一种烯基膦酸化合物及其合成方法和应用与流程

技术特征：
1.一种烯基膦酸化合物的合成方法，包括在非均相催化剂和任选的添加剂存在下，将式i所示的炔烃和式ii所示的[p(o)]-h化合物进行反应，得到式iii所示的烯基膦酸化合物，反应式如下：其中，r1，r2，r4各自独立选自h、c
1-c6的烷基、c
6-c
12
的芳基和c
7-c
12
的芳烷基中的一种或多种，r3选自h、-oh、c
1-c6的烷基、c
6-c
12
的芳基、c
7-c
12
的芳烷基和c
1-c6的烷氧基中的一种或多种；其中，所述非均相催化剂包括载体和过渡金属；所述载体选自活性炭、掺氮活性炭、石墨烯、氧化石墨、石墨、碳纳米管、碳化硅和二氧化硅-碳复合材料中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述过渡金属选自铁系金属、钌系金属和铂系金属中的一种或多种，优选选自ni、rh、pd和pt中的一种或多种；和/或，以载体的重量为基准，过渡金属的含量大于0且不大于10重量％，优选为0.1-2重量％。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述非均相催化剂的制备方法包括将含有过渡金属的化合物的酸液与载体混合，并依次进行陈化、干燥和还原；优选地，过渡金属的化合物选自ni(no3)2、ni(ch3coo)2、nicl2、rh(ch3coo)3、rhcl3、pd(no3)2、pd(ch3coo)2、pdcl2和ptcl2中的一种或多种。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的合成方法，其特征在于，所述非均相催化剂与式ii所示的[p(o)]-h化合物的重量比为1:1-35，优选为1:10-15。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的合成方法，所述添加剂为质子性溶剂；优选选自水、盐酸、硫酸、磷酸、二苯基磷酸、氨基三甲叉膦酸和羟基乙叉二膦酸中的一种或多种；和/或，以非均相催化剂的重量为基准，所述添加剂的用量为0-30重量％，优选为0.1-15重量％。6.根据权利要求1-5中任意一项所述的合成方法，其特征在于，所述反应的条件包括：温度为20-200℃，优选为100-180℃；和/或，压力为0-6mpa，优选为1-3mpa；时间为0.5-10h，优选为1-5h。7.根据权利要求1-6中任意一项所述的合成方法，其特征在于，所述反应的反应器为固定床反应器或挂篮式反应釜。8.根据权利要求1-7中任意一项所述的合成方法，其特征在于，式1所示的炔烃选自乙炔、苯乙炔、甲基乙炔、1-丁炔、1-己炔、1-辛炔、1癸烯、1-十二烯、3-丁炔-1-醇、5-己炔-1-醇、1-辛炔-3-醇、5-氯-1-戊炔和苯基乙炔中的一种或多种；和/或，式ii所示的[p(o)]-h化合物选自亚磷酸二烷基酯和亚磷酸烷基单烷基酯中的一种或多种，优选选自亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯和亚磷酸二丙酯中的一种或多种。9.由权利要求1-8中任意一项所述的合成方法制备的烯基膦酸化合物。10.权利要求1-8中任意一项所述的合成方法或权利要求9所述的烯基膦酸化合物在阻
燃剂、油田化学、金属处理剂、阻蚀剂、水处理、燃料电池、助黏剂、牙科陶瓷和水泥中的应用。

技术总结
本发明公开了一种烯基膦酸化合物及其合成方法和应用。合成方法包括在非均相催化剂和任选的添加剂存在下，将式I所示的炔烃和式II所示的[P(O)]-H化合物进行反应，得到式III所示的烯基膦酸化合物；其中，所述非均相催化剂包括载体和过渡金属；所述载体选自活性炭、掺氮活性炭、石墨烯、氧化石墨、石墨、碳纳米管、碳化硅和二氧化硅-碳复合材料中的一种或多种。该方法具有催化剂和反应体系容易分离、能够实现连续化生产的优点。现连续化生产的优点。现连续化生产的优点。


技术研发人员：王艳红 刘旭 刘仲能 涂云宝 徐晓清 白雪
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
技术研发日：2020.09.15
技术公布日：2022/3/15