一种高纯二氧化碲的制备方法与流程

1.本发明属于高纯氧化物材料制备技术领域，具体涉及一种高纯二氧化碲的制备方法。


背景技术：

2.二氧化碲是一种重要的化工原料，主要用于制备二氧化碲单晶，红外器件，声光器件，红外窗口材料，电子元件材料及防腐剂等。
3.目前的二氧化碲的制备方法，大多数是由单质碲经硝酸或双氧水氧化后制备的，普遍存在单质碲氧化不完全的情况，制备出的二氧化碲中通常还包裹着单质碲，由于在氧化单质碲和后续的工艺中使用了大量酸碱等其他试剂，会引入新的杂质元素，制备出的二氧化碲纯度一般为3n、4n(99.9-99.99％)，很难制备出更高纯度的产品，并且强酸强碱对设备腐蚀严重，对环境有较大的污染。


技术实现要素：

4.鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种纯度在5n以上的高纯二氧化碲的制备方法。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.本发明一种高纯二氧化碲的制备方法，包括以下步骤：将单质碲与干燥的氯气反应得到四氯化碲，将四氯化碲溶于有机溶剂中，第一次固液分离，所得液相蒸发重结晶得到高纯四氯化碲，将高纯四氯化碲放入超纯水中，通入氨气，控制溶液ph值为6.5～7.5，使四氯化碲水解，第二次固液分离，干燥，即得高纯二氧化碲。
7.本发明中，通过采用单质碲与干燥的氯气反应得到四氯化碲，并利用了碲与氯气的反应产物四氯化碲能溶于有机溶剂，而碲中杂质与氯气的反应产物不溶于有机溶剂的特性，从而将碲与其杂质分离，将四氯化碲重结晶后进一步提高其纯度，再将四氯化碲放入超纯水中，通过通入氨气控制ph值为6.5～7.5，从而使四氯化碲水解，通过本发明的制备方法，不仅环保，而且所得高纯二氧化碲纯度可达5n以上。
8.优选的方案，所述单质碲的纯度为4n。
9.优选的方案，所述反应的温度为400～600℃。
10.优选的方案，所述有机溶剂选自甲醇、无水乙醇中的至少一种。
11.通过将四氯化碲溶于上述有机溶剂中，过滤掉不溶于有机溶剂的杂质即得到四氯化碲溶液。
12.发明人发现，将四氯化碲溶于甲醇和/或无水乙醇，最终所得高纯二氧化碲的纯度能达到5n以上。
13.优选的方案，所述第一次固液分离的方式为过滤。
14.优选的方案，所述氨水的纯度为5n。
15.优选的方案，水解完成后，用超纯水清洗，过滤，干燥后即得到高纯二氧化碲。
16.原理与优势
17.本发明的一种高纯二氧化碲的制备方法利用了碲与氯气的反应产物四氯化碲能溶于甲醇和无水乙醇，而碲中杂质与氯气的反应产物不溶于甲醇和无水乙醇的特性，从而将碲与其杂质分离，将四氯化碲重结晶后进一步提高其纯度，再将四氯化碲放入超纯水中，通过通入氨气控制ph值为6.5～7.5，从而使四氯化碲完全水解，通过本发明的制备方法，不仅环保，而且所得高纯二氧化碲纯度可达5n以上。
具体实施方式
18.一种二氧化碲的制备方法利用碲与氯气的反应产物四氯化碲能溶于甲醇和无水乙醇，而碲中杂质与氯气的反应产物不溶于甲醇和无水乙醇的特性，从而将碲与其杂质分离，将四氯化碲重结晶后进一步提高其纯度，再将四氯化碲水解得到高纯二氧化碲。
19.实施例1
20.将4n碲粉与干燥的氯气在450℃下反应，得到四氯化碲。将四氯化碲溶于甲醇中，过滤，将不溶于甲醇的杂质去除，得到四氯化碲溶液，将四氯化碲溶液蒸发重结晶，得到高纯四氯化碲，将四氯化碲倒入超纯水中，通入高纯氨气，控制溶液ph值为6.8，使四氯化碲完全水解，过滤，干燥后得到二氧化碲，经icp-ms检测，其纯度为99.9994％，达到5n标准以上。
21.实施例2
22.将4n碲粉与干燥的氯气在500℃下反应，得到四氯化碲。将四氯化碲溶于无水乙醇中，过滤，将不溶于无水乙醇的杂质去除，得到四氯化碲溶液，将四氯化碲溶液蒸发重结晶，得到高纯四氯化碲，将四氯化碲倒入超纯水中，通入高纯氨气，控制溶液ph值为7.0，使四氯化碲完全水解，过滤，干燥后得到二氧化碲，经icp-ms检测，其纯度为99.9996％，达到5n标准以上。
23.对比例1
24.其他条件与实施例1相同，仅是将高纯四氯化碲放入naoh溶液中水解，过滤，干燥后得到的二氧化碲na含量高达5ppm，显然达不到5n标准。
25.为了便于读者，上述说明集中了所有可能实施例的代表实例，该实例介绍了本发明的原理，并说明了实施本发明的最佳方式。本说明并不试图穷举所有可能的变化形式。也可以有其他未进行说明的变化或改变。


技术特征：
1.一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将单质碲与干燥的氯气反应得到四氯化碲，将四氯化碲溶于有机溶剂中，第一次固液分离，所得液相蒸发重结晶得到高纯四氯化碲，将高纯四氯化碲放入超纯水中，通入氨气，控制溶液ph值为6.5～7.5，使四氯化碲水解，第二次固液分离，干燥，即得高纯二氧化碲。2.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于：所述单质碲的纯度为4n。3.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为400～600℃。4.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自甲醇、无水乙醇中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于：所述第一次固液分离的方式为过滤。6.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于：所述氨气的纯度为5n。7.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化碲的制备方法，其特征在于：水解完成后，用超纯水清洗，过滤，干燥后即得到高纯二氧化碲。

技术总结
本发明公开了一种高纯二氧化碲的制备方法，将单质碲与干燥的氯气反应得到四氯化碲，将四氯化碲溶于有机溶剂中，第一次固液分离，所得液相蒸发重结晶得到高纯四氯化碲，将高纯四氯化碲放入超纯水中，通入氨气，控制溶液pH值为6.5～7.5，使四氯化碲水解，第二次固液分离，干燥，即得高纯二氧化碲。本发明中，通过单质碲与干燥的氯气反应得到四氯化碲，并利用了碲与氯气的反应产物四氯化碲能溶于甲醇和无水乙醇，而碲中杂质与氯气的反应产物不溶于甲醇和无水乙醇的特性，从而将碲与其杂质分离，将四氯化碲重结晶后进一步提高其纯度，再将四氯化碲放入超纯水中水解，通过本发明的制备方法，不仅环保，而且所得二氧化碲纯度可达5N以上。上。


技术研发人员：赵科湘 莫建新
受保护的技术使用者：株洲科能新材料股份有限公司
技术研发日：2021.12.15
技术公布日：2022/3/18