一种用于地热井的高导热高保温水泥及其制备方法与流程

1.本发明属于地热资源开发技术领域，具体涉及一种用于地热井的高导热高保温水泥及其制备方法。


背景技术：

2.中深层“取热不取水”地热井固井，就是将水泥浆注入井壁与外管之间的环状空间的施工过程。目的是利用水泥浆的凝固封固环形空间，支撑和保护外管，防止地层流体对套管的腐蚀、阻止地层流体相互窜漏、保护产层，要求井下整个系统密闭不与地层发生流体交换，固井质量的好坏直接关系到地热井的寿命和地热资源的保护。必须充分考虑固井作业的全方面、全过程、所有环节。
3.长期以来，中深层“取热不取水”地热井固井基本延用油井水泥浆固井技术，油井固井技术经过多年研究、引进和实践，已经形成系列化的水泥、掺料、外加剂，建立了适用于各种类型油井固井的水泥浆体系和工艺技术。对于中深层“取热不取水”地热井固井，有别于油井水泥浆固井的是固井形成的水泥环是地热井换热器的组成部分，其导热系数直接影响着热储层段的换热效率，而油井水泥浆固井普遍没有考虑这一更高指标需求。选用较高导热系数的固井材料用于中深层“取热不取水”能够有效减小地下岩层与套管间的热阻，提升换热器热交换效率。
4.对于关中盆地施工地热井，由于地层压力低，存在井漏井段，下套管、循环、注水泥浆、顶替、候凝中极易发生井漏；热储层以第三系松散砂泥岩为主，切泥岩段长、摩擦阻力大，大尺寸套管下至设计井深难度大；根据工程建设标准《中深层地热地埋管供热系统应用技术规程dbj61/t166-2020》4.5.5固井应符合以下内容：固井作业后宜在钻孔作业施工结束后24h之内完成，防止施工过程中出现地下水窜层现象。要求一方面，在固井施工过程中，固井材料需要在狭窄复杂空间中克服流动阻力才能覆盖整个中深层地热井的固井层，要求固井材料具有良好的流动性，降低灌浆动力，避免固井事故；另一方面，采用导热性能不佳的固井材料会显著增加地热井井下换热过程中的热阻，在同等的采热量下，需要增加钻孔深度来弥补所需热量，致使初期成本投资及运行费用增加。
5.因此，地热固井材料的优化改进对于保证地热井的质量具有重要的现实需求和重要意义。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于克服传统技术中存在的至少一个上述问题，提供一种用于地热井的高导热高保温水泥及其制备方法。
7.为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
8.一种用于地热井的高导热高保温水泥，该高导热高保材料包括水、g级高抗硫酸盐型油井水泥、天然鳞片石墨、碳化硅和氧化铝；
9.所述水与g级高抗硫酸盐型油井水泥的重量比为：0.42～0.60；
10.所述天然鳞片石墨与g级高抗硫酸盐型油井水泥的重量比为：0.05～0.10；
11.所述碳化硅、氧化铝的质量和与g级高抗硫酸盐型油井水泥的重量比为：0.02～0.04；碳化硅、氧化铝的质量比为1：1～2。
12.进一步地，上述用于地热井的高导热高保温水泥中，所述水为实验地自来水。
13.进一步地，上述用于地热井的高导热高保温水泥中，所述天然鳞片石墨主要成分为c，含碳量为99.99％；所述天然鳞片石墨的密度为2.25g/cm3，粒度为35μm，比表面积为115.9m2，导热系数为400w/(m
·
k)。
14.进一步地，上述用于地热井的高导热高保温水泥中，所述碳化硅为立方碳化硅，主要成分β-sic，纯度为99.99％；所述碳化硅的密度为3.2g/cm3，粒度为2.5-3.5μm，导热系数为80w/(m
·
k)。
15.进一步地，上述用于地热井的高导热高保温水泥中，所述氧化铝的主要成分为α-al2o3，纯度为99.995％；所述氧化铝的粒度为1μm，密度为3.5g/m3，导热系数为33-36w/(m
·
k)。
16.进一步地，上述用于地热井的高导热高保温水泥中，所述水与g级高抗硫酸盐型油井水泥的重量比为：0.45。
17.进一步地，上述用于地热井的高导热高保温水泥中，所述碳化硅、氧化铝的质量和与g级高抗硫酸盐型油井水泥的重量比为：0.03；碳化硅、氧化铝的质量比为1：2。
18.进一步地，上述用于地热井的高导热高保温水泥中，该方法为：采用分析天平对各组实验所需水量、水泥量、掺料量进行准确称量，倒入浆液杯中，使用搅拌器搅拌，搅拌时间3-5min，即可制得所需高导热高保温水泥。
19.本发明的有益效果是：
20.1、本发明配方设计科学合理，石墨、碳化硅、氧化铝均为无机材料，其材料本身导热性能优异。石墨不参与水泥的水化反应，但可以促进水泥的水化进程，使水泥水化更充分，水化产物更多，有效减少未水化的水泥颗粒，使得高导热固井材料整体结构更密实，孔隙少，孔隙小，减少热量传递过程中的热阻，石墨虽然导热性能优良，但因为工程可行性原因，加量受到限制，而碳化硅和氧化铝可以起到进一步充填孔隙、密实基体，使材料之间相互连通作用。
21.2、由水泥基体和石墨、碳化硅、氧化铝组成无机复合固井材料，无机材料热量传导原理适用声子传热，即通过晶格振动，使能量从高温区向低温区传递。
22.3、关于水泥基材料导热机理的研究大多引用无机高分子材料的导热理论，目前应用较多的是“导热路径理论”，石墨、碳化硅、氧化铝在基体中均匀分散，通过相互接触形成了导热路径，导热路径进而相互连通形成导热网络，形成以电子传播为主的导热路径，加快热能传递速率，提高固井材料导热性能。
23.当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
24.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附
图。
25.图1是实施例中导热系数随水灰比变化曲线图；
26.图2是实施例中无机导热因子单掺试验导热系数变化曲线图；
27.图3是实施例中按照ahp法的层次结构模型建立示意图；
28.图4是实施例中按照ahp法的判断矩阵一致性检测示意图；
29.图5是实施例中按照ahp法的计算结果示意图；
30.图6是实施例中spssau在线数据输入界面；
31.图7是实施例中spssau在线计算结果界面；
32.图8是实施例中水泥浆液流变曲线图。
具体实施方式
33.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
34.本次实验过程采用以下材料：
35.1、实验用水：实验地自来水。
36.2、水泥：g级高抗硫酸盐(hsr)型油井水泥，粒度为300目，执行标准为api spec 10a gb/t10238-2015，生产厂家是宁夏青铜峡水泥股份公司。
37.3、填料
38.天然鳞片石墨：主要成分c，型号t-c-04，密度约2.25g/m3，粒度35μm，比表面积为115.9m2，导热系数为400w/(m
·
k)，含碳量为99.99％。生产商：陕西六元碳晶股份有限公司。
39.碳化硅，主要成分β-sic，立方碳化硅，密度约3.2g/m3，型号为w3.5，粒度为2.5-3.5μm，纯度为99.99％，导热系数80w/(m
·
k)。生产商：西安博尔新材料有限责任公司。
40.氧化铝，主要成分为α-al2o3，粒度为1μm，纯度为99.995％，密度约3.5g/m3，导热系数33-36w/(m
·
k)。生产商：宁夏晶明科技有限公司。
41.实验流程
42.固井复合材料导热系数测试所用测试及试块制作过程如下：
43.1、制作水泥浆，采用分析天平对各组实验所需水量、水泥量、掺料量进行准确称量，倒入浆液杯中，使用搅拌器搅拌(4000r/min)，搅拌时间3-5min，制得所需浆液备用；
44.2、流动度测试，调平玻璃板，截锥圆模水平放置于玻璃板中央，将浆液快速倒入截锥圆模并用刮刀刮平，快速垂直向上提起截锥圆模，待浆液稳定不流动时，用直尺按不同径向测量3次浆液直径，取其平均值，测得流动度；
45.3、密度测量，将浆液导入液体密度计，测得浆液密度；
46.4、流变性测试，将浆液导入六速旋转粘度计专用浆杯，按照3r/min、6r/min、100r/min、200r/min、300r/min、600r/min进行6速测试，记录不同转速下的仪器读数，计算浆液塑性粘度pv值＝1.5(300r/min读数-100r/min读数)mpa.s，计算浆液动切力yp值＝0.511(300r/min读数-pv值)pa；
47.5、稠化试验，将浆液导入专用浆杯，采用增压稠化仪进行增压稠化试验；
48.6、将浆液注入铜制模型(5cm
×
5cm
×
5cm)制作试块，每组制作4块；
49.7、将试块放入水泥快速养护箱养护，设定养护条件：恒定温度52
±
2℃，相对湿度95％以上，水浴，养护48h后拆模并擦拭干净，完成水泥石制作。
50.8、抗压强度测试，每组取两块水泥石，采用微机控制恒应力压力试验机进行48小时抗压强度测试，取测试平均值，算得48h抗压强度值；
51.9、导热系数测试：每组取两块水泥石，用取心机(钻头内径φ25)钻孔取心获得圆柱样，切割机均分为二后两端打磨平整，制得测试导热系数标准试块(φ25
×
20)；
52.10、将标准试块放入drl
‑ⅲ
型导热系数测试仪测试导热系数，两两测试取其平均值。
53.实验方案
54.1、水灰比对固井水泥导热系数的影响
55.如表1所示，选取不同水灰比制备5组净浆，水灰比依次是0.42、0.45、0.5、0.55、0.60，制作试块，规格50mm
×
50mm
×
50mm，测试其相关参数。
56.表1水灰比净浆试块方案
57.水灰比0.420.450.50.550.60水/水泥(g)0.42g/g0.45g/g0.5g/g0.55g/g0.6g/g
58.2、不同填料对固井水泥导热系数的影响
59.常用作导热粒子的导热填料一般有三类：金属材料、碳材料以及无机导热粒子。由于材料种类繁多，考虑到原料的易得性和方案的可行性。尽管金属材料具有较高的导热系数，但金属的粉末的密度均高于水泥密度(3.0-3.15g/cm3)，比如fe粉及铜粉，一方面均匀混拌过程会出现沉降，水泥浆液离析，另一方面施工中泵入也极为困难，不适宜固井水泥的掺料。因此本次实验导热填料选用碳材料及无机导热粒子，碳材料选用石墨，无机导热粒子选用碳化硅和氧化铝。三者性能如表2所示：
60.表2不同材料性能参数表
[0061][0062]
为确保固井复合材料中的固井水泥应占主要部分，填料比例上限皆为30％(填料比例为导热填料占总材料(水泥与填料)的比值，为质量配比，用m表示)。填料比例根据试模及填料具体情况进行调整，其试块各组分配合比的计划实施方案如表3所示：
[0063]
表3试块配比(gp、sic、al2o3)
[0064][0065]
3、高导热型水泥实验方案设置
[0066]
研究设置9组导热材料试验组测试，选取水固比、石墨(gp)、碳化硅(sic)、氧化铝(al2o3)质量分数为4个因素，代号分别为a，b，c，d；各因素分设3个水平，分别按照水泥质量的百分比进行配比，设置四因素三水平正交试验表l9(3)4，参数设置如下表4所示：
[0067]
表4正交试验表
[0068][0069]
导热系数影响因素分析实验
[0070]
影响固井材料导热系数的因素有水灰比、填料种类、填料粒径、填料比例、养护时间、养护环境、外加剂等。固井处于井下恒温恒湿条件，因此养护时间、养护环境因素影响对于工程应用研究意义不大；工程实践中固井水泥外加剂主要是消泡剂，主要用于减少水泥浆液制备过程产生的气泡，使形成的水泥石更密实，有利于提高导热系数，无论实验还是工程都需要按固定比例添加，可视为常量，因此对于工程应用研究意义也不大。鉴于上述原因，本实验只对水灰比和填料种类、填料比例进行了影响因素分析实验。
[0071]
(一)水灰比对固井水泥导热系数的影响
[0072]
1、选取不同水灰比制备4组净浆，制作试块，规格50mm
×
50mm
×
50mm，测试各试块48h导热系数，具体见表5：
[0073]
表5不同水灰比导热系数
[0074]
水灰比水加量(g)水泥加量(g)导热系数w/(m
·
k)试样编号0.423008001.35271号0.453608001.58092号0.54008001.28093号0.554008001.11384号
[0075]
2、影响曲线分析
[0076]
由导热系数随水灰比变化曲线(图1)可见，随着水灰比的增大，导热系数随之增大，在水灰比0.45时导热系数为1.5809w/(m
·
k)，达到峰值，之后随着水灰比增大反而下降，说明固井材料导热率跟水灰比并非线性关系，最佳值应该是0.45，与选定的宁夏亿昀特种工程材料有限公司生产的常规固井材料水灰比0.45完全一致。当水灰比大于0.45并继续增大，导热系数明显表现出线性下降，这是因为浆液含水量变大，而水的导热系数要小于水泥材料，在水泥材料硬化过程中，水含量越高，硬化后材料的结构将会越疏松，导致材料的孔隙结构增多，不利于热能传递，导致导热系数降低；当水灰比小于0.45，导热系数也出现下降，这主要是因为水灰比小水化速度慢，残留水分少或水泥水化不充分，形成胶体和晶体的材料不能充分形成，在水泥石充分硬化后未水化水泥在养护过程中再遇水发生水化作用，水化产物造成的膨胀力会破坏水泥石已形成的结构，导致导热系数降低；实验说明：水灰比为0.45，水泥颗粒可与水充分混合水化，达到理想导热效果，这也与实验用g级高抗硫酸盐(hsr)型油井水泥检测报告试验水灰比为0.44基本吻合，为后续实验提供理想、可靠水灰比参数。
[0077]
(二)不同填料种类和掺量对导热系数的影响
[0078]
1、根据前述实验结果，实验设定水固比为0.45，填料为石墨、碳化硅、氧化铝。其中石墨添加比例最高为10％，其他填加比例最高为30％。实验结果见表6至表8所示：
[0079]
表6填料石墨导热系数
[0080][0081]
表7填料碳化硅导热系数
[0082][0083]
表8填料氧化铝导热系数
[0084][0085]
2、影响曲线分析
[0086]
从图2可知，随着不同材料填料比例的增加，固井复合材料导热系数均呈不同程度的提高，当填料单掺量为5％，石墨、碳化硅、氧化铝水泥石导热系数分别为1.9601w/(m
·
k)、1.8695w/(m
·
k)、1.8535w/(m
·
k)，对比纯水泥石导热系数1.5809w/(m
·
k)提高了23.99％、18.26％、17.24％。当石墨单掺10％，导热系数达2.0359w/(m
·
k)，提高28.78％，说明三种填料都是强化固井材料传热的理想填料，而石墨的效果更显著，填料为碳化硅、氧化铝时，同一掺量下，碳化硅增强固井材料导热系数的效果较好，氧化铝次之。石墨、碳化硅、氧化铝粉末三者的密度依次为2.25g/cm3、3.2g/cm3、3.5g/cm3，掺相同质量的填料，所填充的体积大小依次为石墨、碳化硅、氧化铝，按导热通路理论来说，只有形成良好的导热通路，才能起到很好的增强效果，所以除了填料本身的导热性能之外，其密度(填充体积)也是影响其填充效果的关键。不同材料掺入到固井材料中因其物性差异对固井复合材料导热性的影响不同。
[0087]
石墨掺量达到10％，实验中表现出与水泥均匀混掺较难，使用搅拌器进行恒速(4000r/min)搅拌也非常困难，测算浆液的塑性粘度yp值为96mpa
·
s，动切力为32.13pa，塑性粘度反映了在层流情况下，液重网架结构的破坏与恢复处于动平衡时，悬浮的固相颗粒之间、固相颗粒与液相之间以及连续液相内部的内摩擦作用的强弱，说明随着石墨添加量增大，浆液塑性粘度也随之增大，浆液的泵入性变差，表现到施工，会使固井材料配制、施工难以顺利实施；从水泥石抗压强度测试结果看，随着石墨量增加，水泥石抗压强度降低，说明石墨加量并非越多越好，实验选择最高10％加量是合理的。实验中氧化铝存在同样的问题，尤其是进行25％比例掺料时，由于浆液的塑性粘度过大，六速旋转粘度计已无法读出相应的数据。
[0088]
导热性能耦合分析
[0089]
为了对不同掺料对导热性能影响进行综合评价，试验采用正交试验法，设计9组不同配合比固井材料，将测试得水泥石导热系数、流动度和48h抗压强度作为评价指标，采用ahp-critic混合加权法确定各评价指标权重，采用极差分析进行固井材料导热性能影响因素分析和高导热固井材料最优配合比确定。
[0090]
(一)正交试验
[0091]
通过上述试验，选取水固比(a)、石墨(gp)掺量(b)、碳化硅(sic)掺量(c)、氧化铝(al2o3)掺量(d)为4个因素，各因素分设3个水平，共9个试验组，采用四因素三水平正交试验法，试验测的9组固井材料基本性能见表9：
[0092]
表9正交试验基本性能测试结果
[0093][0094]
注：表中0.44(1)前一个数字表示参数取值，括号中的数字表示所在水平。
[0095]
(二)导热性能耦合分析
[0096]
为了合理确定固井材料多性能指标综合权重，既能体现各指标的主次顺序，又能较客观全面地体现样本的数据信息，保证评价结果可靠性和有效性，试验采用ahp-critic混合加权法进行评价，其权重ω
zi
计算公式如下：
[0097]
ω
zi
＝ω
ai
·
ω
ci
/∑ω
ai
ω
ci
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
式(i)
[0098]
式中：ω
ai
表示ahp法计算的权重；ω
ci
表示critic法计算的权重；i表示评价指标。
[0099]
为消除3项评价指标单位量纲的影响，方便评价指标间的比较，将表2-10试验测试结果作线性标准化处理，即：评价指标标准值＝(实测值/最大值)
×
100，各指标计算结果见表10：
[0100]
表10综合评分结果表
[0101]
[0102][0103]
1、ahp法
[0104]
按照ahp法(层次分析法)指标权重的确定方法，将固井材料导热系数、48h抗压强度和流动度3项性能指标分为3个层次，并根据其相对重要程度确定各指标的优先顺序为：导热系数＞48h抗压强度＝流动度，抗压强度相对流动度稍微重要，因此，导热系数与抗压强度对比后赋值4；导热系数与流动度对比后赋值5；48h抗压强度与流动度同样赋值1，依照标度含义及赋值结果，参考判断矩阵各级标度含义表11构造上述模型的判断矩阵表12。
[0105]
表11判断矩阵各级标度含义表
[0106][0107]
表12指标判断矩阵
[0108] 导热系数抗压强度流动度导热系数145抗压强度1/411流动度1/511
[0109]
使用yaahp12.6软件，计算过程如图3至图5所示。
[0110]
经过计算得到导热系数、48h抗压强度和流动度的ahp权重分别为0.6908、0.1603和0.1488；—致性比例因子cr＝0.0053＜0.10，即指标成对比较判断优先矩阵具有一致性，权重系数有效。
[0111]
2、critic法
[0112]
根据critic法求指标权重的思路，使用spssau软件，如图6和图7所示，将导热系数、48h抗压强度及流动度标准值结果代人，计算得到导热系数、48h抗压强度和流动度的critic权重依次为0.3675、0.3639、0.2686。
[0113]
根据式(i)计算得各组固井材料导热系数、48h抗压强度和流动度的ahp-critic权重依次为0.7209、0.1656、0.1135，从而求得各组最终的综合评分，即：综合评分＝(导热系数标准值
×
0.7209 48h抗压强度标准值
×
0.1656 流动度标准值
×
0.1135)
×
100。各试验组综合评分结果见表10。
[0114]
(三)极差分析及确定最优配合比
[0115]
对表9、表10进行极差分析，流程如下：
[0116]
1、对每个指标各因素各水平的值求和得k
ijn
，其中，i表示指标导热系数l、48h抗压强度m、流动度n及综合评分o；水平j＝1，2，3；n表示因素a，b，c，d。
[0117]
2、对每个指标的同一水平k
ijn
求平均得到km，km＝k
ijn
/3；
[0118]
3、计算每个指标各因素列的极差rn，rn＝k
m,max-k
m,min
。rn值越大则该因素对某评价指标影响越重要。故而得到各因素水平值k
ijn
和rn值，结果见表13：
[0119]
表13正交试验结果极差分析
[0120][0121][0122]
根据表13结果，各因素对固井材料导热系数影响的主次顺序为b＞d＞c＞a；对固井材料48h抗压强度影响的主次顺序为d＞b＞c＞a，对流动度影响的主次顺序均为b＞c＞d＞a；而对固井材料三项指标综合影响的主次顺序为b＞d＞c＞a；根据各组综合评分的极差分析结果，按照评价指标取值越大越佳的原则，得出固井材料的最优因素水平组合(即最优配合比)为a2b3c1d2，试验的最优配合比为：水固比0.45 石墨8％ 碳化硅1％ 氧化铝2％。
[0123]
说明石墨是影响高导热固井材料综合性能的主要因素，随着石墨掺量增加，固井材料导热系数增加，48h抗压强度降低，浆液流动度减小；水固比是影响固井材料综合性能的次要因素，随着水固比增加，固井材料导热系数降低，48h抗压强度降低，浆液流动度增大；碳化硅和氧化铝对固井材料综合性能影响较小，属于一般因素。其原因主要在于：石墨自身导热系数较高，是碳化硅的4～5倍，氧化铝的11～12倍，对固井材料导热系数提升贡献
最大。石墨能够吸附极性较强的水，其自身包覆一部分拌合水后，使参与水泥水化的拌合水减少，于是整个浆液体系稠度增加，流动度减小。随着石墨掺量增加，石墨颗粒间接触程度増加、接触面积变大，使石墨颗粒间发生滑移，导致水泥石抗压强度下降；且随着石墨掺量增加，为保持固井浆液较好流动性能和较低稠度的拌合水量增加，水泥占总拌合材料的质量百分比减少，浆液水灰比增大，从而使浆液硬化形成的水泥石内部孔隙等缺陷增加，最终导致其抗压强度降低。碳化硅亲水性较好，化学性质稳定，抗氧化性、耐酸碱腐蚀。β-sic密度与水泥的密度接近，在实验过程中发现与水泥浆液混掺效果好，基本不改变水泥浆液的流动性，这与碳化硅的晶体结构密切相关，其晶体结构或为六方体或为菱面六方体。硅酸盐水泥的主要化学成分：cao＝64～67％；sio2＝20～23％；al2o3＝4～8％；fe2o3＝3～6％；水泥熟料的主要矿物组分是：硅酸三钙(3cao.sio3简写成c3s)、硅酸二钙、铁铝酸四钙、铝酸三钙；添加氧化铝粉末并未改变水泥浆液性能，水泥的化学成分本身就含有al2o3，同源物性一致，但氧化铝的添加对水泥浆的流动性改变明显，混掺相对较为容易。因此，为确保固井材料各项指标满足地热井固井要求，需控制石墨掺量。
[0124]
优选水泥固井材料验证实验
[0125]
为了进一步确认最优配合比a2b3c1d2有效性，设计3组平行验证试验对优选结果进行验证。
[0126]
(一)试验情况
[0127]
按照配合比：水灰比0.45 8％石墨 1％碳化硅 2％氧化铝，每组实际加量:水量360g 水泥704g 石墨64g 碳化硅8g 氧化铝16g配制800ml浆液，实测各项性能指标，制作3组固井材料水泥石，测算得性能指标结果如表14-表16所示：
[0128]
表14验证试验结果表
[0129][0130]
表15验证试验结果表
[0131][0132][0133]
表16验证试验评价指标标准值计算表
[0134][0135]
(二)综合分析评价
[0136]
对于用于中深层“取热不取水”地热井固井施工的固井材料，其导热性能需要满足工程需求外，还要求其各项指标还需同时满足sy/t6544-2017《油井水泥浆性能要求》规定，才能确保工程可用，试验按照gb/t19139-2012《油井水泥试验方法》，以宁夏亿昀特种工程材料公司生产的直井固井材料作为对照组，从导热性能、流变性能、24小时抗压强度、稠化性能四个方面对验证试验配合比进行全面评价。
[0137]
1、国标固井水泥浆性能要求
[0138]
sy/t6544-2017油井水泥浆性能要求见下表17：
[0139]
表17水泥浆性能要求
[0140][0141]
(1)稠化时间是从开始升温升压至稠度达到100bc所经过的时间，应记录稠化时间试验结束时的水泥浆稠度。g级油井水泥稠化最小时间不低于90min。(依照gb/t10238-2015油井水泥稠化时间验收要求)。
[0142]
(2)按照水泥净浆流动度标准测试方法对水泥浆液的流动度进行测定。将搅拌好的净浆注入截锥圆模内，提起截锥圆模，测定水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径。从开始搅拌水泥浆液到测得水泥浆液的直径小于14cm这段时间即为水泥浆液的可泵期。
[0143]
2、对照组固井水泥浆性能基本参数
[0144]
采用宁夏亿昀特种工程材料公司生产的用于直井固井材料作为对照组。
[0145]
配方：水泥 降失水剂 增强剂 稳定剂 流变剂 缓凝剂。
[0146]
对照组参数如表18所示：
[0147]
表18对照组参数
[0148]
[0149]
(1)导热系数：由表13，三组试验水泥石导热系数分别为2.1638w/(m
·
k)、2.1838w/(m
·
k)和2.1797w/(m
·
k)，平均导热系数2.176w/(m
·
k)，较对照组导热系数值1.58w/(m
·
k)提高27.4％，达到了预期导热系数目标。
[0150]
(2)抗压强度：由表13，三组试验水泥石48小时抗压强度分别是：18.2mpa、14.9mpa、15.2mpa，均＞14mpa，满足油井水泥浆性能要求。
[0151]
(3)稠化性能：将搅拌好的水泥浆倒入稠化仪浆杯中，按52℃/30min、35.6mpa/30min的升温升压速率测定水泥浆稠度变化，记录水泥浆15～30min内的最大稠度作为初始稠度，水泥浆稠度达到100bc时的时间作为稠化时间。试验中，温度初始值为24.1℃，初始压力为0.8mpa，温度最终值为52.1℃，压力最终值为35.9mpa，测试持续时间168min，最终稠度值99.4bc，测得验证配比浆液初始稠度为15.9bc，满足规范要求的小于30bc，并且其稠化时间可以根据工程实际施工情况进行调节。
[0152]
(4)流变性能：实验以宁夏亿昀特种工程材料公司生产的用于直井固井材料作为对照组，使用六速旋转粘度计对优选组和对照组进行数据测录，采用gb/t19139-2012《油井水泥试验方法》计算额定剪切速率和剪切应力：
[0153]
γ＝1.7045
×
nr[0154]
τ(pa)＝0.511
×f×
θ
[0155]
式中：γ—额定剪切速率，单位为秒分之一(s-1
)；
[0156]
nr—粘度计转速，单位为转每分(r/min)；
[0157]
τ—剪切应力，单位为帕(pa)；
[0158]
θ—粘度计读数；
[0159]
f—转矩弹簧系数，为1；
[0160]
计算结果如表19，绘制流变曲线如图8。
[0161]
表19剪切速率和剪切应力计算表
[0162][0163]
由图8可见，两种浆液随着剪切速率变大，其剪切应力也相应变大，曲线变化规律基本一致，表现稳定，没有突变发生，说明优选组跟对照组一样均具备优良的流变性能。
[0164]
(5)相对标准差，采用下列公式计算相对标准差：
[0165][0166]
式中：rsd—相对标准偏差；s—标准差；xi—综合评分；x—平均综合评分；n—计算
次数
[0167]
计算得相对标准偏差0.50％，说明试验稳定，重复性好。
[0168]
综上所述，试验优选的配合比导热系数为2.176w/(m
·
k)，达到了预期导热系数目标，各项指标满足地热固井施工。
[0169]
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。