1.本发明属于化学领域，具体涉及一种2-溴2，2-二氟乙腈的合成工艺。
背景技术：
2.聚含氟烷基三嗪是一种高热稳定性和化学稳定性的新型材料，二氟溴乙腈是合成聚含氟烷基三嗪的重要中间体。专利cn201610793774.3发布了一种二氟溴乙腈的合成方法，主要由氰化亚铜在dmf和dme混合溶剂中，二苯并-18-冠-6做催化剂作用下，与二氟二溴甲烷反应生成二氟溴乙腈。该工艺用到剧毒的氰化亚铜，而且二氟二溴甲烷为破坏臭氧层的物质，市场难以买到。
技术实现要素：
3.发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种2-溴2，2-二氟乙腈的合成工艺。
4.技术方案：一种2-溴2，2-二氟乙腈的合成工艺，包括如下步骤：
5.步骤一、烧瓶中先加入二氟溴乙酸乙酯和溶剂，控制温度，通入氨气至二氟溴乙酸乙酯反应完全，然后反应液降至室温，减压浓缩掉溶剂和反应产生的乙醇，析出的固体真空干燥得到二氟溴乙酰胺；
6.步骤二、二氟溴乙酰胺和五氧化二磷以一定比例混合好，装入反应瓶中，升温至一定温度后，将产生的挥发性产物在冷井中收集，得到产物二氟溴乙腈。
7.作为优化：所述的步骤一中，溶剂是指甲醇、乙醇、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、环己烷，四氢呋喃中的一种或几种混合。
8.作为优化：所述的步骤一中，二氟溴乙酸乙酯和溶剂和体积比为1:1～5，优选2～3倍。
9.作为优化：所述的步骤一中，通氨气时控制温度20-80℃，优选30-50℃。
10.作为优化：所述的步骤一中，减压浓缩溶剂时，压力≤2000pa。
11.作为优化：所述的步骤一中，二氟溴乙酰胺的干燥温度为20-50℃，压力≤2000pa。
12.作为优化：所述的步骤二中，二氟溴乙酰胺和五氧化二磷以一定比例混合好是指二氟溴乙酰胺和五氧化二磷摩尔比为1:1～5，优选1:3。
13.作为优化：所述的步骤二中，升温至一定温度反应的温度为150-280℃，优选200-250℃。
14.作为优化：所述的步骤二中，冷井温度为-60～0℃。
15.有益效果：本发明的具体优势如下：
16.本发明相比其他方法，避免使用剧毒的氰化亚铜和破坏大气环境的二氟二溴甲烷，原材料易得，工艺过程简单，且成本低，收率可达≥85％，产品纯度≥99.5％。
具体实施方式
17.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
18.实施例
19.一种2-溴2，2-二氟乙腈的合成工艺，包括如下步骤：
20.步骤一、烧瓶中先加入二氟溴乙酸乙酯和溶剂，控制温度，通入氨气至二氟溴乙酸乙酯反应完全，然后反应液降至室温，减压浓缩掉溶剂和反应产生的乙醇，析出的固体真空干燥得到二氟溴乙酰胺；其中，溶剂是指甲醇、乙醇、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、环己烷，四氢呋喃中的一种或几种混合。二氟溴乙酸乙酯和溶剂和体积比为1:1～5。通氨气时控制温度20-80℃。减压浓缩溶剂时，压力≤2000pa。
21.步骤二、二氟溴乙酰胺和五氧化二磷以一定比例混合好，装入反应瓶中，升温至一定温度后，将产生的挥发性产物在冷井中收集，得到产物二氟溴乙腈；其中，二氟溴乙酰胺的干燥温度为20-50℃，压力≤2000pa。二氟溴乙酰胺和五氧化二磷以一定比例混合好是指二氟溴乙酰胺和五氧化二磷摩尔比为1:1～5。升温至一定温度反应的温度为150-280℃。冷井温度为-60～0℃。
22.具体实施例1.制备二氟溴乙酰胺
23.1l的烧瓶中，分别加入406g(2mol)二氟溴乙酸乙酯和500ml无水甲醇，升温至35℃，搅拌，以500ml/min的速度通入氨气，90min后检测二氟溴乙酸乙酯以反应完全。然后先将反应液降至室温，用旋蒸浓缩出去溶剂甲醇和副产乙醇，产生白色结晶移至真空烘箱干燥8小时，烘干温度25℃，压力1800pa。得到白色晶体状产物二氟溴乙酰胺共323.64g，收率93％。
24.具体实施例2.制备二氟溴乙腈
25.将上步得到的二氟溴乙酰胺323.64g和800g五氧化二磷混均匀，然后加入2l的烧瓶中，烧瓶的尾气通入干冰丙酮浴的冷井中，然后用电热套加热至200℃，在冷井中收集产物二氟溴乙腈264g，含量99.87％，收率91％。
26.本发明相比其他方法，避免使用剧毒的氰化亚铜和破坏大气环境的二氟二溴甲烷，原材料易得，工艺过程简单，且成本低，收率可达≥85％，产品纯度≥99.5％。
技术特征：
1.一种2-溴2，2-二氟乙腈的合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、烧瓶中先加入二氟溴乙酸乙酯和溶剂，控制温度，通入氨气至二氟溴乙酸乙酯反应完全，然后反应液降至室温，减压浓缩掉溶剂和反应产生的乙醇，析出的固体真空干燥得到二氟溴乙酰胺；步骤二、二氟溴乙酰胺和五氧化二磷以一定比例混合好，装入反应瓶中，升温至一定温度后，将产生的挥发性产物在冷井中收集，得到产物二氟溴乙腈。2.根据权利要求1所述的2-溴2，2-二氟乙腈的合成工艺，其特征在于：所述的步骤一中，溶剂是指甲醇、乙醇、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、环己烷，四氢呋喃中的一种或几种混合。3.根据权利要求1所述的2-溴2，2-二氟乙腈的合成工艺，其特征在于：所述的步骤一中，二氟溴乙酸乙酯和溶剂和体积比为1:1～5，优选2～3倍。4.根据权利要求1所述的2-溴2，2-二氟乙腈的合成工艺，其特征在于：所述的步骤一中，通氨气时控制温度20-80℃，优选30-50℃。5.根据权利要求1所述的2-溴2，2-二氟乙腈的合成工艺，其特征在于：所述的步骤一中，减压浓缩溶剂时，压力≤2000pa。6.根据权利要求1所述的2-溴2，2-二氟乙腈的合成工艺，其特征在于：所述的步骤一中，二氟溴乙酰胺的干燥温度为20-50℃，压力≤2000pa。7.根据权利要求1所述的2-溴2，2-二氟乙腈的合成工艺，其特征在于：所述的步骤二中，二氟溴乙酰胺和五氧化二磷以一定比例混合好是指二氟溴乙酰胺和五氧化二磷摩尔比为1:1～5，优选1:3。8.根据权利要求1所述的2-溴2，2-二氟乙腈的合成工艺，其特征在于：所述的步骤二中，升温至一定温度反应的温度为150-280℃，优选200-250℃。9.根据权利要求1所述的2-溴2，2-二氟乙腈的合成工艺，其特征在于：所述的步骤二中，冷井温度为-60～0℃。
技术总结
本发明公开了一种2-溴2，2-二氟乙腈的合成工艺，包括如下步骤：第一步、二氟溴乙酸乙酯和氨气反应生成二氟溴乙酰胺；第二步、二氟溴乙酰胺在五氧化二磷作用下脱水生成二氟溴乙腈。本发明工艺安全可靠，成本低，收率可达到≥85％，产品纯度≥99.5％。产品纯度≥99.5％。
技术研发人员：葛繁龙 王春雷 王彬 郭英杰 黄凯华
受保护的技术使用者：南通宝凯药业有限公司
技术研发日：2021.11.25
技术公布日：2022/2/8
再多了解一些
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