一种高纯度金属的提纯装置及金属提纯方法与流程

1.本发明涉及金属提纯领域，具体为一种高纯度金属的提纯装置及金属提纯方法。


背景技术：

2.金属中大都含有各种杂质，当这种含有杂质的熔体金属降温凝固时，凝固晶体中的杂质分布量和它的熔融体中的杂质分布量是不相同的，区域熔炼就是利用这个原理来提纯金属。如果沿一根金属棒安装一个可以移动的加热器，杂质集中到金属棒的一端，切去富集杂质的一端，即得到高纯金属。这种提纯金属的让加热器从棒的一端开始加热熔化，加热器向前移动，熔区也就随着前移，而离开加热器的熔区则又逐渐凝固，这样一直进行到棒的另一端，叫做一次通过。若进行很多次通过，就可以使金属中的方法就叫做区域熔炼。
3.简言之，区域熔炼就是通过金属试料的局部熔化，使金属试料与其中含的微量杂质达到分离的过程。
4.人们对于区域熔炼进行了多方探索。发明专利cn201720457716.3提出了一种制备高纯碲的区域熔炼装置，包括石英管、基座、支架、高频电炉管、传动系统、抽真空系统和氢气净化机。cn201220626613.2提出了一种多熔区高频加热区域熔炼装置及方法，采用石墨隔板屏蔽室来防止多个熔区之间的电磁场干扰，对熔区宽度进行有效控制，适用于铟、锡、铋、铅、锌等多种低熔点金属的高纯提炼。cn201711441250.9提出了一种高纯铟的提纯装置及方法，该装置能够同时实现区域熔炼和定向凝固，满足6n～7n超高纯铟的生产。cn201610789336.x提出了一种区域熔炼法制备超高纯铟的方法，通过渗碳系统解决了石英器皿等问题，并引入伺服电机系统精确控制加热器移进速，为区熔制备7n铟提供了保证。cn201110449272.6提出了一种高纯碲的制备方法，通过在还原气氛下区域熔炼获得高于现有技术纯度的碲，且没有废料、废渣的产生，对环境无污染。cn200710304284.3提出了一种环形区域熔炼炉，区域熔炼装置设计成c形，采用转式的加热线圈和托盘组成区域熔炼装置，其优点是运行平稳，生产占用的空间较小。cn200710047496.8提出了一种电磁复合场区域熔炼提纯金属的方法及其装置，将在区域熔炼和固相电迁移相结合，在磁场和电场的协同作用下，使杂相金属元素往阴极方向迁移，最终获得高纯金属。
5.现有的区域熔炼的超高纯度提纯设备对杂质富集作用不高，在杂质富集时不容易从金属中析离出来，在熔融状态下容易造成杂质晶核的再成型化。


技术实现要素：

6.本发明为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能获得高纯度碲的高纯度金属的提纯装置及金属提纯方法。
7.本发明首先提供一种高纯度金属的提纯装置，包括带石英舟的石英管、设置在石英管外的电阻丝加热器、温度控制单元、运动驱动控制单元、气体流量控制单元、气体检测单元、物联网控制单元；所述运动驱动控制单元包括触摸屏、运动驱动控制单元plc、伺服控制器、伺服驱动器、移动部件、光栅尺；运动驱动控制单元的运动驱动控制单元plc编写运动
200ml/min。
29.本发明的有益效果是：
30.本装置自动化程度高，最大程度减少了人为干扰，实现温度控制和行车控制精准无波动，且同时具有自动控制与人工操作两种模式，满足了实际生产需求。此外，本装置为双加热器系统，对比单熔区装置节省生产时间20％以上，节省能耗20％以上。本发明的高纯度金属的提纯装置在区域熔炼时对杂质富集作用高，在杂质富集时容易析离出来，在熔融状态下不容易形成成型晶核，造成杂质残留。
31.本发明通过采用新的提纯装置，解决了以下问题：(1)解决了温场均匀性及熔区宽度一致性差的问题(产品一次合格率会更高)；(2)解决了提纯效率低下，能耗高的问题；(3)解决了自动化程度较低、人为影响因素较大的问题。
附图说明
32.图1为本发明的高纯度金属的提纯装置的立体图。
具体实施方式
33.为了使本领域的技术人员更好地理解发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
34.本发明的高纯度金属的提纯装置，包括带石英舟的石英管、设置在石英管外的电阻丝加热器、温度控制单元、运动驱动控制单元、气体流量控制单元、气体检测单元、物联网控制单元；所述运动驱动控制单元包括触摸屏、运动驱动控制单元plc、伺服控制器、伺服驱动器、移动部件、光栅尺；运动驱动控制单元的运动驱动控制单元plc编写运动控制程序信号传输到伺服控制器，伺服控制器控制伺服驱动器，伺服驱动器控制移动部件进行移动部件的速度和距离的控制。
35.所述装置优选的包括四根石英管、八个电阻丝加热器。石英管两端由法兰连接并固定。
36.所述运动驱动控制单元由触摸屏 plc 伺服控制器 伺服驱动器 移动部件 光栅尺为基础。通过编写运动控制程序实现速度与距离精确控制，可以方便调整移动部件运动速度、加热体移动距离及移动部件重复次数。增加光栅尺检测移动部件运动位置，通过光栅尺检测的位置对比程序运动的位置，实现移动部件的闭环控制。
37.所述温度控制单元包括温度控制单元触摸屏、温度控制plc、温控仪、数字式功率调整器、隔离变压器、发热元件、温度检查器。所述温度控制单元由温度控制单元触摸屏、温度控制plc、温控仪、数字式功率调整器、隔离变压器、发热元件、温度检查器等组成温度控制系统。在触摸屏上能实现温度自动调整，同时能存储记录实时曲线、历史曲线，方便技术人员后期查看数据及分析。也能在仪表上进行温度参数调整。
38.所述气体流量控制单元包括气体流量控制单元触摸屏、气体流量控制单元plc、质量流量仪、气体检测仪。气体流量控制单元由气体流量控制单元触摸屏、气体流量控制单元plc、质量流量仪、气体检测仪等器件构成，质量流量仪精准控制气体流量，气体检测仪检查气体是否泄漏，有气体泄漏时提醒操作人员并启动循环装置，超过泄漏标准关闭气源。
39.本发明还包括操作系统，所述操作系统包括西门子plc、人机交互系统、物联网控
制系统。物联网控制系统采集人机交互控制系统数据传入数据平台，技术人员可以通过数据平台查看数据及修改工艺。
40.所述高纯度金属为高纯度碲。
41.本发明针对现有超高纯碲提纯装置自动化程度较低，人为因素影响较大、提纯效率低下等问题。提出了一种超高纯碲全自动化提纯装置及方法，提纯装置主要由温度控制单元、运动驱动控制单元、气体流量控制单元、气体检测单元、物联网控制单元构成。本装置通过西门子plc、人机交互系统、物联网控制系统构成操作控制，同时能实现自动控制与人工操作两种模式。本装置为双加热器系统，对比单熔区装置节省生产时间20％以上，节省能耗20％以上。本发明提供的超高纯碲的提纯方法易于控制、提纯周期短、产能高，安全经济环保，适合工业化生产。
42.还提供一种上述的高纯度金属的提纯装置的金属提纯方法，包括如下步骤：
43.s1将原料置于石英管内的石英舟中后，排尽石英管内空气后，通入保护气体进行保护；
44.s2进行一次区熔获得6n纯度金属；一次区熔包括匀平、快车和慢车，从而获得6n纯度的金属；
45.s3进行二次区熔获得7n纯度金属；c、二次区熔包括匀平、快车和慢车，从而获得7n纯度的金属。
46.所述一次区熔和二次区熔的熔区温度的范围为550-600℃，气体流量的范围为150-300ml/min，区熔速度的范围为60-100mm/h，熔区宽度的范围为50-120mm，且区熔次数不大于7次。
47.所述气体为氢气或氩气。
48.一次区熔包括以下步骤：
49.s21匀平：区熔次数1次，区熔速度为100mm/h，熔区宽度为100-120mm，气体流量为300ml/min；
50.s22快车：区熔次数4次，区熔速度为80mm/h，熔区宽度为80-100mm，气体流量为150-200ml/min；
51.s23慢车：区熔次数2次，区熔速度为60mm/h，熔区宽度为50-80mm，气体流量为150-200ml/min。
52.二次区熔包括以下步骤：
53.s31匀平：区熔次数1次，区熔速度为100mm/h，熔区宽度为100-120mm，气体流量为300ml/min；
54.s2快车：区熔次数2次，区熔速度为80mm/h，熔区宽度为80-100mm，气体流量为150-200ml/min；
55.s3慢车：区熔次数4次，区熔速度为60mm/h，熔区宽度为50-80mm，气体流量为150-200ml/min。
56.实施例
57.将5n碲原料置于石英管内的石英舟中后，排尽石英管内所有空气后，通入氢气进行保护。
58.一次区熔包括以下步骤：
59.s1、匀平：区熔次数为1次，区熔速度为100mm/h，熔区宽度为120mm，气体流量为300ml/min；
60.s2、快车：区熔次数为4次，区熔速度为80mm/h，熔区宽度为100mm，气体流量为200ml/min；
61.s3、慢车：区熔次数为2次，区熔速度为60mm/h，熔区宽度为80mm，气体流量为200ml/min，从而获得6n碲。
62.二次区熔包括以下步骤：
63.s1、匀平：区熔次数为1次，区熔速度为100mm/h，熔区宽度为120mm，气体流量为300ml/min；
64.s2、快车：区熔次数为2次，区熔速度为80mm/h，熔区宽度为100mm，气体流量为200ml/min；
65.s3、慢车：区熔次数为4次，区熔速度为60mm/h，熔区宽度为80mm，气体流量为200ml/min，从而获得7n碲。
66.实施例2
67.将5n碲原料置于石英管内的石英舟中后，排尽石英管内所有空气后，通入氩气进行保护。
68.一次区熔包括以下步骤：
69.s1、匀平：区熔次数为1次，区熔速度为100mm/h，熔区宽度为100mm，气体流量为300ml/min；
70.s2、快车：区熔次数为4次，区熔速度为80mm/h，熔区宽度为80mm，气体流量为200ml/min；
71.s3、慢车：区熔次数为2次，区熔速度为60mm/h，熔区宽度为50mm，气体流量为200ml/min，从而获得6n碲。
72.二次区熔包括以下步骤：
73.s1、匀平：区熔次数为1次，区熔速度为100mm/h，熔区宽度为100mm，气体流量为300ml/min；
74.s2、快车：区熔次数为2次，区熔速度为80mm/h，熔区宽度为80mm，气体流量为150ml/min；
75.s3、慢车：区熔次数为4次，区熔速度为60mm/h，熔区宽度为50mm，气体流量为150ml/min，从而获得7n碲。
76.以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。