一种4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法与流程

1.本发明涉及生物化工技术领域，具体为一种4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法。


背景技术：

2.4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯是一种热致变色助剂，通常采用4-苄氧基苯乙醇与正癸酰氯反应得到，但是反应很慢，反应到一定程度后容易钝化，因此需要进行改进，采用4-苄氧基苯乙醇和正癸酸在酸催化下直接酯化的报道很少，但是4-苄氧基苯基乙醇在酸催化下温度较高的条件下容易脱水，发生副反应，导致产量降低，产物不纯，现有的4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯制备工艺，反应路线长，方法繁琐，且副产物多，导致产品收率低，生产效率差等问题。
3.因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法。
5.本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
6.一种4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法，包括以下步骤:
7.a、在洁净的三口瓶内加入甲醇、对羟基苯乙醇和等当量的氯化苄，搅拌混合均匀，然后分三批加入氢氧化钠固体，每次加完后升温到回流后反应 0.5小时，然后再降温到50度加下一批氢氧化钠，反应方程式如下：
[0008][0009]
b、待步骤a反应完成后直接蒸馏出溶剂，然后待溶剂彻底蒸馏完后，直接滴加等当量正癸酰氯，控制温度低于20度，反应方程式如下：
[0010][0011]
c、待步骤b反应1小时，反应结束后加入大量水，此时会析出大量产品，搅拌均匀后进行离心，得到粗品；
[0012]
d、粗品加入乙醇，加热溶解后降温析出，再次离心即得精品4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯。
[0013]
优选的，所述步骤b和步骤c均通过薄层色谱确认反应结束。
[0014]
优选的，所述对羟基苯乙醇、氯化苄、正癸酰氯的摩尔比为1:1:1。
[0015]
优选的，所述步骤b中蒸馏出来的甲醇回收利用放入步骤a中继续反应。
[0016]
综上所述，本发明的有益技术效果为：
[0017]
1.该发明4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法在反应阶段减少了溶剂和试剂的使用量，没有使用缚酸剂，从而大大减少了对环境的污染，且反应过程中没有副产物，使得生产过程更加环保节能；
[0018]
2.该发明4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法在步骤c和步骤d最后的处理阶段采用水做稀释剂，既能有效除盐，又能避免了有机溶剂对环境的污染；
[0019]
3.该发明4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法采用同一个反应容器，无需更换反应容器，简化生产过程，提高生产效率；
[0020]
4.该发明4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法所用溶剂甲醇、乙醇全部回收利用，不产生污染。
具体实施方式
[0021]
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
[0022]
本发明公开的一种4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法，包括以下步骤:
[0023]
a、在洁净的三口瓶内加入甲醇、对羟基苯乙醇和等当量的氯化苄，搅拌混合均匀，然后分三批加入氢氧化钠固体，每次加完后升温到回流后反应0.5小时，然后再降温到50度加下一批氢氧化钠，反应方程式如下：
[0024][0025]
b、待步骤a反应完成后直接蒸馏出溶剂，然后待溶剂彻底蒸馏完后，直接滴加等当量正癸酰氯，控制温度低于20度，反应方程式如下：
[0026][0027]
c、待步骤b反应1小时，反应结束后加入大量水，此时会析出大量产品，搅拌均匀后进行离心，得到粗品；
[0028]
d、粗品加入乙醇，加热溶解后降温析出，再次离心即得精品4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯。
[0029]
所述步骤b和步骤c均通过薄层色谱确认反应结束。
[0030]
所述对羟基苯乙醇、氯化苄、正癸酰氯的摩尔比为1:1:1。
[0031]
所述步骤b中蒸馏出来的甲醇回收利用放入步骤a中继续反应。
[0032]
该发明4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法在反应阶段减少了溶剂和试剂的使用量，没有使用缚酸剂，从而大大减少了对环境的污染，且反应过程中没有副产物，使得生产过程更加环保节能；在步骤c和步骤d最后的处理阶段采用水做稀释剂，既能有效除盐，又能避免了有机溶剂对环境的污染；采用同一个反应容器，无需更换反应容器，简化生产过程，提高生产效率。
[0033]
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护
范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤:a、在洁净的三口瓶内加入甲醇、对羟基苯乙醇和等当量的氯化苄，搅拌混合均匀，然后分三批加入氢氧化钠固体，每次加完后升温到回流后反应0.5小时，然后再降温到50度加下一批氢氧化钠，反应方程式如下：b、待步骤a反应完成后直接蒸馏出溶剂，然后待溶剂彻底蒸馏完后，直接滴加等当量正癸酰氯，控制温度低于20度，反应方程式如下：c、待步骤b反应1小时，反应结束后加入大量水，此时会析出大量产品，搅拌均匀后进行离心，得到粗品；d、粗品加入乙醇，加热溶解后降温析出，再次离心即得精品4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯。2.根据权利要求1所述的一种4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤b和步骤c均通过薄层色谱确认反应结束。3.根据权利要求1所述的一种4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法，其特征在于：所述对羟基苯乙醇、氯化苄、正癸酰氯的摩尔比为1:1:1。4.根据权利要求1所述的一种4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤b中蒸馏出来的甲醇回收利用放入步骤a中继续反应。

技术总结
本发明公开了一种4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法，包括以下步骤:A、在洁净的三口瓶内加入甲醇、对羟基苯乙醇和等当量的氯化苄，搅拌混合均匀，然后分三批加入氢氧化钠固体，每次加完后升温到回流后反应0.5小时，然后再降温到50度加下一批氢氧化钠，B、待反应完成后直接蒸馏出溶剂，然后待溶剂彻底蒸馏完后，直接滴加等当量正癸酰氯，控制温度低于20度，C、反应结束后加入大量水，此时会析出大量产品，搅拌均匀后进行离心，得到粗品；D、粗品加入乙醇，加热溶解后降温析出，再次离心即得精品4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯。该发明反应阶段减少了溶剂和试剂的使用量，没有使用缚酸剂，从而减少了对环境的污染，反应过程中没有副产物，使得生产过程更加环保。使得生产过程更加环保。


技术研发人员：耿定金 杨会会 陈通 宋广寒
受保护的技术使用者：郑州睿嘉纳米新材料科技有限公司
技术研发日：2021.12.08
技术公布日：2022/3/22