B4C@CNT纳米线复合材料的制备方法与流程

b4c@cnt纳米线复合材料的制备方法
技术领域
1.本发明实施例涉及材料技术领域，尤其涉及一种b4c@cnt纳米线复合材料的制备方法。


背景技术：

2.碳纤维具有高强度、高模量、高热稳定性和耐磨损性能等优异性能，其获得了飞机、汽车和体育用品等领域的广泛应用。
3.然而，碳纤维有以下缺点：
①
碳纤维表面的非极性性质使其产生化学惰性，导致其与基体材料的键合较弱；
②
碳纤维的表面较为光滑，这不利于其与基体的物理啮合；
③
碳纤维的直径相对较大(6～10μm)，减少了其特定的接触面积。因此，目前急需改善纤维表面性能，提高纤维～基体界面的相互作用。
4.因此，有必要改善上述相关技术方案中存在的一个或者多个问题。
5.需要注意的是，本部分旨在为权利要求书中陈述的本发明的实施方式提供背景或上下文。此处的描述不因为包括在本部分中就承认是现有技术。


技术实现要素：

6.本发明实施例的目的在于提供一种b4c@cnt纳米线复合材料的制备方法，进而至少在一定程度上克服由于相关技术的限制和缺陷而导致的一个或者多个问题。
7.根据本发明实施例的第一方面，提供一种b4c@cnt纳米线复合材料的制备方法，包括：
8.步骤1：将碳质材料放入无水乙醇中采用超声波清洗10min～30min 后进行烘干；
9.步骤2：将烘干后的碳质材料在硼酸溶液中浸泡1～2h，取出后进行烘干；
10.步骤3：将烘干后的碳质材料放置在管式炉中，将管式炉内部抽真空至0.095mpa～0.098mpa后通入氩气至0mpa，重复上述抽真空及通氩气过程3次；
11.步骤4：在氩气保护气氛下，以5～20℃/min的升温速率将炉温从室温升至1000～1300℃，采用鼓泡法利用流量为0.1～0.6l/min氩气将无水乙醇代入到管式炉内，然后进行保温；
12.步骤5：保温结束后，停止通入带有无水乙醇的氩气，开始通入纯氩气，待管式炉温度降低至室温后取出表面原位生长b4c@cnt纳米复合材料。
13.本发明的一实施例中，所述碳质材料为碳材料或碳化物材料。
14.本发明的一实施例中，所述碳质材料为碳纤维布或碳纤维毡或活性碳毡或碳纳米管或石墨烯。
15.本发明的一实施例中，所述步骤1中进行烘干的温度为80～100℃，烘干时长为10h～20h。
16.本发明的一实施例中，所述步骤2中进行烘干的温度为80～100℃，烘干时长为1h～5h。
17.本发明的一实施例中，所述步骤2中，所述硼酸溶液为去离子水、硼酸和硫酸镍制备而成，其中硼酸在去离子水中的质量含量百分比为 0.1～20％，硫酸镍在去离子水中的质量含量百分比为0.1％～10％。
18.本发明的一实施例中，所述步骤4中所述预设温度为1000～1300℃。
19.本发明的一实施例中，所述步骤4中保温时长为1～3h。
20.本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
21.本发明的实施例中，通过上述b4c@cnt纳米线复合材料的制备方法，一方面，采用碳纤维作为碳源，硼酸作为硼源，硫酸镍作为催化剂镍源，通过高温热处理原位生长的方式对碳纤维表面性能进行改性，解决了碳纤维表面光滑且呈现惰性的缺点，改性后的碳纤维表面性能得到了良好的改善，大大提高了碳纤维的比表面积、导热性能、耐磨损性能、以及其与基体的结合强度，使得碳纤维的应用范围扩大；另一方面，该方法工艺简单、生产周期短、制备成本低廉。
附图说明
22.此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
23.图1示出本发明示例性实施例中流程图；
24.图2实施例3制备的b4c@cnt纳米复合材料：(a)微观形貌；(b) 局部区域放大；
25.图3实施例3制备的b4c@cnt纳米复合材料界面结构及能谱分析： (a)单个纳米复合材料；(b)局部区域放大；(c)复合材料界面高分辨形貌；(d)复合材料haadf～stem图像；(e)b元素分布；(f)c元素分布。
具体实施方式
26.现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些实施方式使得本发明将更加全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施方式中。
27.此外，附图仅为本发明实施例的示意性图解，并非一定是按比例绘制。图中相同的附图标记表示相同或类似的部分，因而将省略对它们的重复描述。附图中所示的一些方框图是功能实体，不一定必须与物理或逻辑上独立的实体相对应。
28.本示例实施方式中首先提供了一种b4c@cnt纳米线复合材料的制备方法。参考图1中所示，该b4c@cnt纳米线复合材料的制备方法可以包括：
29.步骤1：将碳质材料放入无水乙醇中采用超声波清洗10min～30min 后进行烘干；
30.步骤2：将烘干后的碳质材料在硼酸溶液中浸泡1～2h，取出后进行烘干；
31.步骤3：将烘干后的碳质材料放置在管式炉中，将管式炉内部抽真空至0.095mpa～0.098mpa后通入氩气至0mpa，重复上述抽真空及通氩气过程3次；
32.步骤4：在氩气保护气氛下，以5～20℃/min的升温速率将炉温从室温升至1000～
1300℃，采用鼓泡法利用流量为0.1～0.6l/min氩气将无水乙醇代入到管式炉内，然后进行保温；
33.步骤5：保温结束后，停止通入带有无水乙醇的氩气，开始通入纯氩气，待管式炉温度降低至室温后取出表面原位生长b4c@cnt纳米复合材料。
34.通过上述b4c@cnt纳米线复合材料的制备方法，一方面，采用碳纤维作为碳源，硼酸作为硼源，硫酸镍作为催化剂镍源，通过高温热处理原位生长的方式对碳纤维表面性能进行改性，解决了碳纤维表面光滑且呈现惰性的缺点，改性后的碳纤维表面性能得到了良好的改善，大大提高了碳纤维的比表面积、导热性能、耐磨损性能、以及其与基体的结合强度，使得碳纤维的应用范围扩大；另一方面，该方法工艺简单、生产周期短、制备成本低廉。
35.在一个实施例中，所述碳质材料为碳材料或碳化物材料。
36.在一个实施例中，所述碳质材料为碳纤维布或碳纤维毡或活性碳毡或碳纳米管或石墨烯。
37.在一个实施例中，所述步骤1中进行烘干的温度为80～100℃，烘干时长为10h～20h。
38.在一个实施例中，所述步骤2中进行烘干的温度为80～100℃，烘干时长为1h～5h。
39.在一个实施例中，所述步骤2中，所述硼酸溶液为去离子水、硼酸和硫酸镍制备而成，其中硼酸在去离子水中的质量含量百分比为 0.1～20％，硫酸镍在去离子水中的质量含量百分比为0.1％～10％。
40.在一个实施例中，所述步骤4中所述预设温度为1000～1300℃。
41.在一个实施例中，所述步骤4中保温时长为1～3h。
42.实施例1
43.本实施例包括以下步骤：
44.步骤1：将碳纤维布放入无水乙醇中采用超声波清洗10min后进行烘干；
45.步骤2：将烘干后的碳纤维布在硼酸溶液中浸泡1h，取出后放置在 80℃烘箱10h进行烘干；
46.步骤3：将烘干后的碳纤维布放置在管式炉中，将管式炉内部抽真空至0.095mpa后通入氩气至0mpa，重复上述抽真空及通氩气过程3次；
47.步骤4：在氩气保护气氛下，以5℃/min的升温速率将炉温从室温升至1000℃，采用鼓泡法利用流量为0.1l/min氩气将无水乙醇代入到管式炉内，然后进行保温；
48.步骤5：保温结束后，停止通入带有无水乙醇的氩气，开始通入纯氩气，待管式炉温度降低至室温后取出表面原位生长b4c@cnt纳米复合材料，具体显微形貌如图2所示。
49.实施例2
50.本实施例包括以下步骤：
51.步骤1：将碳质材料放入无水乙醇中采用超声波清洗30min后进行烘干；
52.步骤2：将烘干后的碳质材料在硼酸溶液中浸泡12h，取出后放置在 100℃烘箱20h进行烘干；
53.步骤3：将烘干后的碳质材料放置在管式炉中，将管式炉内部抽真空至0.098mpa后通入氩气至0mpa，重复上述抽真空及通氩气过程3次；
54.步骤4：在氩气保护气氛下，以20℃/min的升温速率将炉温从室温升至1300℃，采
用鼓泡法利用流量为0.6l/min氩气将无水乙醇代入到管式炉内，然后进行保温；
55.步骤5：保温结束后，停止通入带有无水乙醇的氩气，开始通入纯氩气，待管式炉温度降低至室温后取出表面原位生长b4c@cnt纳米复合材料，具体显微形貌如图3所示。
56.实施例3
57.本实施例包括以下步骤：
58.步骤1：将碳质材料放入无水乙醇中采用超声波清洗20min后进行烘干；
59.步骤2：将烘干后的碳质材料在硼酸溶液中浸泡6h，取出后放置在 90℃烘箱烘干；
60.步骤3：将烘干后的碳质材料放置在管式炉中，将管式炉内部抽真空至0.097mpa后通入氩气至0mpa，重复上述抽真空及通氩气过程3次；
61.步骤4：在氩气保护气氛下，以10℃/min的升温速率将炉温从室温升至1200℃，采用鼓泡法利用流量为0.3l/min氩气将无水乙醇代入到管式炉内，然后进行保温；
62.步骤5：保温结束后，停止通入带有无水乙醇的氩气，开始通入纯氩气，待管式炉温度降低至室温后取出表面原位生长b4c@cnt纳米复合材料，具体显微形貌如图2和图3所示。
63.当升温速率为10℃/min，温度为1200℃，氩气流量为0.3l/min，有助于b4c@cnt纳米线在碳纤维表面原位生长。当升温速率高于或低于10℃ /min，温度高于或低于1200℃，氩气流量高于或低于0.3l/min，较不利于 b4c@cnt纳米线在碳纤维表面原位生长。
64.需要理解的是，上述描述中的术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明实施例的限制。
65.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明实施例的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
66.在本发明实施例中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
67.在本发明实施例中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
68.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不
必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
69.本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本技术旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由所附的权利要求指出。