一种镍钴料液萃取除杂工艺及其装置的制作方法

1.本发明属于化合物分离提纯领域，涉及一种镍钴料液萃取除杂工艺及其装置。


背景技术：

2.目前，国内镍钴镁离子分离大都采用c272萃取镁，p507萃取镍钴的方式提纯镍钴，这种方式存在流程长、原辅材耗量高、设备占地面积大和投资高等缺点，而且两种体系长期使用后，存在互溶的风险，导致萃取剂失效。
3.cn110438338a公开了一种从镍钴镁废液中回收镍、钴并联产氧化镁的装置及方法，该装置包括依次连接的镍钴分离回收系统、镁化合分离回收系统、气氛焙烧炉和破碎机。所述方法包括：首先用萃取法或硫化沉淀法从镍钴镁废液中分离和回收镍钴，得到含镁溶液；然后向含镁溶液中加入碳酸氢盐和氨水，经搅拌、加热、保温和过滤后得到碱式碳酸镁；再将碱式碳酸镁进行烘干和气氛焙烧，得到高纯氧化镁；最后将高纯氧化镁进行破碎，得到硅钢氧化镁产品。该方法中萃取法分离镍钴即采用c272作为萃取剂。
4.cn111411228a公开了一种该方法用于镍含量为50～100g/l、钴含量为5～20g/l、镁含量为3～15g/l的镍钴镁混合溶液，包括以下步骤：(1)萃取钴镁；(2)一步洗镍；(3)二步洗镁；(4)三步洗镁；(5)反萃钴。其中，萃取钴镁的方法包括：首先往待处理镍钴镁混合溶液中加入皂化萃取剂，控制有机相和水相的体积比为2:1～1:3，进行3～6级逆流萃取，然后静置分离得到负载高co高mg高ni的有机相和萃余液，严格控制萃余液的co、mg含量均小于0.1g/l，从而保证萃余液为纯净硫酸镍溶液，其杂质co、mg含量满足电池材料用的要求。其使用的皂化萃取剂即为p507的钠盐，后续处理分离镍钴和镁的工艺十分繁琐，不易操作。


技术实现要素：

5.为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种镍钴料液萃取除杂工艺及其装置，所述工艺流程短，操作简便，萃取效率高，实现了镍钴镁的一步萃取分离提纯，解决现有工艺技术流程长、投资高的问题。
6.为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
7.本发明目的之一在于提供一种镍钴料液萃取除杂工艺，所述工艺包括：使用有机酸萃取剂对含有镁离子、镍离子以及钴离子的料液进行至少一级萃取，所述萃取后得到的萃取液使用反酸进行处理，得到钴盐以及镍盐。
8.作为本发明优选的技术方案，所述料液在萃取前进行油水分离处理。
9.作为本发明优选的技术方案，所述有机酸萃取剂包括bc191萃取剂。
10.作为本发明优选的技术方案，所述有机酸萃取剂在所述萃取前进行皂化反应处理。
11.作为本发明优选的技术方案，所述萃取后得到的萃取液使用洗酸进行洗涤。
12.优选地，所述洗酸包括盐酸、硫酸。
13.作为本发明优选的技术方案，所述反酸包括硫酸。
14.本发明目的之二在于提供一种镍钴料液萃取除杂装置，所述装置包括萃取组件以及油水分离组件，所述萃取组件包括按照料液流动方向依次连接的皂化段、萃取段、洗涤段以及反萃段，所述油水分离组件与所述萃取段的料液进口相连。
15.本发明中，所述油水分离组件包括泵、澄清箱、隔油池等设备。
16.作为本发明优选的技术方案，所述皂化段包括1～3级，如1级、2级或3级等。
17.优选地，所述萃取段包括2～9级，如2级、3级、4级、5级、6级、7级、8级或9级等，第一级设置有镁盐出口，最后一级设置有料液进口。
18.本发明中，所述萃取段中萃取剂由萃取段第一级进入，而料液由萃取段最后一级进入，实现逆流萃取，提高萃取效率。
19.作为本发明优选的技术方案，所述洗涤段包括2～5级，如2级、3级、4级或5级等，最后一级设置有洗酸进口。
20.作为本发明优选的技术方案，所述反萃段包括2～3级，第一级设置有镍盐以及钴盐出口，最后一级设置有反酸进口。
21.本发明中，反萃后得到的萃取剂经提纯后可进行循环使用。
22.本发明中，皂化段、萃取段、洗涤段以及反萃段可以包括带有搅拌的混合与澄清室。
23.与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
24.(1)本发明提供一种镍钴料液萃取除杂工艺及其装置，所述工艺流程短，操作简便，萃取效率高，实现了镍钴镁的一步萃取分离提纯，解决现有工艺技术流程长、投资高的问题；
25.(2)本发明提供一种镍钴料液萃取除杂工艺及其装置，所述工艺对镍钴的萃取率高，仅需一步萃取，即可使料液中的钴含量降低至5mg/l，镍含量降低至5mg/l；
26.(3)本发明提供一种镍钴料液萃取除杂工艺及其装置，所述工艺最终制备得到的镍盐和钴盐的纯度高，钴盐的纯度可达99.99％，镍盐的纯度可达99.99％
附图说明
27.图1为本发明实施例1提供的镍钴料液萃取除杂装置的结构示意图；
28.图2为本发明实施例2提供的镍钴料液萃取除杂装置的结构示意图；
29.图中：1-皂化段，2-萃取段，3-洗涤段，4-反萃段，5-油水分离组件。
30.下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
31.下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
32.为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
33.实施例1
34.本实施例提供一种钴料液萃取除杂装置，其结构如图1所示，所述装置包括萃取组件以及油水分离组件5，所述萃取组件包括按照料液流动方向依次连接的皂化段1、萃取段
2、洗涤段3以及反萃段4，所述油水分离组件5与所述萃取段2的料液进口相连；
35.所述皂化段1包括2级，所述萃取段2包括2级，第一段设置有镁盐出口，最后一级设置有料液进口；
36.所述洗涤段3包括2级，最后一级设置有洗酸进口；
37.所述反萃段4包括2级，第一级设置有镍盐以及钴盐出口，最后一级设置有反酸进口。
38.实施例2
39.本实施例提供一种钴料液萃取除杂装置，其结构如图2所示，所述装置包括萃取组件以及油水分离组件5，所述萃取组件包括按照料液流动方向依次连接的皂化段1、萃取段2、洗涤段3以及反萃段4，所述油水分离组件5与所述萃取段2的料液进口相连；
40.所述皂化段1包括3级，所述萃取段2包括9级，第一段设置有镁盐出口，最后一级设置有料液进口；
41.所述洗涤段3包括5级，最后一级设置有洗酸进口；
42.所述反萃段4包括3级，第一级设置有镍盐以及钴盐出口，最后一级设置有反酸进口，所述反萃后的萃余液经处理后，返回作为萃取剂循环使用。
43.实施例3
44.本实施例提供一种镍钴料液萃取除杂装置，其结构如图2所示，所述装置包括萃取组件以及油水分离组件5，所述萃取组件包括按照料液流动方向依次连接的皂化段1、萃取段2、洗涤段3以及反萃段4，所述油水分离组件5与所述萃取段2的料液进口相连；
45.所述皂化段1包括2级，所述萃取段2包括6级，第一段设置有镁盐出口，最后一级设置有料液进口；
46.所述洗涤段3包括3级，最后一级设置有洗酸进口；
47.所述反萃段4包括3级，第一级设置有镍盐以及钴盐出口，最后一级设置有反酸进口，所述反萃后的萃余液经处理后，返回作为萃取剂循环使用。
48.应用例1
49.使用实施例3提供的钴料液萃取除杂装置，对含有镍钴镁的溶液中的镍钴镁进行分离，所述溶液中，镁的含量为15g/l，镍的含量为2g/l，钴的含量为0.5g/l，料液的流速为10l/min；
50.萃取剂为bc191，萃取剂的流速为2.5l/min；
51.洗酸为1m硫酸，洗酸的流速为0.2l/min；
52.反酸为硫酸，反酸的流速为0.1l/min。
53.应用例2
54.使用实施例3提供的钴料液萃取除杂装置，对含有镍钴镁的溶液中的镍钴镁进行分离，所述溶液中，镁的含量为15g/l，镍的含量为2g/l，钴的含量为0.5g/l，料液的流速为8l/min；
55.萃取剂为bc191，萃取剂的流速为2l/min；
56.洗酸为1m硫酸，洗酸的流速为0.2l/min；
57.反酸为硫酸，反酸的流速为0.1l/min。
58.应用例3
59.使用实施例3提供的钴料液萃取除杂装置，对含有镍钴镁的溶液中的镍钴镁进行分离，所述溶液中，镁的含量为10g/l，镍的含量为1.5g/l，钴的含量为0.4g/l，料液的流速为10l/min；
60.萃取剂为bc191，萃取剂的流速为2.3l/min；
61.洗酸为1m硫酸，洗酸的流速为0.15l/min；
62.反酸为硫酸，反酸的流速为0.09l/min。
63.对比应用例1
64.选用p507作为萃取剂替换应用例3中的bc191，其余条件均与应用例1相同。
65.对比应用例2
66.选用p507作为萃取剂替换应用例3中的bc191，其余条件均与应用例2相同。
67.对比应用例3
68.选用p507作为萃取剂替换应用例3中的bc191，其余条件均与应用例3相同。
69.对应用例1-3以及对比应用例1-3萃取段排出的含有硫酸镁的溶液中镍含量和钴含量进行测试，再对反萃段得到的硫酸镍以及硫酸钴的纯度进行测定，其结果如表1所示。
70.表1
[0071][0072]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
[0073]
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0074]
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0075]
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本
发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。