一种水溶性吸波浆料、吸波薄膜及其制备方法与流程

1.本发明涉及电磁干扰及电磁兼容领域，尤其涉及一种水溶性吸波浆料、吸波薄膜及其制备方法。


背景技术：

2.随着信息技术的高速发展，电子产品向高频化、微型、集成化发展，电磁干扰及电磁辐射污染越发严重。吸波材料能够将入射到其表面的电磁波吸收后转化成热能或其他形式的能量，可以有效解决电磁干扰及电磁辐射污染问题。
3.吸波材料主要由吸收剂和粘接剂组成，吸波材料主要有两种生产工艺，一种是干法生产，首先将吸收剂和粘接剂在密炼机密炼塑化，然后在压延机上出片，最后在硫化机上硫化交联，此生产工艺在密炼过程中会产生剪切应力，对吸收剂性能有较大影响，只能生产低磁导率的产品；另外一种是湿法涂布，生产流程首先将吸收剂、粘接剂、助剂、溶剂或水搅拌分散均匀后涂布在pet离型膜上挥发掉溶剂或者水，然后将烘干得到的涂层在硫化机上硫化交联。溶剂型配方污染环境，危害生产工人身体健康。现有水性配方，一方面需要加入大量的无水乙醇、丙酮等低沸点与水混溶的溶剂以提高挥发速度，没有完全杜绝溶剂污染，另一方面含有失水交联的粘接剂，不利于后续的硫化交联。


技术实现要素：

4.本发明提供了一种水溶性吸波浆料、吸波薄膜及其制备方法，解决了油溶性浆料溶剂污染环境以及现有水性体系薄膜胶膜油斑、贴合硫化分层、产品密度低、不可回收利用等问题。
5.为了解决该技术问题，本发明提供了如下技术方案：
6.一种水溶性吸波浆料，包括如下重量份的组分：
[0007][0008]
选用的粘接树脂是醇解度96～100的聚乙烯醇，是水溶性的树脂，失水成膜，遇热水可溶，是可逆的。选用的增稠剂是丙烯酰胺改性聚乙烯醇，和聚乙烯醇的相容性好。选用的消泡剂以过氧化物作为破泡颗粒,，避免引入聚硅氧烷、二氧化硅、滑石粉等固体导致吸收薄膜吸收剂间隙变大。选用的甘油可增塑聚乙烯醇，也可以作为助溶剂。本方案的水溶性吸波浆料，各组分之间相容性好，协同作用，解决了油溶性浆料溶剂污染环境以及现有水性
体系薄膜胶膜油斑、贴合硫化分层、产品密度低、不可回收利用等问题。
[0009]
优选的，所述吸波剂选自镍锌铁氧体粉、锰锌铁氧体粉、铁硅铝粉、铁镍钼粉、铁硅铬粉、羰基铁粉中的至少一种。
[0010]
优选的，所述丙烯酰胺改性聚乙烯醇的制备方法包括以下步骤：将5～15份聚乙烯醇混合60～120份水，搅拌、加热到80～100℃，保温1～2h，加入0.01～0.5份丙烯酰胺，缓慢滴加10ml0.1％的过硫酸钠水溶液，添加完毕，轮盘分散1～3h，冷却即得。
[0011]
优选的，所述含过氧化物的消泡剂的制备包括以下步骤：a.准备如下重量份的原料：硬脂酸单甘油酯20～30份、过氧化二异丙苯20～30份、失水山梨醇月桂酸酯1～5份、水35～70份；b.将所述各组分按重量份混合、搅拌、加热到75～80℃，恒温搅拌0.5～1h，冷却即得。
[0012]
优选的，所述交联剂选自三烯丙基异氰脲酸酯、过氧化二叔丁基的至少一种。
[0013]
本方案还提供了一种如上所述的水溶性吸波浆料的制备方法，将5～30份醇解度96～100的聚乙烯醇混合10～300份的水，搅拌，水浴加热到85～100℃，保温1～3h，冷却到常温；接着依次加入0.05～1份含过氧化物的消泡剂、70～95份吸波剂、0.5～10份甘油、1～10份丙烯酰胺改性聚乙烯醇和0.01～0.05份交联剂，充分搅拌0.5～4h，即可得到水溶性吸波浆料。
[0014]
本方案还提供了一种吸波薄膜，所述吸波薄膜由上述水溶性吸波浆料制备得到。
[0015]
本方案还提供了一种吸波薄膜的制备方法，包括以下步骤：s1、将所述水溶性吸波浆料涂在基材上；s2、采用自然风、热风、红外线或微波的方式，挥发所述浆料中的水分，形成涂层；s3、将两片所述涂层对贴，高温硫化，即得。
[0016]
本方案解决了油溶性浆料溶剂污染环境以及现有水性体系薄膜胶膜油斑、贴合硫化分层、产品密度低、不可回收利用等问题。
[0017]
优选的，当所述吸波薄膜要求为片材时，所述s3步骤为：两片涂层对贴，采用平板硫化机，热压温度为140-180℃，压力为6-60mpa。
[0018]
优选的，当所述吸波薄膜要求为卷材时，所述s3步骤为：两片涂层对贴，采用平行钢带连续硫化机或鼓式硫化机，热压温度为150-195℃，压力为1-11mpa。
[0019]
本发明和现有技术相比，具有以下优点：
[0020]
本发明提供的一款零voc水溶性的吸波浆料，具有以下优点：
[0021]
1.零voc环境友好。
[0022]
2.通过水溶解，可实现涂布烘干的涂层回收再用。
[0023]
3.相容的增稠剂和消泡剂，避免薄膜胶膜油斑、贴合硫化分层、产品密度低等缺陷。
附图说明
[0024]
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本技术的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
[0025]
图1为本发明实施例1在pet离型膜上制得的吸波涂层结构示意图；
[0026]
图2为本发明实施例1吸波涂层制备吸波薄膜的示意图。
[0027]
其中，附图中标记及对应的结构名称：
[0028]
1、透明pet离型膜；2、吸波涂层。
具体实施方式
[0029]
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
[0030]
原料准备：
[0031]
丙烯酰胺改性聚乙烯醇的制备：5～15份聚乙烯醇混合60～120份水，搅拌、加热到80～100℃，保温1～2h，加入0.01～0.5份丙烯酰胺，缓慢滴加10ml 0.1％的过硫酸钠水溶液，添加完毕，轮盘分散1～3h，冷却即得。
[0032]
含过氧化物的消泡剂的制备：a.准备如下重量份的原料：硬脂酸单甘油酯20～30份、过氧化二异丙苯20～30份、失水山梨醇月桂酸酯1～5份、水35～70份；b.将所述各组分按重量份混合、搅拌、加热到75～80℃，恒温搅拌0.5～1h，冷却即得。
[0033]
实施例1
[0034]
将醇解度99聚乙烯醇5份混合10份的水，搅拌，水浴加热到85℃，保温1h，冷却到常温；
[0035]
接着依次加入含过氧化物的消泡剂0.05份、镍锌铁氧体粉70份、甘油0.5份、三烯丙基异氰脲酸酯0.015份、丙烯酰胺改性聚乙烯醇1份，充分搅拌0.5h，即可得到水溶性吸波浆料。
[0036]
将水溶性吸波浆料，采用刮涂，在pet离型膜上进行涂布操作；采用热风，挥发所述浆料中的水分，形成所述涂层。如图1所示，1为透明pet离型膜，2为吸波涂层。
[0037]
如图2所示，将两片涂层对贴，采用平板硫化机，热压温度为140℃，压力为60mpa，压合后熔为一体，得到吸波薄膜。
[0038]
实施例2
[0039]
将醇解度98聚乙烯醇10份混合45份的水，搅拌，水浴加热到85℃，保温1h，冷却到常温；
[0040]
接着依次加入含过氧化物的消泡剂0.5份、锰锌铁氧体粉75份、甘油1份、过氧化二叔丁基0.01份、丙烯酰胺改性聚乙烯醇5份，充分搅拌2h，即可得到水溶性吸波浆料。
[0041]
将水溶性吸波浆料，采用刮涂，在pet离型膜上进行涂布操作；采用热风，挥发所述浆料中的水分，形成所述涂层。
[0042]
两片涂层对贴，采用平行钢带连续硫化机，热压温度为150℃，压力为11mpa。
[0043]
实施例3
[0044]
将醇解度96聚乙烯醇30份混合300份的水，搅拌，水浴加热到85℃，保温1h，冷却到常温；
[0045]
接着依次加入含过氧化物的消泡剂1份、铁硅铝粉95份、甘油10份、三烯丙基异氰脲酸酯0.05份、丙烯酰胺改性聚乙烯醇10份，充分搅拌0.5h，即可得到水溶性吸波浆料。
[0046]
将水溶性吸波浆料，采用刮涂，在pet离型膜上进行涂布操作；采用热风，挥发所述浆料中的水分，形成所述涂层。
[0047]
两片涂层对贴，采用鼓式硫化机，热压温度为195℃，压力为10mpa。
[0048]
实施例4
[0049]
将实施例3制备的涂层进行模拟回收利用：把上述的涂层从pet离型膜上剥离下来，混合300份的水，搅拌，水浴加热到100℃，保温1h，冷却到常温，得到回收利用的水溶性吸波浆料。
[0050]
将回收利用的水溶性吸波浆料，采用刮涂，在pet离型膜上进行涂布操作；采用热风，挥发所述浆料中的水分，形成所述涂层。
[0051]
两片涂层对贴，采用鼓式硫化机，热压温度为195℃，压力为10mpa。
[0052]
对比例1
[0053]
将铁硅铝粉90份、水性聚氨酯20份、封闭型水性异氰酸酯2份、水160份，充分搅拌0.5h，即可得到水性吸波浆料。
[0054]
将水性吸波浆料，采用刮涂，在pet离型膜上进行涂布操作；采用热风，挥发所述浆料中的水分，形成所述涂层。
[0055]
两片涂层对贴，采用鼓式硫化机，热压温度为195℃，压力为10mpa。
[0056]
对比例2
[0057]
将对比例1制备的涂层进行模拟回收利用：把上述的涂层从pet离型膜上剥离下来，混合300份的水，搅拌，水浴加热到100℃，保温1h，冷却到常温，胶膜只是溶胀，无法溶解，无法做成浆料，无法回收利用。
[0058]
对实施例1-4、对比例1、对比例2得到的吸波薄膜进行涂层表面、单层厚度、双层对贴硫化膜厚度、密度、耐酒精、耐丁酮、磁导率(1mhz)等性能测试，具体测试结果如下表1所示。
[0059]
表1性能的测试
[0060][0061]
通过表1可知，采用对比例1的现有技术制得的吸波薄膜有油斑，对贴界面分离，且不可回收。其中，对比例2中，回收的胶膜只是溶胀，无法溶解，无法做成浆料，随机抽取其形成的粗糙块状废品测试所得单层厚度(mm)、双层对贴硫化膜厚度(mm)较大。本发明的吸波薄膜无油斑、均匀平整，密度高，无分层，耐酒精、耐丁酮，可制作具有高的磁导率薄膜，可回收利用，克服了现有技术的水性体系薄膜胶膜油斑、贴合硫化分层、产品密度低、不可以回
收利用等缺陷。
[0062]
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。