一种杂质TS-3B的制备方法与流程

一种杂质ts-3b的制备方法
技术领域
1.本发明涉及生物化工技术领域，尤其涉及一种杂质ts-3b的制备方法。


背景技术：

2.ts-3b化学式为c12h17no3，又称2-(4-丁氧苯基)醋羟胺酸，ts-3b一般由ts-3a c14h23no4反应制成，但是生成的产物中杂质较多，ts-3b的质量较低。
3.现有的技术中缺乏对ts-3b(2-(4-丁氧苯基)醋羟胺酸)的有效合成方法，因此需要一种杂质ts-3b的制备方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有技术中存在缺乏对ts-3b(2-(4-丁氧苯基)醋羟胺酸)的有效合成方法的缺点，而提出的一种杂质ts-3b的制备方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.一种杂质ts-3b的制备方法，包括以下步骤：
7.步骤一：原料准备：称取8.00gts-3a，其中ts-3a为c
14h23
no4，并将称取好的ts-3a放入到三口瓶中；
8.步骤二：溶解搅拌：向三口瓶中加入乙醇溶液对ts-3a进行溶解，然后再加入0.5％盐酸水溶液，搅拌19h，再将温度升高时60-65℃，并搅拌反应1.5h；
9.步骤三：减压浓缩：经过反应得到的液体经过减压浓缩，直至浓缩至干；
10.步骤四：对剩余物中加入80ml乙酸乙酯，再搅拌升温回流1.5h；
11.步骤五：冷却过滤：将升温回流后的液体搅拌析晶3h，然后再通过过滤器对溶液进行过滤；
12.步骤六：将过滤后的得到的固体进行挤压去除其中多余的水分，得到滤饼，再使用20ml乙酸乙酯对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼在50-55℃的环境下干燥2h，从而得到4.80g黄色固体。
13.上述技术方案进一步包括：
14.所述三口瓶的容积为500ml。
15.所述加入的盐酸水重量为120.00g。
16.经过升温回流的液体先放置在外部环境中自然降温，然后再搅拌析晶。
17.相比现有技术，本发明的有益效果为：
18.1、本发明中，通过ts-3a(c14h23no4)经过添加乙醇溶液能够加快对ts-3a(c14h23no4)的溶解效果，并且在加入盐酸后，先在室温搅拌反应19h，然后再60-65℃搅拌反应1.5h，进而能够实现对溶液的充分反应。
19.2、本发明中，搅拌升温回流后的液体在室温下自然降温，然后再进行搅拌析晶，从而使得析出的晶体颗粒较小，便于后续生成滤饼，同时通过乙酸乙酯洗涤对滤饼进行洗涤，从而能够将滤饼上残留的杂质进行去除，保证生成ts-3b的质量。
具体实施方式
20.实施例一
[0021][0022]
第一步，称取8.00gts-3a，其中ts-3a为c
14h23
no4，并将称取好的ts-3a放入到500ml三口瓶中；
[0023]
第二步，向三口瓶中加入乙醇溶液对ts-3a进行溶解，然后再加入0.5％120g盐酸水溶液，搅拌19h，再将温度升高时60-65℃，并搅拌反应1.5h；
[0024]
第三步，将经过反应得到的液体经过减压浓缩，直至浓缩至干，并且对剩余物中加入80ml乙酸乙酯，再搅拌升温回流1.5h；
[0025]
第四步，将升温回流后的液体先放置在外部环境中自然降温，然后再搅拌析晶3h，析晶完毕后通过过滤器对溶液进行过滤；
[0026]
第五步，将过滤后的得到的固体进行挤压去除其中多余的水分，得到滤饼，再使用20ml乙酸乙酯对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼在50-55℃的环境下干燥2h，从而得到4.80g黄色固体。
[0027]
上述实施例在实际操作过程中，通过添加乙醇溶液能够加快对ts-3a(c14h23no4)的溶解效果，并且在加入盐酸后，先在室温搅拌反应19h，然后再60～65℃搅拌反应1.5h，进而能够实现对溶液的充分反应；
[0028]
搅拌升温回流后的液体在室温下自然降温，然后再进行搅拌析晶，从而使得析出的晶体颗粒较小，便于后续生成滤饼，同时通过乙酸乙酯洗涤对滤饼进行洗涤，从而能够将滤饼上残留的杂质进行去除，使得生成ts-3b重量为4.80g，且呈黄色固体，不含有其他杂质，质量优秀。
[0029]
实施例二
[0030][0031]
第一步，称取8.00gts-3a，其中ts-3a为c
14h23
no4，并将称取好的ts-3a放入到500ml三口瓶中；
[0032]
第二步，向三口瓶中加入乙醇溶液对ts-3a进行溶解，然后再加入0.5％120g盐酸
水溶液，搅拌10h；
[0033]
第三步，将经过反应得到的液体经过减压浓缩，直至浓缩至干，并且对剩余物中加入80ml乙酸乙酯，再搅拌升温回流1.5h；
[0034]
第四步，将升温回流后的液体先放置在外部环境中自然降温，然后再搅拌析晶3h，析晶完毕后通过过滤器对溶液进行过滤；
[0035]
第五步，将过滤后的得到的固体进行挤压去除其中多余的水分，得到滤饼，再使用20ml乙酸乙酯对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼在50-55℃的环境下干燥2h，从而得到3.42g黄色固体。
[0036]
上述实施例在实际操作过程中，通过添加乙醇溶液能够加快对ts-3a(c14h23no4)的溶解效果，但是再加入盐酸后，先在室温搅拌反应的时间较短远不到19h，同时也未再加热反应，溶液难以充分反应；
[0037]
搅拌升温回流后的液体在室温下自然降温，然后再进行搅拌析晶，从而使得析出的晶体颗粒较小，便于后续生成滤饼，同时通过乙酸乙酯洗涤对滤饼进行洗涤，从而能够将滤饼上残留的杂质进行去除，使得生成ts-3b重量为3.42g，且呈黄色固体，不含有其他杂质，质量优秀，但是在质量不变的情况下生成的ts-3b重量相对与正常操作下降28.75％。
[0038]
实施例三
[0039][0040]
第一步，称取8.00gts-3a，其中ts-3a为，并将称取好的ts-3a放入到500ml三口瓶中；
[0041]
第二步，向三口瓶中加入乙醇溶液对ts-3a进行溶解，然后再加入0.5％120g盐酸水溶液，搅拌19h，再将温度升高时60-65℃，并搅拌反应1.5h；
[0042]
第三步，将经过反应得到的液体经过减压浓缩，直至浓缩至干，并且对剩余物中加入80ml乙酸乙酯，再搅拌升温回流1.5h；
[0043]
第四步，将升温回流后的液体降温并进行搅拌析晶3h，析晶完毕后通过过滤器对溶液进行过滤；
[0044]
第五步，将过滤后的得到的固体进行挤压去除其中多余的水分，得到滤饼，再使用10ml乙酸乙酯对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼在50-55℃的环境下干燥2h，从而得到4.92g黄色固体。
[0045]
上述实施例在实际操作过程中，通过添加乙醇溶液能够加快对ts-3a(c14h23no4)的溶解效果，并且在加入盐酸后，先在室温搅拌反应19h，然后再60～65℃搅拌反应1.5h，进而能够实现对溶液的充分反应；
[0046]
搅拌升温回流后的液体迅速降温，然后再进行搅拌析晶，从而使得析出的晶体颗粒较大，同时通过乙酸乙酯洗涤对滤饼进行洗涤，但是乙酸乙酯量较少，洗涤不够充分，从
而无法将滤饼上残留的杂质完全去除，使得生成ts-3b重量为4.92g，且呈黄白色固体，质量较差，虽然生成ts-3b重量增加2.5％，但是ts-3b质量大大下降。
[0047]
实施例四
[0048][0049]
第一步，称取8.00gts-3a，其中ts-3a为c
14h23
no4，并将称取好的ts-3a放入到500ml三口瓶中；
[0050]
第二步，向三口瓶中加入乙醇溶液对ts-3a进行溶解，然后再加入0.5％120g盐酸水溶液，搅拌10h；
[0051]
第三步，将经过反应得到的液体经过减压浓缩，直至浓缩至干，并且对剩余物中加入80ml乙酸乙酯，再搅拌升温回流1.5h；
[0052]
第四步，将升温回流后的液体降温并进行搅拌析晶3h，析晶完毕后通过过滤器对溶液进行过滤；
[0053]
第五步，将过滤后的得到的固体进行挤压去除其中多余的水分，得到滤饼，再使用10ml乙酸乙酯对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼在50-55℃的环境下干燥2h，从而得到3.67g黄色固体。
[0054]
上述实施例在实际操作过程中，虽然通过添加乙醇溶液能够加快对ts-3a(c14h23no4)的溶解效果，但是再加入盐酸后，先在室温搅拌反应的时间较短远不到19h，同时也未再加热反应，溶液难以充分反应；
[0055]
搅拌升温回流后的液体迅速降温，然后再进行搅拌析晶，从而使得析出的晶体颗粒较大，同时通过乙酸乙酯洗涤对滤饼进行洗涤，但是乙酸乙酯量较少，洗涤不够充分，从而无法将滤饼上残留的杂质完全去除，使得生成ts-3b重量为3.88g，且呈黄白色固体，质量较差，生成ts-3b重量降低19.1％，同时ts-3b质量大大下降。
[0056]
实施例五
[0057][0058]
第一步，称取8.00gts-3a，其中ts-3a为c
14h23
no4，并将称取好的ts-3a放入到500ml三口瓶中；
[0059]
第二步，向三口瓶中加入乙醇溶液对ts-3a进行溶解，然后再加入0.75％150g盐酸水溶液，搅拌19h，再将温度升高时60-65℃，并搅拌反应1.5h；
[0060]
第三步，将经过反应得到的液体经过减压浓缩，直至浓缩至干，并且对剩余物中加入50ml乙酸乙酯，再搅拌升温回流2h；
[0061]
第四步，将升温回流后的液体先放置在外部环境中自然降温，然后再搅拌析晶3h，析晶完毕后通过过滤器对溶液进行过滤；
[0062]
第五步，将过滤后的得到的固体进行挤压去除其中多余的水分，得到滤饼，再使用20ml乙酸乙酯对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼在50-55℃的环境下干燥2h，从而得到4.80g黄色固体。
[0063]
上述实施例在实际操作过程中，通过添加乙醇溶液能够加快对ts-3a(c14h23no4)的溶解效果，但由于加入的盐酸量过高，使得后续反应生成的产物中含有大量的盐酸；
[0064]
搅拌升温回流后的液体在室温下自然降温，然后再进行搅拌析晶，从而使得析出的晶体颗粒较小，便于后续生成滤饼，同时通过乙酸乙酯洗涤对滤饼进行洗涤，从而能够将滤饼上残留的杂质进行去除，使得生成ts-3b重量为6.32g，且通体呈白色，仅有少量黄色固体，含有大量固态盐酸杂质。
[0065]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。