一种碳-14同位素的分离装置及分离方法与流程

1.本发明属于同位素的分离提纯技术领域，具体涉及一种碳-14同位素的分离装置及分离方法。


背景技术：

2.作为放射性同位素，
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c同位素是一种常用的来源示踪指标，可应用于幽门螺旋杆菌(hp)检测，药物的adme（吸收，分布，代谢与排泄）研究，以及其他环境探测等领域，具有广泛的用途。
3.目前，
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c的主要通过反应堆辐照aln粉末靶材的方式来进行生产。如在2013年发表于《中国原子能科学研究院年报》中的一篇名称为“利用中国先进研究堆辐照高纯aln制备
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c源材料技术研究”的文献；但该种方式产能一般不大，分离提纯难，成本很高。造成市场上经常出现短缺，进而导致
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c同位素的价格居高不下。
4.为此，申请号为cn202010190466.8的中国专利公开了一种从核电站废弃物中分离纯化
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c同位素的方法，该方法需要使用碳酸盐为原料，加酸生成co2的形式，然后对对含
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c的co2气体进行纯化和分离，分离的方法为将
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co2粗品依次在-20至0oc、-78.5至-170oc进行两级冷凝后再依次经-77至0oc蒸发、-78.5至-170oc凝华得纯品
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co2；再将所得纯品
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co2蒸发后送入交换塔，
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co2与来自交换塔塔顶的液相
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co2在交换塔中实现交换；
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co2从交换塔塔底排出后进入解析塔解析后即得超纯品
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co2。但是由于同位素性质相近，分离因子较小，需要通过多级塔进行级联，专利中均通过气相级联的方式进行同位素分离，需要在塔底对气体进行分离，在塔顶重新吸收，由于塔底进行分离需要加热，同时塔顶重新吸收需要冷却，会造成能耗的上升。
5.针对现有技术的缺点，目前尚没有解决方案。


技术实现要素：

6.针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种碳-14同位素的分离装置，能够克服现有技术的上述不足。
7.为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种碳-14同位素的分离装置，包括若干级操作塔，每一级所述操作塔均包括交换塔、气液分离装置和分解釜，其中所述气液分离装置通过气体管道一和液体管道一与该级交换塔的塔底连接，每一级的气液分离装置与该级的分解釜连接，且气液分离装置位于所述分解釜的上方，所述交换塔内填充有催化填料，其中每一级交换塔内均装有吸收剂，其中某一级交换塔内通入有含有
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c的co2原料；最后一级之前的每一级所述交换塔的塔底均通过级间输送泵与下一级所述交换塔的塔顶连接，最后一级交换塔的塔底与
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co2收集装置连接，除第一级之外的每一级所述交换塔的塔顶均通过气体管道二与上一级所述交换塔的塔底连接，第一级所述分解釜的釜底通过液体输送泵与第一级交换塔的塔顶连接，第一级之外的其他级所述分解釜的釜底均
通过液体管道二与第一级所述分解釜连接。
8.进一步的：每一级交换塔内的吸收剂为有机碱性化合物或者含有有机碱性化合物的溶液。
9.进一步的：所述有机碱为伯胺、仲胺、叔胺或者含氮芳环。
10.进一步的：所述的催化填料为金属或者金属氧化物、合金或者合金氧化物、高分子材料和无机材料中的一种或者多种。
11.本发明还公开了一种利用碳-14同位素的分离装置分离出碳-14同位素的分离方法，包括如下步骤：s1：先向每一级的交换塔内均投入吸收剂，并向其中一级交换塔内通入有含有
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c的co2原料，其中co2通过前面的各级交换塔进入第一级交换塔内，与第一级交换塔内的吸收剂发生反应，反应式为r(l) co2(g)=r-co2(l)，其中l表示液体，g表示气体；s2：反应后的溶液在第一级交换塔的塔底分为两路，一路通过级间输送泵输送到下一级交换塔内，另外一路通过气液分离装置进入分解釜内，在分解釜内重新分解成
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co2气体和吸收剂，反应式为r-co2(l)=r(l) co2(g)，其中co2气体再次加入该级交换塔的塔底，吸收剂则通过液体输送泵输送到该级交换塔内用于吸收co2，如果第一级交换塔和通入气体原料的交换塔之间没有其他级交换塔，则执行s4，如果第一级交换塔和通入气体原料的交换塔之间有其他级交换塔，则执行s3；s3：从第二级交换塔开始直至通入气体原料的交换塔之间每级交换塔内的溶液同样分为两路，一路继续通过级间输送泵输送到下一级交换塔内，另外一路通过该级气液分离装置进入该级分解釜内，在分解釜内分离出吸收剂后通过该级分解釜进入第一级分解釜内，分离出co2气体再次加入该级交换塔的塔底，通过该级塔顶进入前一级交换塔塔底，直至步骤s4；s4：当从通入气体原料所在级交换塔前一级交换塔中的溶液进入通入气体原料所在级交换塔后，
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co2和r-12
co2(l)在催化填料的催化下进行同位素离子交换，交换反应如下：r-12
co2(l)
14
co
2 (g)=r-14
co2(l)
12
co2(g)，在通入气体原料所在级交换塔至最后一级交换塔之间的每级交换塔内的溶液均分为两路，一路继续通过级间输送泵输送到下一级交换塔内，另外一路通过该级气液分离装置进入该级分解釜内，在分解釜内分离出的co2进入该级交换塔的塔底，并从该级交换塔塔顶进入前一级交换塔塔底；s5：进入最后一级的r-14
co2溶液和r-12
co2全部通过气液分离装置进入分解釜内，在交换塔内发生分解，反应式为：r-12
co2(l)=r(l)
12
co2(g)、r-14
co2(l)=r(l)
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co2(g)，其中
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co2通过最后一级交换塔进入前一级交换塔的底部，
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co2则从最后一级交换塔进入
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co2收集装置，分离出吸收剂后通过该级分解釜进入第一级分解釜内。
12.其中：向其中一级交换塔内通入有含有
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c的co2原料的速率为0.001l/h至10000l/h,优选1l/h至100l/h。
13.其中：每一级交换塔内的温度均为0至50℃，优选20至30℃，每一级交换塔内的压强均为-0.05至0.2mpa，优选0.001至0.02mpa。
14.其中：第一级的交换塔内投入吸收剂的浓度为0.001至10mol/l，优选0.5至2mol/l。
15.本发明公开了一种碳-14同位素的分离装置，具有如下有益效果：
1、本发明采用液相级联方式生产碳-14同位素，获得的碳-14同位素纯度更高，最高达99%以上；2、本发明工艺步骤简单，成本低，与传统的气体级联方式相比更加的安全和简单。
附图说明
16.图1是本发明一种碳-14同位素的分离装置的示意图；图中：操作塔1、交换塔11、气液分离装置12、分解釜13、气体管道一2、液体管道一3、级间输送泵4、液体输送泵5、气体管道二6、液体管道二7。
具体实施方式
17.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
18.一种碳-14同位素的分离装置，如图1所示，包括若干级操作塔1，每一级所述操作塔1均包括交换塔11、气液分离装置12和分解釜13，其中所述气液分离装置12通过气体管道一2和液体管道一3与该级交换塔11的塔底连接，每一级的气液分离装置12与该级的分解釜13连接，且气液分离装置12位于所述分解釜13的上方，所述交换塔11内填充有催化填料，其中每一级交换塔11内均装有吸收剂，其中某一级交换塔11内通入有含有
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c的co2原料；最后一级之前的每一级所述交换塔11的塔底均通过级间输送泵4与下一级所述交换塔11的塔顶连接，最后一级交换塔11的塔底与
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co2收集装置连接，除第一级之外的每一级所述交换塔11的塔顶均通过气体管道二6与上一级所述交换塔11的塔底连接，第一级所述分解釜13的釜底通过液体输送泵5与第一级交换塔11的塔顶连接，第一级之外的其他级所述分解釜13的釜底通过均液体管道二7与第一级所述分解釜13连接。
19.如图1所示，图中的操作塔1包括四级，每一级操作塔1均包括交换塔11、气液分离装置12和分解釜13，其中每一级的气液分离装置12分别通过气体管道一2和液体管道一3与该级交换塔11的塔底连接，每一级的气液分离装置12与该级的分解釜13连接，且气体分离装置在反应釜的上方，每一级交换塔11内均填充有催化填料，在需要分离碳-14同位素之前需要向每一级交换塔11内均装入吸收剂，第一级交换塔11的塔底和第二级交换塔11的塔顶之间、第二级交换塔11的塔底和第三级交换塔11的塔顶之间、第三级交换塔11的塔底和第四级交换塔11的塔顶之间均通过级间输送泵4连接，第四级交换塔11的塔底与
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co2收集装置连接，第一级交换塔11的上方设有排气口，第二级交换塔11的塔顶与第一级交换塔11的塔底之间、第三级交换塔11的塔顶与第二级交换塔11的塔底之间、第四级交换塔11的塔顶与第三级交换塔11的塔底之间均通过均通过气体管道二6连接，第二级分解釜13、第三级分解釜13和第四级分解釜13均液体管道二7与第一级所述分解釜13连接，第一级分解釜13通过液体输送泵5与第一级交换塔11的塔顶连接，
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co2和
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co2从第二级交换塔11进入。
20.其中：每一级交换塔内的吸收剂为有机碱性化合物或者含有有机碱性化合物的溶液，所述有机碱为伯胺、仲胺、叔胺或者含氮芳环，例如吸收剂为三乙胺、三丙胺、二异丙基乙胺、二异丁胺、二正丁胺，己二胺、二亚乙基三胺等液态有机胺或其混合物，当吸收剂溶于
溶剂中时，溶剂可以为上述有机碱，也可以是醇、醚、酯或者烷烃，芳香烃化合物，且有机碱的浓度为0.001mol/l至10mol/l。
21.其中：每一级交换塔中填充的催化填料为金属或者金属氧化物、合金或者合金氧化物、高分子材料和无机材料中的一种或者多种；金属可以是铜、铝、铁等材料，合金为fe、cu、al、ni、cr、mn中的两种或多种元素组成，高分子材料为聚丙烯、尼龙或其表面羟基化接枝的材料，无机材料为陶瓷，玻璃等材料。
22.本发明还公开了一种利用碳-14同位素的分离装置分离出碳-14同位素的分离方法，包括如下步骤：s1：先向每一级的交换塔内均投入吸收剂，并向其中一级交换塔内通入有含有
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c的co2原料，其中co2通过前面的各级交换塔进入第一级交换塔内，与第一级交换塔内的吸收剂发生反应，反应式为r(l) co2(g)=r-co2(l)，其中l表示液体，g表示气体；s2：反应后的溶液在第一级交换塔的塔底分为两路，一路通过级间输送泵输送到下一级交换塔内，另外一路通过气液分离装置进入分解釜内，在分解釜内重新分解成
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co2气体和吸收剂，反应式为r-co2(l)=r(l) co2(g)，其中co2气体再次加入该级交换塔的塔底，吸收剂则通过液体输送泵输送到该级交换塔内用于吸收co2，如果第一级交换塔和通入气体原料的交换塔之间没有其他级交换塔，则执行s4，如果第一级交换塔和通入气体原料的交换塔之间有其他级交换塔，则执行s3；s3：从第二级交换塔开始直至通入气体原料的交换塔之间每级交换塔内的溶液同样分为两路，一路继续通过级间输送泵输送到下一级交换塔内，另外一路通过该级气液分离装置进入该级分解釜内，在分解釜内分离出吸收剂后通过该级分解釜进入第一级分解釜内，分离出co2气体再次加入该级交换塔的塔底，通过该级塔顶进入前一级交换塔塔底，直至步骤s4；s4：当从通入气体原料所在级交换塔前一级交换塔中的溶液进入通入气体原料所在级交换塔后，
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co2和r-12
co2(l)在催化填料的催化下进行同位素离子交换，交换反应如下：r-12
co2(l)
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co
2 (g)=r-14
co2(l)
12
co2(g)，在通入气体原料所在级交换塔至最后一级交换塔之间的每级交换塔内的溶液均分为两路，一路继续通过级间输送泵输送到下一级交换塔内，另外一路通过该级气液分离装置进入该级分解釜内，在分解釜内分离出的co2进入该级交换塔的塔底，并从该级交换塔塔顶进入前一级交换塔塔底；s5：进入最后一级的r-14
co2溶液和r-12
co2全部通过气液分离装置进入分解釜内，在交换塔内发生分解，反应式为：r-12
co2(l)=r(l)
12
co2(g)、r-14
co2(l)=r(l)
14
co2(g)，其中
12
co2通过最后一级交换塔进入前一级交换塔的底部，
14
co2则从最后一级交换塔进入
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co2收集装置，分离出吸收剂后通过该级分解釜进入第一级分解釜内。
23.其中：向其中一级交换塔内通入有含有
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c的co2原料的速率为0.001l/h至10000l/h,优选1l/h至100l/h，在1l/h至100l/h的速率下，既不会出现气体通入过快影响co2与吸收剂反应的问题，也不会出现气体通入过慢影响生产效率的问题，能够提高生产效率，且使co2能够被完全吸收。
24.其中：每一级交换塔内的温度均为0至50℃，优选20至30℃，20至30℃的温度条件下，不需要对每级交换塔进行加热或者降温处理，且反应速率较快，能够减少能耗，每一级交换塔内的压强均为-0.05至0.2mpa，优选0.001至0.02mpa。
25.其中：第一级的交换塔内投入吸收剂的浓度为0.001至10mol/l，优选0.5至2mol/l。
26.为了方便理解本发明的上述技术方案，以下通过不同条件下的几个实施例对本发明的上述技术方案进行详细说明。
27.实施例一操作塔共三级，每级操作塔的交换塔内均安装有陶瓷散堆填料，且陶瓷散堆填料的高度为30m，向每一级交换塔内通入的吸收剂二异丁胺，溶剂为三乙胺溶液；其中二异丁胺浓度为2mol/l，
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co2和
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co2以20l/h从第二级塔5m处通入第二级交换塔，
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c的含量为1%，每级交换塔内的温度均为30℃，压力均为0.001mpa，通入第二级交换塔的
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co2和部分
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co2进入第一级交换塔内与吸收剂分生反应，反应后的溶液部分进入第二级交换塔内，另外一部分通过该级气液分离装置进入该级分解釜内，重新分解为
12
co2和部分
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co2及吸收剂，
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co2和部分
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co2、吸收剂均再次进入第一级交换塔内，进入第二级交换塔内的溶液与该交换塔内的剩余
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co2进行同位素交换，得到含有
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c的溶液，该溶液部分进入第三级交换塔内，另外一部分通过该级气液分离装置进入该级分解釜内，重新分解为
12
co2和
14
co2及吸收剂，
12
co2和部分
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co2再次进入第二级交换塔内，吸收剂则进入第一级的分解釜内，最终进入第三级交换塔内溶液通过该级气液分离装置进入该级分解釜内分解为
12
co2和
14
co2，最终从第三级交换塔的塔顶流出的
12
co2中
14
c的含量为0.01%，气体的流速为19.6l/h，从第三级交换塔的塔底流出的
12
co2中
14
c的含量为50%，气体的流速为0.4l/h。
28.实施例二操作塔共六级，每级操作塔的交换塔内均安装有不锈钢丝网填料，且填料的高度为20m，向每一级交换塔内通入的吸收剂二正丁胺，溶剂为乙醇；其中二正丁胺浓度为1mol/l，
14
co2和
12
co2以30l/h从第三级塔10m处通入第三级交换塔，
14
c的含量为2%，每级交换塔内的温度均为25℃，压力均为0.01mpa，经过分离后，最终从第末级交换塔的塔顶流出的
12
co2中
14
c的含量为0.002%，气体的流速为29.36l/h，从第六级交换塔的塔底流出的
12
co2中
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c的含量为93%，气体的流速为0.64l/h。
29.实施例二操作塔共八级，每级操作塔的交换塔内均安装有不锈钢表面氧化丝网填料，且填料的高度为20m，向每一级交换塔内通入二正丁胺的正辛烷溶液；其中二正丁胺浓度为0.5mol/l，
14
co2和
12
co2以30l/h从第四级塔3m处通入第四级交换塔，
14
c的含量为2%，每级交换塔内的温度均为20℃，压力均为0.02mpa，经过分离后，最终从第末级交换塔的塔顶流出的
12
co2中
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c的含量为0.0003%，气体的流速为29.37l/h，从第八级交换塔的塔底流出的
12
co2中
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c的含量为95%，气体的流速为0.63l/h。
30.以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。