一种二苯甲酮连续梯度降温重结晶系统的制作方法

1.本实用新型涉及二苯甲酮成产领域，特别涉及一种二苯甲酮连续梯度降温重结晶系统。


背景技术：

2.二苯甲酮是紫外线吸收剂、有机颜料、医药、香料、杀虫剂的中间体。医药工业中用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐、苯海拉明盐酸盐等。本身也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂，能赋予香精以甜的气息，用在多种香水和皂用香精中，可用于调配杏仁、桃子、奶油、椰子等食用香精。
3.正是由于二苯甲酮在生活中应用广泛，使得对于二苯甲酮的生产品质要求也越来越高，依靠现有精馏工艺制备的二苯甲酮杂质较多、纯净度不高，无法直接用于制备医药、香料等产品，这就需要进一步采用重结晶对二苯甲酮进行提纯。
4.目前使用的重结晶方法将二苯甲酮和结晶溶剂(异丙醇和水)加入加热釜中，加热溶解，然后冷却结晶后过滤。现有的工艺存在的问题为：
5.二苯甲酮溶解液在结晶釜中冷却到0-5℃，这样一方面，温度直接降低到0-5℃，导致二苯甲酮结晶速度快，形成杂质包裹，晶型及纯度都不好，另一方面，在一个釜内直接冷冻到0-5℃，所需冷量多，能耗高。
6.其次现有重结晶过程中，母液直接作为废液处理，处理成本高，且现有的重结晶方法基本靠人工操作，人力成本高，车间环境差。


技术实现要素：

7.针对现有技术问题，本实用新型提供了一种二苯甲酮连续梯度降温重结晶系统，降低重结晶能耗，提高结晶产品质量。
8.为实现以上目的，本实用新型通过以下技术方案予以实现：一种二苯甲酮连续梯度降温重结晶系统，包括异丙醇储罐、热溶釜、第一结晶釜、第二结晶釜、第三结晶釜、过滤器和真空干燥器，所述异丙醇储罐底部设置有转料管线ⅰ与热溶釜连接，所述热溶釜上设置有二苯甲酮加入口和供水管线，所述供水管线上设置有自动控制阀门和流量计，所述热溶釜底部还设置有转料管线ⅱ与第一结晶釜的进料口连接，所述第一结晶釜的底部出料管通过自动控制阀门与第二结晶釜的进料口连接，所述第二结晶釜的底部出口管线通过自动控制阀门与第三结晶釜的进料口相连，所述第一结晶釜、第二结晶釜和第三结晶釜外均设置有冷冻夹层，所述冷冻夹层的下部设置有冷冻液进口，上部设置有冷冻液出口，所述第三结晶釜的冷冻液进口通过自动控制阀门与冷冻液输送管线相连，所述第三结晶釜的冷冻液出口通过自动控制阀门与第二结晶釜的冷冻液进口相连，所述第二结晶釜的冷冻液出口通过自动控制阀门与第一结晶釜的冷冻液进口相连，所述第一结晶釜的冷冻液出口通过自动控制阀门与冷冻液回液管线相连；
9.所述热溶釜、第一结晶釜、第二结晶釜、第三结晶釜内均设置有温度传感器和搅拌
装置，所述第三结晶釜底部设置有转料管线ⅲ与过滤器连接。
10.采用上述方案，在热溶釜内加入原料和结晶溶剂，然后进行升温热溶，物料热溶完毕，将物料转移至第一结晶釜内冷却至内温30℃左右，进入第二结晶釜，冷却至内温20℃左右，再进入第三结晶釜冷却至0-5℃左右，第三结晶釜可以为多个并列设置的第三结晶釜，这样更方便结晶，生产效率更高。晶体析出完毕后，将物料转移至过滤器内过滤，过滤完毕后，将湿品转移至真空干燥器中干燥，干燥完毕后即得所需产品。冷冻液从第三结晶釜进入，逆流，利用冷量最大的冷冻液将第三结晶釜冷冻到0-5℃，然后冷冻液进入第二结晶釜，再次为第二结晶釜提供冷量，最后进入第一结晶釜为第一结晶釜提供冷量，最后回到冷冻机内冷冻后再出来。这样可以分级利用冷冻液的冷量，达到节能降耗的目的。并且，在采用梯度冷冻，降温速度慢，接近效果好，最终得到的产品质量好。
11.上述方案中：过滤后的结晶固体进入真空干燥器干燥，所述过滤器底部设置有转料管线ⅳ与结晶母液槽连接，所述结晶母液槽底部设置有转料管线
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与热溶釜的母液回收口连接，所述结晶母液槽还设置有转料管线ⅵ与蒸馏釜连接，所述蒸馏釜蒸馏冷凝的溶剂进入回收溶剂槽，所述回收溶剂槽底部设置有转料管线ⅶ与热溶釜连接，所述转料管线ⅰ、转料管线ii、转料管线ⅲ、转料管线ⅳ、转料管线
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、转料管线ⅵ、转料管线ⅶ上均连接有转料泵和自动控制阀门，所述转料管线ⅰ、转料管线
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、转料管线ⅶ上还设置有流量计。过滤器出来的结晶母液储存在结晶母液槽，返回至热溶釜内套用。当多次套用后，母液中杂质增多，通过蒸馏回收溶剂继续套用，蒸馏釜内残渣作为固废处理。
12.上述方案中：所述热溶釜上设置有液位计。
13.上述方案中：所述过滤器为离心机。离心机的过滤效果优于传统的过滤方法，且支持自动化控制，操作便捷。
14.有益效果：采用多级冷却结晶，分级利用冷冻液的冷量，达到节能降耗的目的，同时还提高结晶产品质量。各物料的加入通过流量计和自动控制阀门自动控制加入，且采用管道密闭加入，减少人力成本，改善车间环境，利用转料管线将结晶母液回收套用，减少了异丙醇的投入量，降低了生产成本，本实用新型结构简单、操作方便、节约成本、提纯效果好、还能实现自动控制。
附图说明
15.图1为本实用新型的工艺流程图。
具体实施方式
16.下面将结合实施例和附图，对本实用新型做进一步的描述。
17.实施例1
18.如图1所示，本实用新型的二苯甲酮重结晶系统，包括异丙醇储罐1、热熔釜2、第一结晶釜301、第二结晶釜302、第三结晶釜303、过滤器4、真空干燥器5、结晶母液槽6、蒸馏釜7、回收溶剂槽8。
19.异丙醇储罐1底部设置有转料管线ⅰ9与热熔釜1连接，热熔釜2上设置有二苯甲酮加入口和供水管线16，供水管线16上设置有自动控制阀门18和流量计19，热熔釜2底部还设置有转料管线ⅱ10与结晶系统3连接，结晶系统3由第一结晶釜301、第二结晶釜302、第三结
晶釜303组成。
20.热溶釜底部转料管线ⅱ10与第一结晶釜301的进料口连接，所述第一结晶釜301的底部出料管通过自动控制阀门与第二结晶釜302的进料口连接，所述第二结晶釜302的底部出口管线通过自动控制阀门与第三结晶釜303的进料口相连，所述第一结晶釜301、第二结晶釜302和第三结晶釜303外均设置有冷冻夹层，所述冷冻夹层的下部设置有冷冻液进口，上部设置有冷冻液出口，所述第三结晶釜303的冷冻液进口通过自动控制阀门与冷冻液输送管线相连，所述第三结晶釜303的冷冻液出口通过自动控制阀门与第二结晶釜302的冷冻液进口相连，所述第二结晶釜302的冷冻液出口通过自动控制阀门与第一结晶釜301的冷冻液进口相连，所述第一结晶釜301的冷冻液出口通过自动控制阀门与冷冻液回液管线相连。
21.所述热溶釜2、第一结晶釜301、第二结晶釜302、第三结晶釜303内均设置有温度传感器和搅拌装置，所述第三结晶釜303底部设置有转料管线ⅲ与过滤器4连接。过滤器4为离心机，离心机的过滤效果优于传统的过滤方法，且支持自动化控制，操作便捷。过滤后的结晶固体进入真空干燥器5干燥，过滤器4底部设置有转料管线ⅳ12与结晶母液槽6连接，结晶母液槽6底部设置有转料管线
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13与热熔釜2的母液回收口连接。结晶母液槽6还设置有转料管线ⅵ14与蒸馏釜7连接，蒸馏釜7蒸馏冷凝的溶剂进入回收溶剂槽8，回收溶剂槽8底部设置有转料管线ⅶ15与热熔釜2连接，将回收溶液继续用于热溶结晶。转料管线ⅰ9、转料管线ii10、转料管线ⅲ11、转料管线ⅳ12、转料管线
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13、转料管线ⅵ14、转料管线ⅶ15上均连接有转料泵17和自动控制阀门18，转料管线ⅰ9、转料管线
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13、转料管线ⅶ15上还设置有流量计19。
22.尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。