一种籽晶上置改进型热交换法生长高温氧化物晶体装置及方法与流程

技术特征：
1.一种籽晶上置改进型热交换法生长高温氧化物晶体的装置，其特征在于，包括：提拉机构(101)、与所述提拉机构(101)固接的旋转机构(102)、与所述旋转机构(102)固接的称重机构(103)及与所述称重机构(103)固接的水冷晶杆(104)，所述水冷晶杆(104)远离提拉机构(101)的一端设置有真空腔室(301)，所述真空腔室(301)内设置有支撑平台(204)，所述支撑平台(204)侧面均设置有保温层(305)，支撑平台(204)的中间部位设置有下保温层(307)，所述下保温层(307)上设置有u型发热体(303)，所述u型发热体(303)内设置有坩埚(304)，所述坩埚(304)上设置有上保温层(302)，且水冷晶杆(104)远离提拉机构(101)的一端设置于上保温层(302)中。2.如权利要求1所述的一种籽晶上置改进型热交换法生长高温氧化物晶体的方法，其特征在于，所述真空腔室(301)上端开设有进气口(201)，真空腔室(301)的下端开设有抽气口(202)。3.如权利要求1或2所述的一种籽晶上置改进型热交换法生长高温氧化物晶体的方法，其特征在于，包括下步骤：s1、将原料装入晶体炉的坩埚(304)内，将籽晶固定在的水冷晶杆(104)的底端部，盖上晶体炉的上炉盖，将晶体腔室炉内抽成1.0
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10-1pa；s2、用(惰性气体和还原气体)混合气体流动气氛充入炉内，保持炉内真空度合适范围(1～500pa)，坩埚(304)壁上的u型发热体(303)通电，以1500～5000w/h的速率加热，直到坩埚(304)内的原料熔化成熔液；s3、原料熔化后，以100～500w/h的速率逐步降低发热体功率使得原料熔液温度高于熔点以上20～50℃并趋于稳定，同时调整气体流量计和真空泵的抽速使得真空度在1～50pa范围，观察原料熔液的冷点位置；s4、根据冷点与籽晶偏离的位置，调整进气口(201)的气体流量和真空泵抽速，确保冷点尽量朝籽晶中心位置移动；s5、待洗后籽晶的中心线与熔液的冷点完全重合后，恒温2～3h；s6、下种完成后，籽晶以30～50mm/h的速率提拉，确保缩颈直径在10～14mm，缩颈长度在25～30mm后完成缩颈；s7、缩颈结束后开始放肩，转速为2～4rpm，拉速为1.5～2mm/h，保持发热体功率不变，放肩过程中动态调节进气口(201)充气的流量和真空抽速的相对速度使得系统的真空度从1～50pa变化到200pa，当晶体生长至离坩埚壁5～10mm时，完成放肩；s8、籽晶杆升降旋转机构停止旋转，控制籽晶杆升降旋转机构使得籽晶杆以不高于0.1mm/h的速率匀速上升，以低于100w/h的速率降低加热体功率，通过称重机构(103)的称重数据控制发热体温度、气体的流量、真空泵的抽速，使晶体保持等直径生长，晶体质量均匀增加，增加速度为1～3kg/h；s9、晶体等直径生长结束，逐步(5～24小时内)调整真空度至2000～5000pa，恒温2～5小时后进行原位退火。4.如权利要求3所述的一种籽晶上置改进型热交换法生长高温氧化物晶体的方法，其特征在于，从上炉盖的正中心充入保护性气体，气体经过规划流动，从炉膛底部的正中心抽气口(202)流出，采用流动气氛进行晶体生长。

技术总结
本发明公开了一种籽晶上置改进型热交换法生长高温氧化物晶体装置及方法，包括：将泡生法、提拉法(CZ)、热交换法(HEM)、温梯法(TGT)、坩埚下降法和泡生法(KY法)结合在一起，创造一个采用了自上而下气体从炉膛顶部的正中心流入、通过规划流动、确保绝对的均匀和对称的从底部中心流出、通过调节不同阶段气体流量和真空泵抽气速度来达到不同生长阶段各个部位的梯度的特殊高温真空晶体炉，通过装炉、抽真空、导入流动保护性气体、升温化料、洗籽晶、改变气体进出比例实时梯度调节、提拉法下种、“缩径工艺”、增加气体流量的热交换法“放肩工艺”、晶体生长界面控制(把凸界面调节成为微凸或接近平界面)、HEM热交换结合KY技术等径生长(优化称重控径技术)、KY法收尾&脱坩埚、逐步增加保护气体压力的原位退火。根据本发明，将现有方法结合生产处大尺寸高温氧化物晶体。现有方法结合生产处大尺寸高温氧化物晶体。现有方法结合生产处大尺寸高温氧化物晶体。


技术研发人员：黄鼎雯 黄小卫 邵明国 田化民
受保护的技术使用者：上海欣黎机电科技有限公司 黄小卫
技术研发日：2021.09.29
技术公布日：2022/3/8