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一种连续制备聚己二酰间苯二甲胺的方法与流程

2022-03-19 12:10:07 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种连续制备聚己二酰间苯二甲胺的方法,其特征在于:将己二酸和间苯二甲胺分别熔融成液态后,同时泵入分布式列管混合器中进行混合均匀,所得混合液体依次进入带压管道反应器进行带压预聚、常压管道反应器进行常压缩聚以及负压管道反应器进行负压后聚,即得。2.根据权利要求1所述的一种连续制备聚己二酰间苯二甲胺的方法,其特征在于:己二酸和间苯二甲胺各自在温度为150~190℃,压力为0.1~1.0mpa条件下进行熔融。3.根据权利要求2所述的一种连续制备聚己二酰间苯二甲胺的方法,其特征在于:己二酸的熔融温度和压力均高于间苯二甲胺的熔融温度和压力,且己二酸和间苯二甲胺的熔融温度和压力差值范围不超过20%。4.根据权利要求1所述的一种连续制备聚己二酰间苯二甲胺的方法,其特征在于:所述分布式列管混合器包括导热流体腔,所述导热流体腔内设有静态混合器和填充有导热流体;所述静态混合器由若干根平行列管构成。5.根据权利要求1或4所述的一种连续制备聚己二酰间苯二甲胺的方法,其特征在于:液态己二酸和液态间苯二甲胺按摩尔比1.1:1.0~1.0:1.1,且以相同压力同时泵入分布式列管混合器的静态混合器列管内充分混合,液态己二酸和液态间苯二甲胺混合过程中控制分布式列管混合器的导热流体腔内温度为190~240℃。6.根据权利要求1所述的一种连续制备聚己二酰间苯二甲胺的方法,其特征在于:所述带压管道反应器为立式列管式反应器,进料口设置在中上部,出料口设置在底部,带压管道反应器内部设有加热列管和导流板。7.根据权利要求1或6所述的一种连续制备聚己二酰间苯二甲胺的方法,其特征在于:所述带压预聚的条件为:温度控制在190~240℃,压力控制在1.5~2.0mpa,反应停留时间为60~180分钟,反应压力通过带压管道反应器顶部气相出口排出小分子水来维持。8.根据权利要求1所述的一种连续制备聚己二酰间苯二甲胺的方法,其特征在于:所述常压管道反应器为立式列管式反应器,进料口设置在中上部,出料口设置在底部,常压管道反应器内部设有加热列管和导流板及降膜蒸发器。9.根据权利要求1或8所述的一种连续制备聚己二酰间苯二甲胺的方法,其特征在于:所述常压缩聚的条件为:温度控制在220~260℃,反应停留时间为30~180分钟,常压管道反应器内通入氮气保护,氮气流量控制在0ml/min~不产生熔体表面凝固现象的范围内,氮气和小分子水通过常压管道反应器顶部气相出口排出。10.根据权利要求1所述的一种连续制备聚己二酰间苯二甲胺的方法,其特征在于:所述负压管道反应器为立式列管式反应器,进料口设置在中上部,出料口设置在底部,常压管道反应器内部设有加热列管和导流板及降膜蒸发器。11.根据权利要求1或10所述的一种连续制备聚己二酰间苯二甲胺的方法,其特征在于:所述负压后聚的条件为:温度控制在240~280℃,压力控制在-0.06~-0.09mpa,反应停留时间为90~120分钟。

技术总结
本发明公开了一种连续制备聚己二酰间苯二甲胺的方法,该方法是将己二酸和间苯二甲胺分别熔融成液态后,同时泵入分布式列管混合器中进行混合均匀,所得混合液体依次进入带压管道反应器进行带压预聚、常压管道反应器进行常压缩聚以及负压管道反应器进行负压后聚,即得;该方法相对现有的成盐聚合方法,省去了成盐反应单元和蒸发浓缩单元,减少废水量,降低聚合工艺的能耗物耗,而相对现有的熔融聚合方法,克服了釜式间断反应存在的产量低,以及每一釜和上一釜的产品,指标不易控制稳定的缺陷。陷。


技术研发人员:徐风华 胡丹 江群航 李先华 游晋中 管健
受保护的技术使用者:中国石油化工股份有限公司巴陵分公司
技术研发日:2020.08.31
技术公布日:2022/3/18
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