一种3，4-二甲基吡唑的合成方法与流程

技术特征：
1.一种3，4-二甲基吡唑的合成方法，包括下述步骤：(1)2-丁酮、一氧化碳和醇盐在20～70℃反应得到2-甲基-3-氧代丁醛钠；(2)2-甲基-3-氧代丁醛钠、水合肼和酸在20～30℃环合得3，4-二甲基吡唑。2.根据权利要求1所述的合成方法，所述醇盐选自甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、异丙醇钠、异丙醇钾，叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的合成方法，所述一氧化碳的压力为0.5mpa～4.0mpa。4.根据权利要求1所述的合成方法，所述步骤(1)的反应是在催化剂的作用下完成的，所述催化剂选自咪唑、吡啶、1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种或几种，所述烷基为正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、正戊基、正己基中的一种或几种的组合；优选地，所述催化剂选自1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。5.根据权利要求1所述的合成方法，所述步骤(1)的反应是在有机溶剂中进行的，所述有机溶剂选自c1～c4的醇中的一种或者多种的组合。6.根据权利要求1所述的合成方法，所述步骤(1)反应完成之后还包括：加入析料溶剂进行析料以及过滤的步骤，所述的析料溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的合成方法，所述步骤(2)使用的酸为硫酸、盐酸、磺酸、磷酸、甲酸、乙酸中的一种或几种。8.根据权利要求1所述的合成方法，所述步骤(1)中，2-丁酮和醇盐的投料物质的量的比为1.0：1.0～2.0,优选为1.0：1.0～1.3。9.根据权利要求1所述的合成方法，所述的步骤(1)使用的有机溶剂为乙醇，所述的醇盐为乙醇钠，有机溶剂的质量用量为醇盐质量的4.0～6.0倍。10.根据权利要求1所述的合成方法，所述步骤(2)中，2-甲基-3-氧代丁醛钠和水合肼的投料物质的量的比为1.0：1.0～2.0，优选为1.0：1.0～1.3。

技术总结
本发明公开了一种3，4-二甲基吡唑的合成方法，包括下述步骤：(1)2-丁酮、一氧化碳和醇盐在20～70℃反应得到2-甲基-3-氧代丁醛钠；(2)2-甲基-3-氧代丁醛钠、水合肼和酸在20～30℃环合得3，4-二甲基吡唑。本发明的方法采用了低温、低压的一锅法方案，避免了先高温制备甲酸乙酯，再向高压釜中加入丁酮的操作，简化了工艺流程，降低了能耗，具有能耗低、周期短、原料便宜易得、成本低，工艺稳定性高，绿色环保等一系列优点。一系列优点。


技术研发人员：顾海宁 徐洪顺 吴政杰 余永志
受保护的技术使用者：浙江本立科技股份有限公司
技术研发日：2021.12.30
技术公布日：2022/3/15