氟噻草胺的制备方法与流程

技术特征：
1.氟噻草胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑或2-氯-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑与化合物a于含碱的溶剂中反应得到化合物b；(b)化合物b与4-氟-n-异丙基苯胺在催化剂的作用下，于溶剂中进行酯交换反应，得到氟噻草胺；其中，化合物a和化合物b的结构式分别如下：r选自碳数为1～4的烷基中的任一种或多种。2.根据权利要求1所述的氟噻草胺的制备方法，其特征在于，所述r选自甲基、乙基、正丁基和叔丁基中的任一种或多种。3.根据权利要求1所述的氟噻草胺的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述化合物a与所述2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑或所述2-氯-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的摩尔比为1﹕(0.5～2)。4.根据权利要求1所述的氟噻草胺的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述碱包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾和甲醇钠中的任一种或多种；优选的，步骤(a)中，所述碱与所述化合物a的摩尔比为(1～1.5)﹕1。5.根据权利要求1所述的氟噻草胺的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述反应的温度为-5～40℃。6.根据权利要求1所述的氟噻草胺的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述溶剂包括水和有机溶剂；优选的，步骤(a)中，所述有机溶剂包括甲苯。7.根据权利要求1所述的氟噻草胺的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，所述化合物b与所述4-氟-n-异丙基苯胺的摩尔比为1﹕(0.5～2)。8.根据权利要求1所述的氟噻草胺的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，所述催化剂包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、甲醇钠、三乙胺、叔丁醇钾、氨气、吡啶、三氟甲磺酸镍和醋酸中的任一种或多种；优选的，步骤(b)中，所述催化剂与所述化合物b的摩尔比为(0.05～1.5)﹕1。9.根据权利要求1所述的氟噻草胺的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，所述反应的温度为20～100℃。10.根据权利要求1所述的氟噻草胺的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，所述溶剂包括水和有机溶剂；优选的，步骤(b)中，所述有机溶剂包括甲苯。

技术总结
本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种氟噻草胺的制备方法。氟噻草胺的制备方法，包括如下步骤：(a)2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑或2-氯-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑与化合物A于含碱的溶剂中反应得到化合物B；(b)化合物B与4-氟-N-异丙基苯胺在催化剂的作用下，于溶剂中进行酯交换反应，得到氟噻草胺。本发明的氟噻草胺的制备方法，原料易得，且原料安全可靠，同时制备过程中基本不产生含氯废弃物。并且，本发明的氟噻草胺以乙醇酸酯作为起始原料，只需要两步即可得到氟噻草胺产品，大大缩短了反应路线，简化了后处理操作等。简化了后处理操作等。


技术研发人员：杨叶伟 江世坤 童达君 薛凌霄 王明
受保护的技术使用者：浙江财和生物科技有限公司
技术研发日：2022.01.27
技术公布日：2022/4/22