一种酶拆分法制备L-草铵膦的工艺的制作方法

技术特征：
1.一种酶拆分法制备l-草铵膦的工艺，其特征在于包括以下步骤：步骤一、将dl-草铵膦和苯乙酸甲酯加入混合溶剂中，加入十二烷基磺酸钠，加酸调节ph至5.5-6.5，加入青霉素酰化酶反应，反应过程控制ph维持5.5-6.5，反应完成后加入有机溶剂萃取未反应的苯乙酸甲酯，水相加酸调ph至1.5-2.5，结晶得到n-苯乙酰-l-草铵膦酸，母液为d-草铵膦酸溶液，d-草铵膦酸溶液高温消旋后套用；步骤二、将步骤一得到的n-苯乙酰-l-草铵膦酸加入水中悬浮，加入酸，加热回流，反应完成后加有机溶剂萃取反应生成的苯乙酸，并得到l-草铵膦酸溶液；步骤三、向步骤二得到的l-草铵膦酸溶液中加入氨水，调节ph为7-8，减压脱水至含水30-40%，加甲醇稀释至水分质量含量为10-20%结晶，过滤除盐得到l-草铵膦甲醇溶液，蒸干后加甲醇重结晶，得l-草铵膦。2.根据权利要求1所述的一种酶拆分法制备l-草铵膦的工艺，其特征在于：步骤一中所述十二烷基磺酸钠的加入量为dl-草铵膦质量的0.5-1%。3.根据权利要求1所述的一种酶拆分法制备l-草铵膦的工艺，其特征在于：步骤一中所述青霉素酰化酶为青霉素酰化酶溶液或固定化青霉素酰化酶，酶的加入量为dl-草铵膦质量的2-5%，反应温度为15-20℃，反应时间10-20h。4.根据权利要求1所述的一种酶拆分法制备l-草铵膦的工艺，其特征在于：所述步骤一中dl-草铵膦和苯乙酸甲酯的摩尔比为1：0.6-1.0。5.根据权利要求1所述的一种酶拆分法制备l-草铵膦的工艺，其特征在于：步骤一中所述混合溶剂为水和醇的混合溶液，溶剂的量为dl-草铵膦质量的3-4倍，醇的用量为水质量的5-20%，所述醇为异丙醇、异丁醇、仲辛醇和异辛醇中的一种。6.根据权利要求1所述的一种酶拆分法制备l-草铵膦的工艺，其特征在于：所述步骤二中水的加入量为n-苯乙酰-l-草铵膦酸质量的3-5倍，酸的加入量为n-苯乙酰-l-草铵膦酸摩尔量的0.5-2倍。7.根据权利要求1所述的一种酶拆分法制备l-草铵膦的工艺，其特征在于：步骤一、二中所述有机溶剂均为二氯甲烷、氯仿、甲苯和二甲苯中的一种，步骤一中有机溶剂的加入质量为dl-草铵膦质量的1-3倍，步骤二中有机溶剂的加入质量为n-苯乙酰-l-草铵膦酸质量的2-3倍。8.根据权利要求1所述的一种酶拆分法制备l-草铵膦的工艺，其特征在于：步骤一、二中所述的酸为盐酸或硫酸。

技术总结
本发明涉及一种酶拆分法制备L-草铵膦的工艺，属于农药制备技术领域，包括利用DL-草铵膦和苯乙酸甲酯制备N-苯乙酰-L-草铵膦酸、N-苯乙酰-L-草铵膦酸经酸水解得到L-草铵膦酸溶液和结晶制备L-草铵膦三个步骤。本发明克服了酶拆分法中工艺路线长，反复调酸碱，后处理复杂，废水量大的问题，使用草铵膦铵盐直接酶合成苯乙酰草铵膦，省去了原方法中化学合成苯乙酰草铵膦需要的脱氨步骤，避免了脱氨废水的产生；本发明收率高，单次拆分收率达到85%以上，且光学纯度达到99%以上，适合工业化生产；拆分出的D-草铵膦酸消旋后继续套用不浪费物料，不污染环境，安全环保。安全环保。安全环保。


技术研发人员：史秀肖 范立攀 侯红欣 贾成国
受保护的技术使用者：河北威远生物化工有限公司
技术研发日：2021.12.22
技术公布日：2022/4/5