液ph值至1～2，随后加入1.23kg铁粉进行银置换得还原银粉，保持反应温度为50℃，反应时间为1h，设定搅拌速度为300rmp，确保搅拌均匀。
102.(10)银电解铸银锭：将步骤(9)中置换得到的还原银粉过滤、洗涤、烘干，熔铸银阳极板，随后银阳极板挂入银电解槽阳极导电棒挂钩上，套阳极袋，阴极板为钛板，开启电解液循环泵，往槽内加入硝酸银电解液，开启银电解整流器，通入直流电开始电解精炼，电解液温度控制在45℃，经银电解精炼产出的电解银粉，送熔化炉铸成银锭0.983kg，此时得到的银锭为纯度不低于99.99％的国标一号银，银回收率88.41％。
103.对对比例3得到的金锭和银锭进行元素含量检测分析，并将结果记录于表7和表8。
104.表7金锭元素含量检测分析结果
105.au％ag％pb％cu％99.99690.00130.00010.0003fe％pd％sb％bi％0.00040.00080.00010.0001
106.表8银锭元素含量检测分析结果
107.ag％pb％sb％cu％99.99650.00020.00010.0008fe％pd％bi％te％0.00180.00030.00010.0001se％
ꢀꢀꢀ
0.0001
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108.比较实施例1和对比例1～2，对比例1采用亚硫酸钠作为金还原剂，金回收率为90.26％，对比例2采用二氧化硫气提作为金还原剂，金回收率仅为89.06％，比较实施例1和对比例3，对比例3采用铁粉作为银还原剂，银回收率为88.41％，而本发明实施例1采用的盐酸羟胺作为金还原剂，水合肼作为银还原剂，金、银回收率可高达99.97％、99.88％，相比于传统的金、银精炼工艺，在高效精炼金的同时对滤渣中的银也进行了高效率回收提纯，精炼得到的金和银纯度高，回收率优良，产品质量稳定，流程简单，操作方便，具有较高的经济价值和实用价值。
109.尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。