一种OLED显示屏封装胶及其制备方法与流程

一种oled显示屏封装胶及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及oled显示屏封装胶技术领域，尤其是涉及一种oled显示屏 封装胶及其制备方法。


背景技术：

2.从oled结构上看：依次形成于基板上的阳极、有机发光层和阴极。制约 oled产业发展的最大问题与oled的最大缺陷是oled的寿命较短，造成oled 寿命较短的原因主要是构成oled器件的电极和发光层有机材料对于大气中的 污染物、水汽、以及氧气都非常敏感，在含有水汽、氧气的环境中容易发生 电化学腐蚀，对oled器件造成损害。因此，必须对oled进行有效封装，阻 止水汽、氧气等进入oled内部。鉴于以上原因，设计一种oled显示屏封装 胶及其制备方法是很有必要的。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种oled显示屏封装胶及其制备方法，能够有效隔 离水汽、氧气及其它污染物对显示屏内部的破坏，具有保护有机发光体在工 作中发生电化学腐蚀而免受损害的功能，从而提高了发光体的使用寿命。
4.为实现上述目的，本发明提供了一种oled显示屏封装胶，包括以下成分： 以质量百分比计，环氧树脂50％-90％、添加剂0.01％-20％、无机填料1％-30％、 有机颜料0.001％-5％、分散剂0.001％-5％、流平剂0.001％-5％、消泡剂0.001％-5％、 引发剂0.01％-10％。
5.优选的，所述环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、 3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、3,3
’‑
[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯、双(7-氧 杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,2-环氧-4-乙 烯基环己烷、二氧化乙烯基环己烯、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、 氢化双酚a环氧树脂、3-乙基-3-[(2-乙基己氧基)甲基]环氧丁烷、3-乙基
ꢀ‑
3-[(苄氧基)甲基]氧杂环丁烷、双酚a型环氧树脂中的一种或多种组合。
[0006]
优选的，所述添加剂为三甲氧基[2-(7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)乙基] 硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、环氧丙烯酸改性羧酸酯、3-氨 丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、乙烯 基三异丙氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧乙氧基)-硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种组合。
[0007]
优选的，所述无机填料为二氧化硅、硫酸钡、氧化镁、氧化铝、碳酸钙、 滑石粉、云母粉、高岭土、硫酸镁、硫酸铝中的一种或多种组合。
[0008]
优选的，所述有机颜料为荧光增白剂、卤磷酸钙荧光粉、稀土三基色荧 光粉中的一种或多种组合。
[0009]
优选的，所述流平剂为聚二甲基硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷、丙烯酸 酯、有机改性聚硅氧烷丙烯酸中的一种或多种组合。
[0010]
优选的，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷共聚物、环氧乙烷或环氧丙烷共 聚物、磷酸酯类共聚物中的一种或多种。
[0011]
优选的，所述引发剂为4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐、双(4-(二 苯基锍)苯基)硫醚-双六氟磷酸盐、二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐、 二[4-二苯基硫苯基]硫醚二六氟锑酸盐、双(4-叔丁基苯)碘鎓六氟磷酸盐、 二叔丁基苯碘鎓六氟磷酸盐、六氟磷酸二苯基碘鎓盐、双(4-十二烷基苯)碘 六氟锑酸盐、4-辛氧基二苯碘六氟锑酸盐、4,4'-二甲苯基碘六氟磷酸盐、4
‑ꢀ
异丙基-4'-甲基二苯碘四(五氟苯基)硼酸盐、4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘 六氟磷酸盐、4-异丙基-4'-甲基二苯碘四(五氟苯基)硼酸盐、三苯基锍四氟 硼酸盐、三苯基硫六氟磷酸盐、二[4-二甲苯基硫鎓苯基]硫醚二四(五氟苯基) 硼酸盐中一种或多种。
[0012]
一种oled显示屏封装胶的制备方法，包括以下步骤：
[0013]
(1)将反应釜a的腔体、分散盘、搅拌杆用乙酸乙酯清洁干净，清洁完 成后，恢复到原始密封状态；
[0014]
(2)对密封后反应釜进行抽真空除水汽处理，真空度达到1.0
×ꢀ
10-4
torr；
[0015]
(3)真空作业完成后，往反应釜内注入氮气泄压，恢复到正常大气压；
[0016]
(4)加入环氧树脂及引发剂，用300转/min速度进行初级分散后，启动 超声波振荡，搅拌速度提升到1200转/min进行高速分散，分散时间20分钟；
[0017]
(5)第(4)步完成后，停止超声波振荡，加入添加剂，用800转/min 速度进行分散，分散时间5min；
[0018]
(6)第(5)步完成后，加入有机颜料，用1200转/min速度进行高速分 散，分散时间10min；
[0019]
(7)第(6)步完成后，加入分散剂，用1200转/min速度进行高速分散， 分散时间10min；
[0020]
(8)第(7)步完成后，逐步加入无机填料，用1200转/min速度进行高 速分散30min，直至填料完全分散完毕；
[0021]
(9)第(8)步完成后，加入消泡剂，用1200转/min速度进行高速分散， 分散时间10min；
[0022]
(10)第(9)步完成后，加入流平剂，用1200转/min速度进行高速分 散，分散时间10min；
[0023]
(11)第(10)步完成后，将混合好的胶水抽滤至反应釜b内；
[0024]
(12)第(11)步完成后，反应釜b各阀门关闭，进行抽真空作业，当 反应釜b真空度达到1.0
×
10-4
torr时，启动冷凝机，持续冷凝时间为10min， 完成冷凝作业后，关闭真空抽气阀门，往反应釜b内注入氮气泄压到正常大 气压；
[0025]
(13)第(12)步完成后，继续往反应釜b注入氮气，压力稳定在 0.4mpa，用氮气压力将胶水挤压至注胶阀内，再由注胶阀按要求分装至各针 管。
[0026]
反应机理：
[0027]
1)阳离子引发剂在光照下产生超强酸，超强酸与环氧单体结合生成二级 氧鎓离子，二级氧鎓离子与阳离子单体结合生成三级氧鎓离子，进而引发环 氧基团开环反应。
[0028]
2)环氧基团开环后产生的是醚键，这种化学键耐水解。如果选用丙烯酸 酯类光固
化树脂，这类树脂含有大量的酯键，这种化学键不耐水解，无法阻 挡水汽进入。
[0029]
3)无机填料具有一定的吸油性，能提高胶水的粘稠度，在施工时具备一 定的触变性，不会随意流动；且能提高胶水刚性及质密性，有效阻挡水汽渗 入及封装边缘的密封度。
[0030]
环氧树脂耐候性好、纯度及透明度高、粘度低、对玻璃基板有优越的附 着力，耐水性、耐化学品、耐老化性能优越。添加剂与环氧树脂相融性好， 对玻璃基板有一定的附着力，耐水性能优越。无机填料与以上材料相融性好， 疏水性能佳。有机颜料与以上材料相融性好，在紫外光下能发光，有助于检 查封装胶施工时涂胶情况。分散剂增加分散效果。流平剂增加流平性。消泡 剂与以上材料相融性好，消泡效果佳。
[0031]
引发剂与以上材料相融性好，对环氧引发效率高。
[0032]
因此，本发明采用上述一种oled显示屏封装胶及其制备方法，能够有效 隔离水汽、氧气及其它污染物对显示屏内部的破坏，具有保护有机发光体在 工作中发生电化学腐蚀而免受损害的功能，从而提高了发光体的使用寿命。
[0033]
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
[0034]
本发明提供了一种oled显示屏封装胶，包括以下成分：以质量百分比计， 环氧树脂50％-90％、添加剂0.01％-20％、无机填料1％-30％、有机颜料 0.001％-5％、分散剂0.001％-5％、流平剂0.001％-5％、消泡剂0.001％-5％、引发 剂0.01％-10％。
[0035]
所述环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、3-乙基-3
‑ꢀ
氧杂丁环甲醇、3,3
’‑
[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷、3,4-环氧环 己基甲基甲基丙烯酸酯、3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯、双(7-氧杂双环 [4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,2-环氧-4-乙烯 基环己烷、二氧化乙烯基环己烯、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、 氢化双酚a环氧树脂、3-乙基-3-[(2-乙基己氧基)甲基]环氧丁烷、3-乙基
ꢀ‑
3-[(苄氧基)甲基]氧杂环丁烷、双酚a型环氧树脂中的一种或多种组合。
[0036]
所述添加剂为三甲氧基[2-(7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)乙基]硅烷、 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、环氧丙烯酸改性羧酸酯、3-氨丙基三 乙氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三异 丙氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧乙氧基)-硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯 基三乙氧基硅烷中的一种或多种组合。
[0037]
所述无机填料为二氧化硅、硫酸钡、氧化镁、氧化铝、碳酸钙、滑石粉、 云母粉、高岭土、硫酸镁、硫酸铝中的一种或多种组合。
[0038]
所述有机颜料为荧光增白剂、卤磷酸钙荧光粉、稀土三基色荧光粉中的 一种或多种组合。
[0039]
所述流平剂为聚二甲基硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷、丙烯酸酯、有机 改性聚硅氧烷丙烯酸中的一种或多种组合。
[0040]
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷共聚物、环氧乙烷或环氧丙烷共聚物、磷 酸酯类共聚物中的一种或多种。
[0041]
所述引发剂为4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐、双(4-(二苯基锍)苯 基)硫醚-双六氟磷酸盐、二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐、二[4-二苯 基硫苯基]硫醚二六氟锑酸盐、双(4-叔丁基苯)碘鎓六氟磷酸盐、二叔丁基苯 碘鎓六氟磷酸盐、六氟磷酸二苯
基碘鎓盐、双(4-十二烷基苯)碘六氟锑酸盐、 4-辛氧基二苯碘六氟锑酸盐、4,4'-二甲苯基碘六氟磷酸盐、4-异丙基-4'
‑ꢀ
甲基二苯碘四(五氟苯基)硼酸盐、4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐、 4-异丙基-4'-甲基二苯碘四(五氟苯基)硼酸盐、三苯基锍四氟硼酸盐、三苯 基硫六氟磷酸盐、二[4-二甲苯基硫鎓苯基]硫醚二四(五氟苯基)硼酸盐中一 种或多种。
[0042]
一种oled显示屏封装胶的制备方法，包括以下步骤：
[0043]
(1)将反应釜a的腔体、分散盘、搅拌杆用乙酸乙酯清洁干净，清洁完 成后，恢复到原始密封状态；
[0044]
(2)对密封后反应釜进行抽真空除水汽处理，真空度达到1.0
×ꢀ
10-4
torr；
[0045]
(3)真空作业完成后，往反应釜内注入氮气泄压，恢复到正常大气压；
[0046]
(4)加入环氧树脂及引发剂，用300转/min速度进行初级分散后，启动 超声波振荡，搅拌速度提升到1200转/min进行高速分散，分散时间20分钟；
[0047]
(5)第(4)步完成后，停止超声波振荡，加入添加剂，用800转/min 速度进行分散，分散时间5min；
[0048]
(6)第(5)步完成后，加入有机颜料，用1200转/min速度进行高速分 散，分散时间10min；
[0049]
(7)第(6)步完成后，加入分散剂，用1200转/min速度进行高速分散， 分散时间10min；
[0050]
(8)第(7)步完成后，逐步加入无机填料，用1200转/min速度进行高 速分散30min，直至填料完全分散完毕；
[0051]
(9)第(8)步完成后，加入消泡剂，用1200转/min速度进行高速分散， 分散时间10min；
[0052]
(10)第(9)步完成后，加入流平剂，用1200转/min速度进行高速分 散，分散时间10min；
[0053]
(11)第(10)步完成后，将混合好的胶水抽滤至反应釜b内；
[0054]
(12)第(11)步完成后，反应釜b各阀门关闭，进行抽真空作业，当 反应釜b真空度达到1.0
×
10-4
torr时，启动冷凝机，持续冷凝时间为10min， 完成冷凝作业后，关闭真空抽气阀门，往反应釜b内注入氮气泄压到正常大 气压；
[0055]
(13)第(12)步完成后，继续往反应釜b注入氮气，压力稳定在 0.4mpa，用氮气压力将胶水挤压至注胶阀内，再由注胶阀按要求分装至各针 管。
[0056]
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
[0057]
实施例1
[0058]
一种oled显示屏封装胶，包括以下成分：以质量百分比计，环氧树脂 50％、添加剂18％、无机填料27％、有机颜料0.05％、分散剂1％、流平剂 0.45％、消泡剂0.5％、引发剂3％，其中环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4
‑ꢀ
环氧环己基甲酸酯混合物，无机填料为二氧化硅，添加剂为乙烯基三-(2-甲 氧乙氧基)-硅烷，有机颜料为荧光增白剂，流平剂为聚二甲基硅氧烷，消泡 剂为聚二甲基硅氧烷共聚物，引发剂为4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐。
[0059]
一种oled显示屏封装胶的制备方法，包括以下步骤：
[0060]
(1)将反应釜a的腔体、分散盘、搅拌杆用乙酸乙酯清洁干净，清洁完 成后，恢复到原始密封状态；
[0061]
(2)对密封后反应釜进行抽真空除水汽处理，真空度达到1.0
×ꢀ
10-4
torr；
[0062]
(3)真空作业完成后，往反应釜内注入氮气泄压，恢复到正常大气压；
[0063]
(4)加入3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯及4-(苯硫基)苯 基二苯基硫六氟磷酸盐，用300转/min速度进行初级分散后，启动超声波振 荡，搅拌速度提升到1200转/min进行高速分散，分散时间20分钟；
[0064]
(5)第(4)步完成后，停止超声波振荡，加入乙烯基三-(2-甲氧乙氧 基)-硅烷，用800转/min速度进行分散，分散时间5min；
[0065]
(6)第(5)步完成后，加入荧光增白剂，用1200转/min速度进行高速 分散，分散时间10min；
[0066]
(7)第(6)步完成后，加入分散剂，用1200转/min速度进行高速分散， 分散时间10min；
[0067]
(8)第(7)步完成后，逐步加入二氧化硅，用1200转/min速度进行高 速分散30min，直至填料完全分散完毕；
[0068]
(9)第(8)步完成后，加入聚二甲基硅氧烷共聚物，用1200转/min速 度进行高速分散，分散时间10min；
[0069]
(10)第(9)步完成后，加入聚二甲基硅氧烷，用1200转/min速度进 行高速分散，分散时间10min；
[0070]
(11)第(10)步完成后，将混合好的胶水抽滤至反应釜b内；
[0071]
(12)第(11)步完成后，反应釜b各阀门关闭，进行抽真空作业，当 反应釜b真空度达到1.0
×
10-4
torr时，启动冷凝机，持续冷凝时间为10min， 完成冷凝作业后，关闭真空抽气阀门，往反应釜b内注入氮气泄压到正常大 气压；
[0072]
(13)第(12)步完成后，继续往反应釜b注入氮气，压力稳定在 0.4mpa，用氮气压力将胶水挤压至注胶阀内，再由注胶阀按要求分装至各针 管。
[0073]
实施例2
[0074]
一种oled显示屏封装胶，包括以下成分：以质量百分比计，环氧树脂 75％、添加剂12％、无机填料10％、有机颜料0.07％、分散剂0.13％、流平剂 0.3％、消泡剂0.3％、引发剂2.2％，其中环氧树脂为3,3
’‑
[氧基双亚甲基]双 [3-乙基]氧杂环丁烷，无机填料为二氧化硅及硫酸钡的混合物，添加剂为环 氧丙烯酸改性羧酸酯，有机颜料为荧光增白剂、卤磷酸钙荧光粉的混合物， 流平剂为聚二甲基硅氧烷，消泡剂为聚二甲基硅氧烷共聚物，引发剂为双(4
‑ꢀ
叔丁基苯)碘鎓六氟磷酸盐。
[0075]
一种oled显示屏封装胶的制备方法，包括以下步骤：
[0076]
(1)将反应釜a的腔体、分散盘、搅拌杆用乙酸乙酯清洁干净，清洁完 成后，恢复到原始密封状态；
[0077]
(2)对密封后反应釜进行抽真空除水汽处理，真空度达到1.0
×ꢀ
10-4
torr；
[0078]
(3)真空作业完成后，往反应釜内注入氮气泄压，恢复到正常大气压；
[0079]
(4)加入3,3
’‑
[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷及双(4-叔丁基 苯)碘鎓六氟磷酸盐，用300转/min速度进行初级分散后，启动超声波振荡， 搅拌速度提升到1200转/
min进行高速分散，分散时间20分钟；
[0080]
(5)第(4)步完成后，停止超声波振荡，加入添加剂，用800转/min 速度进行分散，分散时间5min；
[0081]
(6)第(5)步完成后，加入荧光增白剂和卤磷酸钙荧光粉，用1200转 /min速度进行高速分散，分散时间10min；
[0082]
(7)第(6)步完成后，加入分散剂，用1200转/min速度进行高速分散， 分散时间10min；
[0083]
(8)第(7)步完成后，逐步加入二氧化硅及硫酸钡，用1200转/min速 度进行高速分散30min，直至填料完全分散完毕；
[0084]
(9)第(8)步完成后，加入聚二甲基硅氧烷共聚物，用1200转/min速 度进行高速分散，分散时间10min；
[0085]
(10)第(9)步完成后，加入聚二甲基硅氧烷，用1200转/min速度进 行高速分散，分散时间10min；
[0086]
(11)第(10)步完成后，将混合好的胶水抽滤至反应釜b内；
[0087]
(12)第(11)步完成后，反应釜b各阀门关闭，进行抽真空作业，当 反应釜b真空度达到1.0
×
10-4
torr时，启动冷凝机，持续冷凝时间为10min， 完成冷凝作业后，关闭真空抽气阀门，往反应釜b内注入氮气泄压到正常大 气压；
[0088]
(13)第(12)步完成后，继续往反应釜b注入氮气，压力稳定在 0.4mpa，用氮气压力将胶水挤压至注胶阀内，再由注胶阀按要求分装至各针 管。
[0089]
实施例3
[0090]
一种oled显示屏封装胶，包括以下成分：以质量百分比计，环氧树脂 92％、添加剂5％、无机填料2％、有机颜料0.1％、分散剂0.05％、流平剂0.2％、 消泡剂0.1％、引发剂0.55％，其中环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯、 双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯的混合物，无机填料为碳酸钙和滑 石粉，添加剂为环氧丙烯酸改性羧酸酯，有机颜料为荧光增白剂，流平剂为 聚二甲基硅氧烷，消泡剂为聚二甲基硅氧烷共聚物，引发剂为4-异丁基苯基
ꢀ‑
4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐。
[0091]
一种oled显示屏封装胶的制备方法，包括以下步骤：
[0092]
(1)将反应釜a的腔体、分散盘、搅拌杆用乙酸乙酯清洁干净，清洁完 成后，恢复到原始密封状态；
[0093]
(2)对密封后反应釜进行抽真空除水汽处理，真空度达到1.0
×
10-4
torr；
[0094]
(3)真空作业完成后，往反应釜内注入氮气泄压，恢复到正常大气压；
[0095]
(4)加入3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯、双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚 甲基)己二酸酯及4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐，用300转/min 速度进行初级分散后，启动超声波振荡，搅拌速度提升到1200转/min进行高 速分散，分散时间20分钟；
[0096]
(5)第(4)步完成后，停止超声波振荡，加入环氧丙烯酸改性羧酸酯， 用800转/min速度进行分散，分散时间5min；
[0097]
(6)第(5)步完成后，加入荧光增白剂，用1200转/min速度进行高速 分散，分散时间10min；
[0098]
(7)第(6)步完成后，加入分散剂，用1200转/min速度进行高速分散， 分散时间
10min；
[0099]
(8)第(7)步完成后，逐步加入碳酸钙和滑石粉，用1200转/min速度 进行高速分散30min，直至填料完全分散完毕；
[0100]
(9)第(8)步完成后，加入聚二甲基硅氧烷共聚物，用1200转/min速 度进行高速分散，分散时间10min；
[0101]
(10)第(9)步完成后，加入聚二甲基硅氧烷，用1200转/min速度进 行高速分散，分散时间10min；
[0102]
(11)第(10)步完成后，将混合好的胶水抽滤至反应釜b内；
[0103]
(12)第(11)步完成后，反应釜b各阀门关闭，进行抽真空作业，当 反应釜b真空度达到1.0
×
10-4
torr时，启动冷凝机，持续冷凝时间为10min， 完成冷凝作业后，关闭真空抽气阀门，往反应釜b内注入氮气泄压到正常大 气压；
[0104]
(13)第(12)步完成后，继续往反应釜b注入氮气，压力稳定在 0.4mpa，用氮气压力将胶水挤压至注胶阀内，再由注胶阀按要求分装至各针 管。
[0105]
对上述实施例得到的封装胶进行了性能测试，测试中uv能量为： 1200mj/cm2、烘烤温度：80℃、烘烤时间：2h。具体的测试结果如表1。
[0106]
表1
[0107][0108]
因此，本发明采用上述一种oled显示屏封装胶及其制备方法，能够有效 隔离水汽、氧气及其它污染物对显示屏内部的破坏，具有保护有机发光体在 工作中发生电化学腐蚀而免受损害的功能，从而提高了发光体的使用寿命。
[0109]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进 行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技 术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换， 而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的 精神和范围。