用于生产解聚的纤维素醚的方法与流程

1.本发明涉及一种用于生产解聚的纤维素醚的方法。


背景技术：

2.通常，通过解聚具有高聚合度的纤维素醚获得具有低聚合度的纤维素醚。在一种广泛使用的解聚方法中，在具有高聚合度的粉状纤维素醚中加入酸，然后加热。
3.然而，当具有高聚合度的纤维素醚被酸解聚时，已知所获得的具有低聚合度的纤维素醚的黄度随着具有高聚合度的纤维素醚的聚合度变得更低而增加。当具有低聚合度的纤维素醚用作透明药物胶囊或薄膜包衣剂时，具有低聚合度和高外观黄度的纤维素醚是不优选的。
4.作为抑制具有低聚合度的纤维素醚的黄度的方法，已经报道了一种用于生产具有低聚合度的纤维素醚的方法，该方法包括使纤维素醚与稀释剂中的酸接触以获得部分解聚的纤维素醚的步骤，该稀释剂含有至少50质量％的具有至少一个羟基基团和至少2个碳原子的有机羟基化合物如脂肪族无环醇(例如，乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇及其异构体)和环状醇(例如，甲基环己醇)(jp 2009-540098a是wo 2007/145709a的日文公开版本)。


技术实现要素：

5.然而，由于在使用含有至少50质量％的上述有机羟基化合物的稀释剂的方法中，大量稀释剂用于具有高聚合度的纤维素醚，因此需要将具有低聚合度的纤维素醚与稀释剂分离的分离步骤以及干燥步骤，这在生产效率和原子效率方面是不优选的。上述有机羟基化合物包括具有至少一个羟基基团和至少两个碳原子的醇化合物，即除甲醇以外的所有醇，但优选一羟基化合物，并且乙醇和异丙醇被报告为最优选的有机羟基化合物，并将乙醇和异丙醇的结果与己烷、1，1，1-三氯乙烷、甲醇和二甲氧基乙烷的结果进行了比较(jp2009-540098a是wo2007/145709a的日文公开版本)。
6.鉴于上述情况，本发明的目的是提供一种用于生产黄度降低的解聚的纤维素醚的方法。
7.为实现该目的进行了广泛的研究，结果本发明人发现，通过在具有2至10个碳原子的多元醇的存在下的纤维素醚与酸的水溶液的解聚反应可以生产黄度降低的解聚的纤维素醚；并完成了本发明。
8.在本发明的一个方面中，提供了一种用于生产解聚的纤维素醚的方法，该方法包括在具有2至6个碳原子的多元醇的存在下用酸的水溶液解聚纤维素醚以获得纤维素醚的解聚步骤。
9.应注意，解聚的纤维素醚的聚合度低于解聚前的纤维素醚，并且还包括用作透明药物胶囊或薄膜包衣剂的具有低聚合度的纤维素醚。
10.根据本发明，可以生产具有低黄度的解聚的纤维素醚。
具体实施方式
11.解聚的纤维素醚通过在具有2至6个碳原子的多元醇的存在下的纤维素醚和酸的水溶液之间的解聚反应获得。
12.纤维素醚的实例包括水溶性纤维素醚，如烷基纤维素、羟烷基纤维素和羟烷基烷基纤维素。
13.烷基纤维素的实例包括具有的甲氧基基团含量优选为18.0质量％至36.0质量％的甲基纤维素(以下也称为“mc”)；和具有的乙氧基基团含量优选为40.0质量％至50.0质量％的乙基纤维素。
14.羟烷基纤维素的实例包括具有的羟基丙氧基基团含量优选为2.0质量％至70.0质量％的羟丙基纤维素；和具有的羟基乙氧基基团含量优选为2.0质量％至70.0质量％的羟乙基纤维素。
15.羟烷基烷基纤维素的实例包括具有的羟基丙氧基基团含量优选为4.0质量％至13.0质量％且甲氧基基团含量优选为19.0质量％至32.0质量％的羟丙基甲基纤维素(以下也称为“hpmc”)；具有的羟基乙氧基基团含量优选为4.0质量％至15.0质量％且甲氧基基团含量优选为20.0质量％至26.0质量％的羟乙基甲基纤维素；和具有的羟基乙氧基基团含量优选为8.0质量％至20.0质量％且乙氧基基团含量优选为20.0质量％至38.0质量％的羟乙基乙基纤维素。
16.烷基纤维素、羟烷基纤维素和羟烷基烷基纤维素中烷氧基基团的含量和羟基烷氧基基团的含量可根据日本药典(第17版)的“羟丙甲纤维素”中的测定来确定。
17.从待解聚的纤维素醚的可洗性的角度来看，待解聚的纤维素醚的2质量％水溶液在20℃时的粘度优选为400mpa.s至200，000mpa
·
s，更优选400mpa.s至150，000mpa
·
s，进而更优选400mpa
·
s至100，000mpa
·
s。
18.当纤维素醚的2质量％水溶液在20℃时的粘度为600mpa.s或更大时，可根据日本药典(第17版)常用试验中的“旋转粘度计粘度测量”，通过使用单筒型旋转粘度计来确定粘度。当纤维素醚的2质量％水溶液在20℃时的粘度为小于600mpa
·
s时，可根据日本药典(第17版)常用试验中的“毛细管粘度计粘度测量”，通过使用乌氏粘度计来确定粘度。
19.待解聚的纤维素醚可通过已知方法制备。例如，纤维素醚可通过包括以下步骤的方法生产：使碱金属氢氧化物溶液与浆粕接触以获得碱纤维素；使碱性纤维素与醚化剂反应以获得粗纤维素醚；洗涤和干燥粗纤维素醚；以及可选地粉碎经洗涤和干燥的纤维素醚。
20.碱金属氢氧化物溶液不受特别限制。从经济的角度来看，碱金属氢氧化物水溶液是优选的。碱金属氢氧化物水溶液不受特别限制。从经济的角度来看，氢氧化钠水溶液是优选的。
21.醚化剂不受特别限制。醚化剂的实例包括烷基卤化物如氯甲烷和氯乙烷；以及环氧烷如环氧乙烷和环氧丙烷。
22.从防止待解聚的纤维素醚聚集的角度来看，待解聚的纤维素醚的水含量优选大于0质量％且不大于2.00质量％，且更优选0.1质量％至1.00质量％。
23.水含量定义为{(纤维素醚的总质量-纤维素醚的绝对干质量)/(纤维素醚的总质量)}
×
100％。
24.此处，术语“纤维素醚的总质量”是指根据日本药典(第17版)的“干燥失重试验”在
干燥前准确测量的纤维素醚的质量。术语“纤维素醚的绝对干质量”指根据日本药典(第17版)的“干燥失重试验”干燥的纤维素醚的质量。
25.通过在多元醇的存在下进行解聚反应，可以生产具有低黄度的解聚的纤维素醚。
26.与一元醇相比，许多多元醇具有较低的挥发性和较高的沸点。因此，当多元醇用于纤维素醚的需要高温的解聚反应时，既没有由于乙醇蒸发而产生的热损失，也没有溶剂损失，就生产而言这是有利的。从通过解聚有效降低纤维素醚的粘度的角度来看，多元醇的碳原子数为2至6，优选2至4。从获得具有低黄度的解聚的纤维素醚的角度来看，多元醇的价态优选为2至6(二元醇至六元醇)，更优选2至3(二元醇至三元醇)。
27.多元醇的实例包括含亚烃基的多元醇，如甘油(碳原子数为3的三元醇)、乙二醇(碳原子数为2的二元醇)、丙二醇(碳原子数为3的二元醇)、1，3-丁二醇(碳原子数为4的二元醇)和戊二醇(碳原子数为5的二元醇)；以及含氧化烯的多元醇，如二甘醇(碳原子数为4的二元醇)和三甘醇(碳原子数为6的二元醇)。
28.从获得具有低黄度的解聚的纤维素醚的角度来看，相对于1摩尔解聚前的纤维素醚，待使用的多元醇的量优选为0.010至0.15摩尔，更优选0.030至0.10摩尔。
29.此处，纤维素醚的摩尔数由下式定义：
30.{纤维素醚的质量(g)-纤维素醚中所含水的质量(g)}/{纤维素醚的纤维素链中每个重复单元的分子量(g/mol)}。
31.将葡糖酐单元(agu，c6h
10
o5)视为162，纤维素醚的纤维素链中每个重复单元的分子量可分别通过下式计算。
32.作为纤维素醚的烷基纤维素的纤维素链中重复单元的分子量定义如下：
33.[162/{100-(m2/m1)
×
烷氧基基团含量(质量％)}]
×
100，
[0034]
其中m1是指烷氧基基团的分子量，且m2是指由于用烷氧基基团取代而导致的分子量增量。
[0035]
例如，在mc的情况中，由于m1＝31(och3)且m2＝14(ch2)，因此每个mc重复单元的分子量定义如下：
[0036]
[162/{100-(14/31)
×
甲氧基基团含量(质量％)}]
×
100。
[0037]
作为纤维素醚的羟烷基纤维素的纤维素链中每个重复单元的分子量定义如下：
[0038]
[162/{100-(m2/m1)
×
羟基烷氧基基团含量(质量％)}]
×
100，
[0039]
其中m1是指羟基烷氧基基团的分子量，且m2是指由于用羟基烷氧基基团取代而导致的分子量增量。
[0040]
作为纤维素醚的具有高聚合度的羟烷基纤维素的纤维素链中每个重复单元的分子量定义如下：
[0041]
[162/{100-(m2/m1)
×
羟基烷氧基基团含量(质量％)-(m4/m3)
×
烷氧基基团含量(质量％)
×
100，
[0042]
其中m1是指羟基烷氧基基团的分子量，m2是指由于用羟基烷氧基基团取代而导致的分子量增量，m3是指烷氧基基团的分子量，且m4是指由于用烷氧基基团取代而导致的分子量增量。
[0043]
例如，由于在hpmc中m1＝75(och2ch2ch2oh)，m2＝58(c3h6o)，m3＝31(och3)且m4＝14(ch2)，因此每个hpmc重复单元的分子量定义如下：
[0044]
[162/{100-(58/75)
×
羟基丙氧基基团含量(质量％)-(14/31)
×
甲氧基基团含量(质量％)}]
×
100。
[0045]
待用于解聚的酸的水溶液实例包括卤化氢水溶液，如氯化氢水溶液、溴化氢水溶液和碘化氢水溶液。从解聚后容易去除酸的角度来看，氯化氢水溶液(以下也称为“盐酸”)是优选的。
[0046]
待使用的酸的水溶液的量基于酸的水溶液中的酸浓度和待使用的酸的量计算。
[0047]
从控制解聚的纤维素醚的粘度的角度来看，酸的水溶液中的酸浓度优选大于0质量％且不大于35质量％，且更优选8质量％至15质量％。
[0048]
从控制解聚的纤维素醚的粘度的角度来看，相对于1摩尔预解聚纤维素醚，待使用酸的量优选为0.005至0.200摩尔，更优选0.007至0.100摩尔。
[0049]
为了获得具有2至6个碳原子的多元醇、酸的水溶液和待解聚的纤维素醚的混合物，从更有效混合的角度来看，具有2至6个碳原子的多元醇和酸的水溶液优选按此次序、相反次序同时添加或作为其混合物添加到待解聚的纤维素醚中。
[0050]
作为向待解聚的纤维素醚中添加具有2至6个碳原子的多元醇和酸的水溶液的方法，优选包括将具有2至6个碳原子的多元醇和酸的水溶液通过喷雾、喷淋或滴落等添加到待解聚纤维素醚中，同时搅拌纤维素醚的步骤的方法。其他实例包括包含向待解聚的纤维素醚中添加多元醇，同时搅拌纤维素醚，然后向其中添加酸的水溶液的步骤的方法；包含将酸的水溶液添加到待解聚的纤维素醚中，同时搅拌纤维素醚，然后向其中添加具有2至6个碳原子的多元醇的步骤的方法；以及包含将多元醇和酸的水溶液同时添加到待解聚的纤维素醚中，同时搅拌纤维素醚的步骤的方法。最后一种方法的改性实例包括包含同时且分别将酸的水溶液和多元醇添加到待解聚的纤维素醚中，同时搅拌纤维素醚的步骤的方法；以及包含向待解聚的纤维素醚中添加酸的水溶液和多元醇的混合物，同时搅拌纤维素醚的步骤的方法。
[0051]
在这些方法中，从获得具有低聚合度和低黄度的纤维素醚的角度来看，优选包含将多元醇添加到具有高聚合度的纤维素醚中，同时搅拌纤维素醚，然后将酸的水溶液添加到纤维素醚中的步骤的方法；以及同时且分别将酸的水溶液和多元醇添加到具有高聚合度的纤维素醚中，同时搅拌纤维素醚的方法。
[0052]
搅拌待解聚的纤维素醚的方法不受特别限制，只要均匀混合纤维素醚、酸的水溶液和具有2至6个碳原子的多元醇即可。例如，可使用后面描述的用于解聚纤维素醚的反应器。
[0053]
从均匀混合待解聚的纤维素醚、酸的水溶液和具有2至6个碳原子的多元醇的角度来看，搅拌纤维素醚的速率优选为1rpm至1000rpm。
[0054]
在添加多元醇和/或酸的水溶液之前纤维素醚的温度不受特别限制。从抑制待解聚的纤维素醚聚集的角度来看，其优选为5℃至60℃，更优选15℃至30℃。
[0055]
多元醇的温度不受特别限制。从控制解聚的纤维素醚的粘度的角度来看，其优选为5℃至60℃，更优选15℃至30℃。
[0056]
酸的水溶液的温度不受特别限制。从控制具有低聚合度的纤维素醚的粘度的角度来看，优选5℃至60℃，更优选5℃至30℃。
[0057]
从获得具有低黄度的解聚的纤维素醚的角度来看，多元醇的添加时间优选为3至0
分钟，更优选3至10分钟。
[0058]
从获得具有低黄度的解聚的纤维素醚的角度来看，酸的水溶液的添加时间优选为20分钟或更短。
[0059]
从高效解聚纤维素醚的角度来看，解聚步骤的解聚反应中的水的质量与解聚反应中总质量的比率，即解聚反应中的水含量，优选为0.5质量％至5.0质量％，更优选1.0质量％至2.0质量％。此处，当待与酸的水溶液接触的纤维素醚、具有2至6个碳原子的多元醇和酸的水溶液仅在解聚反应开始时存在时，解聚步骤的解聚反应中的水含量是指解聚反应期间的水的质量与纤维素醚、多元醇和酸的水溶液总质量的比率，并由下式表示：
[0060]
[{预解聚纤维素醚中所含水的质量(g) 酸的水溶液中所含水的质量(g)}/{预解聚纤维素醚的质量(g) 多元醇的质量(g) 酸的水溶液的质量(g)}]
×
100。
[0061]
当待与酸的水溶液接触的纤维素醚、具有2至6个碳原子的多元醇的水溶液和酸的水溶液仅在解聚反应开始时存在时，水含量是指解聚反应期间的水的质量与纤维素醚、具有2至6个碳原子的多元醇的水溶液和酸的水溶液总质量的比率，并由下式表示：
[0062]
[{预解聚纤维素醚中所含水的质量(g) 多元醇的水溶液中所含水的质量(g) 酸的水溶液中所含水的质量(g)}/{预解聚纤维素醚的质量(g) 多元醇的水溶液的质量(g) 酸的水溶液的质量(g)}]
×
100。
[0063]
纤维素醚中所含水的质量可根据日本药典(第17版)常用试验中的“干燥失重试验”来确定。当在解聚反应开始时存在除纤维素醚、多元醇和酸的水溶液以外的成分时，解聚步骤的解聚反应中的水含量可根据该成分中所含水的质量和包括该成分的质量在内的总质量进行计算。
[0064]
从控制解聚的纤维素醚的粘度的角度来看，解聚步骤中的反应温度优选为40℃至120℃，更优选60℃至100℃。
[0065]
解聚步骤中的解聚时间不受特别限制，只要解聚的纤维素醚具有所需粘度。从获得具有低聚合度和低黄度的纤维素醚的角度来看，解聚时间优选为0.1至4.0小时，更优选0.1至2.0小时。
[0066]
此处，解聚步骤中的解聚时间是指从将酸的水溶液或酸的水溶液与具有2至6个碳原子的多元醇的混合溶液开始添加至具有高聚合度的纤维素醚的时间点，到随后描述的脱气操作的时间点的时间段，或在没有除气的情况下，到具有低聚合度的纤维素醚(通过解聚获得)经添加碱而中和的时间点的时间段。
[0067]
解聚反应是在干燥状态下进行的，干燥状态基本上是粉末状态，因为酸的水溶液的量小，并且具有2至6个碳原子的多元醇的量不大，尽管这取决于解聚程度。干反应或干燥状态下的反应是指已经添加了具有2至6个碳原子的多元醇和酸的水溶液的预解聚纤维素醚的反应可在干燥状态下进行，其中预解聚纤维素醚可作为粉末充分处理。在解聚步骤中，从高效解聚纤维素醚(降低纤维素醚的粘度)的角度来看，解聚反应中液体成分的质量与总质量的比率，即液体成分的含量，为0.5质量％至20.0质量％，优选1.0质量％至10.0质量％，并更优选1.0质量％至6.5质量％。
[0068]
解聚反应步骤的解聚反应中的液体成分含量是解聚反应中的水和具有2至6个碳原子的多元醇的质量之和与待与酸的水溶液接触的纤维素醚、多元醇和酸的水溶液的总质量的比率，在酸的水溶液中溶解了处于解聚起始温度的非液态酸，前提是在解聚开始到结
束的整个时间段内调节解聚温度，以使水和多元醇在该时间段内保持液态，而使酸在该时间段内保持非液态。液体成分含量由下式表示：
[0069]
[{具有高聚合度的纤维素醚中所含水的质量(g) 酸的水溶液中所含水的质量(g) 具有2至6个碳原子的多元醇的质量(g)}/{具有高聚合度的纤维素醚的质量(g) 具有2至6个碳原子的多元醇的质量(g) 酸的水溶液的质量(g)}]
×
100。
[0070]
此处，当具有2至6个碳原子的多元醇在整个时间段内不处于液态时，具有2至6个碳原子的多元醇的质量可从上式的计算(numerator)中排除。另外，当酸在整个时间段内处于液态时，上式的计算中酸的水溶液中所含水的质量可替换为酸的水溶液的质量。解聚起始温度下的大气压力通常为1atm。
[0071]
在解聚步骤中，解聚反应总质量中的液体成分含量可能由于被加热的水的挥发而随时间变化。在这种情况下，例如，可通过使用在任意反应时间测量水含量的方法或基于在任意反应时间的反应器压力、反应器反应温度和空间体积计算气相中的水质量的方法校正上式以确定液体成分含量。就挥发酸而言，气相中的酸浓度可在任意反应时间通过已知方法或装置(如商用浓度测量装置)测量，并可与上述数据一起用于校正上式。
[0072]
纤维素醚中所含水的质量可根据日本药典(第17版)常用试验中的“干燥失重试验”来确定。当在解聚反应开始时存在除纤维素醚、多元醇和酸的水溶液以外的成分时，解聚步骤的解聚反应中的液体成分含量可在考虑成分质量(如果成分为液体)或成分中所含水的质量(如果成分为固体)以及包括该成分质量的总质量的情况下计算。
[0073]
解聚步骤可在例如反应器中进行。
[0074]
待用于解聚的反应器不受特别限制。从获得具有低解聚度和低黄度的纤维素醚的角度来看，优选的反应器能够在反应器中均匀搅拌纤维素醚颗粒，其实例包括双锥型旋转反应器、斜圆柱型旋转反应器、内部搅拌反应器和流化床反应器。另外，从控制解聚期间反应温度的角度来看，待用于解聚的反应器优选配有夹套。
[0075]
解聚完成后，从控制解聚的纤维素醚中所含盐酸和水的量的角度来看，可提供对反应器内部进行除气以去除酸的可选步骤。例如，当酸的水溶液为氯化氢水溶液时，在解聚步骤后可提供减压条件下对反应器的内部进行除气以去除氯化氢的可选步骤。从高效去除酸的角度来看，除气期间反应器的内部压力优选为-60kpag至-98kpag，更优选-75kpag至-98kpag。
[0076]
可提供将获得的解聚的纤维素醚与碱混合以获得经中和的解聚的纤维素醚的可选步骤。碱的实例包括弱碱，如碳酸氢钠和碳酸钠。待添加的碱的量不受特别限制，只要酸被中和即可。
[0077]
可提供用具有所需目径的筛对经中和的解聚的纤维素醚进行粉碎和筛分的一个或多个可选步骤，以获得具有所需平均粒径的解聚的纤维素醚。
[0078]
解聚反应中解聚导致的粘度降低率优选为40.0％至99.9％，更优选50.0％至99.9％，进而更优选60.0％至99.9％。当粘度降低率小于40.0％时，可能无法获得具有低聚合度和低黄度的纤维素醚。
[0079]
此处，解聚导致的粘度降低率是解聚前后纤维素醚的2质量％水溶液在20℃时的粘度差(解聚前的粘度-解聚后的粘度)与预解聚纤维素醚的2质量％水溶液在20℃时的粘度(解聚前的粘度)的比率，由下式定义：
[0080]
{(解聚前的粘度-解聚后的粘度)/解聚前粘度}
×
100。
[0081]
从薄膜包衣过程中保持低溶液粘度的角度来看，解聚后的纤维素醚的2质量％水溶液在20℃时的粘度优选为1.0mpa
·
s至20.0mpa
·
s，更优选2.0mpa
·
s至20.0mpa
·
s，进而更优选3.0mpa
·
s至15.0mpa
·
s。
[0082]
实施例
[0083]
以下，将参考实施例和比较例详细描述本发明。不应解释为本发明受实施例限制或限于实施例。
[0084]
通过下述方法进行黄度测量。
[0085]
《测量黄度》
[0086]
制备具有低聚合度的纤维素醚的2质量％水溶液，该溶液的温度为20℃，并使用sm彩色计算机sm-4(由suga test instruments co.，ltd.生产)测量其黄度。
[0087]
实施例1
[0088]
在2l茄形烧瓶中在5分钟的时间段内向400g 20℃的hpmc(解聚前的hpmc，甲氧基基团含量为29.0质量％且羟丙氧基基团含量为9.2质量％)中添加6.97g 20℃的14质量％的盐酸(相对于1摩尔解聚前的hpmc为0.0136摩尔氯化氢)和5.75g 20℃的甘油(相对于1摩尔解聚前的hpmc为0.0318摩尔甘油)的混合溶液。
[0089]
添加后，进行解聚反应60分钟，同时在84℃的水浴中旋转并加热烧瓶。然后，向烧瓶中添加1.8g碳酸氢钠进行中和，以获得400g解聚的hpmc。解聚前hpmc的性质、解聚条件以及解聚后所得hpmc的性质显示在表1中。
[0090]
实施例2
[0091]
以与实施例1中相同的方式进行解聚反应和中和，以获得400g解聚的hpmc，不同之处在于将甘油的量变为11.5g(相对于1摩尔解聚前的hpmc为0.0636摩尔甘油)。解聚前hpmc的性质、解聚条件以及解聚的hpmc的性质显示在表1中。
[0092]
实施例3
[0093]
以与实施例1中相同的方式进行解聚反应和中和，以获得400g解聚的hpmc，不同之处在于将甘油的量变为17.3g(相对于1摩尔解聚前的hpmc为0.0954摩尔甘油)。解聚前hpmc的性质、解聚条件以及解聚的hpmc的性质显示在表1中。
[0094]
实施例4
[0095]
以与实施例1中相同的方式向解聚前的hpmc中添加盐酸和甘油，不同之处在于将甘油的量变为17.3g(相对于1摩尔解聚前的hpmc为0.0954摩尔甘油)。
[0096]
添加后，进行反应60分钟，同时在84℃的水浴中旋转并加热烧瓶。然后，在-93kpag的内部压力条件下对烧瓶内部进行除气60分钟，同时将烧瓶保持在84℃的水浴中，以去除盐酸。此后，向烧瓶中添加1.8g碳酸氢钠进行中和，以获得400g解聚的hpmc。聚合前hpmc的性质、解聚条件和解聚的hpmc的性质显示在表1中。
[0097]
实施例5
[0098]
在2l茄形烧瓶中，在2.5分钟的时间段内向400g与实施例1中所用的预解聚hpmc相同的20℃的预解聚hpmc中添加17.3g 20℃的甘油(相对于1摩尔解聚前的hpmc为0.0956摩尔甘油)，然后在2.5分钟的时间段内添加6.97g 20℃的14质量％的盐酸(相对于1摩尔解聚前的hpmc为0.0136摩尔盐酸)。
[0099]
添加后，以与实施例1中相同的方式进行解聚反应和中和，以获得400g解聚的hpmc。解聚前hpmc的性质、解聚条件以及解聚的hpmc的性质显示在表1中。
[0100]
实施例6
[0101]
以与实施例1中相同的方式进行解聚反应和中和，不同之处在于将甘油变为11.6g乙二醇(相对于1摩尔解聚前的hpmc为0.0955摩尔乙二醇)，由此获得400g解聚的hpmc。解聚前hpmc的性质、解聚条件以及解聚的hpmc的性质显示在表1中。
[0102]
实施例7
[0103]
以与实施例1中相同的方式进行解聚反应和中和，不同之处在于将甘油变为14.3g丙二醇(相对于1摩尔解聚前的hpmc为0.0955摩尔丙二醇)，由此获得400g解聚的hpmc。解聚前hpmc的性质、解聚条件以及解聚的hpmc的性质显示在表1中。
[0104]
实施例8
[0105]
以与实施例1中相同的方式进行解聚反应和中和，不同之处在于将甘油变为16.9g 1，3-丁二醇(相对于1摩尔解聚前的hpmc为0.0954摩尔1，3-丁二醇)，由此获得400g解聚的hpmc。解聚前hpmc的性质、解聚条件以及解聚的hpmc的性质显示在表1中。
[0106]
实施例9
[0107]
以与实施例1中相同的方式进行解聚反应和中和，不同之处在于将甘油变为28.1g三甘醇(相对于1摩尔解聚前的hpmc为0.0956摩尔三甘醇)，由此获得400g解聚的hpmc。解聚前hpmc的性质、解聚条件以及解聚的hpmc的性质显示在表1中。
[0108]
实施例10
[0109]
在2l茄形烧瓶中，在5分钟的时间段内向400g 20℃的mc(甲氧基基团含量为29.5质量％)中添加6.97g 20℃的14质量％的氯化氢(相对于1摩尔具有高聚合度的mc为0.0125摩尔氯化氢)和17.3g 20℃的甘油(相对于1摩尔具有高聚合度的mc为0.0879摩尔甘油)的混合溶液。
[0110]
添加后，以与实施例1中相同的方式进行解聚反应和中和，以获得400g解聚的mc。解聚前mc的性质、解聚条件和解聚的mc的性质显示在表1中。
[0111]
比较例1
[0112]
在2l茄形烧瓶中，在5分钟的时间段内向400g 20℃的预解聚hpmc中添加6.97g 20℃的14质量％的盐酸(相对于1摩尔解聚前的hpmc为0.0136摩尔氯化氢)。
[0113]
添加后，以与实施例1中相同的方式进行解聚反应和中和，以获得400g解聚的hpmc。解聚前hpmc的性质、解聚条件和解聚的hpmc的性质显示在表1中。
[0114]
比较例2
[0115]
以与实施例1中相同的方式进行解聚反应和中和，不同之处在于将甘油变为6.00g甲醇(相对于1摩尔解聚前的hpmc为0.0956摩尔甲醇)，由此获得400g解聚的hpmc。解聚前hpmc的性质、解聚条件以及具有低聚合度的解聚的hpmc的性质显示在表1中。
[0116]
比较例3
[0117]
以与实施例1中相同的方式进行解聚反应和中和，不同之处在于将甘油变为36.4g四甘醇(相对于1摩尔解聚前的hpmc为0.0956摩尔四甘醇)，由此获得400g解聚的hpmc。解聚前hpmc的性质、解聚条件以及解聚的hpmc的性质显示在表1中。
[0118]
比较例4
[0119]
在2l茄形烧瓶中，在5分钟的时间段内向400g 20℃的预解聚mc中添加6.97g 20℃的14质量％的盐酸(相对于1摩尔解聚前的mc为0.0125摩尔氯化氢)。
[0120]
添加后，以与实施例1中相同的方式进行解聚反应和中和，以获得400g解聚的mc。解聚前mc的性质、解聚条件和解聚的mc的性质显示在表1中。
[0121][0122]
从实施例1和比较例1的结果以及实施例9和比较例3的结果可以明显看出，通过在用于解聚的多元醇的存在下使纤维素醚与酸的水溶液接触，可以改善解聚的纤维素醚的黄
度。
[0123]
从实施例1至3的结果可以明显看出，随着多元醇添加量的增加，改善黄度的效果增加。
[0124]
从实施例3和比较例2的结果可以明显看出，当使用一元醇时，改善黄度的效果不足。
[0125]
从实施例9和比较例3的结果可以明显看出，具有多于6个碳原子的多元醇使得黄度的改善小。