一种金刚石低压退火组件的制作方法

1.本发明涉及超硬材料技术领域，具体涉及一种金刚石低压退火组件。


背景技术：

2.金刚石，别称钻石，是一种备受研究者关注的珍贵宝石。金刚石退火实验是目前重要的研究课题之一。金刚石退火方式可分为低压高温退火(lpht)和高压高温退火(hpht)两大类。用高温高压方法退火是因为金刚石在接近或在金刚石稳定区。金刚石在高温退火实验中往往比在低温退火实验中承受更长时间和更高温度。hpht退火由于压力和温度的调节范围较宽，提供了一种更灵活的金刚石退火方法。ia型(含聚合n)钻石约占天然钻石的98%。0.1%的天然钻石属于类型ib(含单个取代性n原子)。有一种假说认为天然金刚石的起源是ib型，然后孤立的c中心n聚集到最邻近的取代的a中心n原子对(iaa型)。根据退火处理过程，n的状态可以由孤立的取代态n转变为聚集态n。一个合成金刚石在金属催化剂中不加n吸气剂也是一种ib型的退火处理是将ib型金刚石转变为ia型金刚石的有效方法。研究人员成功地将人造金刚石由ib型转化为ia型，符合3之前的高温高压退火实验。退火实验还可以使天然金刚石的颜色发生显著变化，从而提高其品位和质量。最成功的实验是用iia型天然棕金刚石，在hpht退火条件下通过塑性流动去除结构缺陷。iia型天然棕金刚石经高温高压退火由棕色变为无色。这些高温高压退火实验经常发生在5gpa到9gpa之间的较高压力下。高压意味着设备成本高，应该降低，以提高科学研究和商业处理。
3.由于压力介质(叶蜡石、白云石和石墨)的材料特性受到限制，在高压实验装置上进行的低压和高温退火实验不稳定，很难控制退火条件的稳定性。因此，很少有科研机构研究金刚石低压退火的腔体组装。


技术实现要素：

4.为了解决上述问题，本发明提供了一种能够使金刚石能够在2.5gpa的低压下进行高温退火的组件。
5.本发明采用的技术方案为：一种金刚石低压退火组件，包括保温管、加热管、绝缘管和退火腔；所述保温管位于所述退火组件的最外层，由氧化铈氧化锆复合材料压制而成；所述保温管的内部安装有加热管，所述加热管呈圆柱状，该圆柱状加热管的上下两端通过导电发热片封闭；所述绝缘管位于所述加热管内部，紧贴所述加热管；所述绝缘管内部形成中空腔体，所述中空腔体形成退火腔，所述退火腔为氯化钠圆柱。
6.进一步，所述加热管的高度为7~10cm。
7.进一步，所述加热管的外径和高度取决于待退火金刚石单晶所需要的安全空间；所述安全空间为所需退火金刚石体积的5~10倍。
8.本发明产生的有益效果是：1、在采用该退火组件进行金刚石低压高温退火时，金刚石单晶不会出现石墨化及碎晶现象。这种方式是利用氯化钠材料的特性，使其保证金刚石长时间保持在高温状态。经
过实验证明，通过这种方式可以实现金刚石的低压高温退火，退火压力可低至2.5gpa。
9.2、这种退火组件的组装方式有利于腔体在低压高温条件下运行，保证了低压退火的稳定性，降低了退火压力并达到高温高压退火的水平，降低了能耗，提高了设备的利用率。
10.3、采用该退火组件进行金刚石低压高温退火，更接近天然金刚石在地球内部的储藏条件，在研究金刚石晶体各种色心随温度-压力-时间的变化过程中为研究地球内部活动提供有意义的参考数据。
附图说明
11.图1为本发明的结构示意图；图2为2.5gpa压力条件下金刚石晶体退火前后晶体对比图；图3为2.5gpa压力条件下金刚石晶体退火前后拉曼光谱；图4为2.5gpa压力条件下金刚石晶体退火前后红外图谱；图中：1-叶蜡石复合块、2-加热管、3-绝缘管、4-退火腔、5-金刚石单晶、6-保温管。
具体实施方式
12.下面结合附图对本发明作进一步的说明。
13.如图1所示，本发明是一种金刚石低压退火组件，该组件包括保温管6、加热管2、绝缘管3和退火腔4。保温管6位于退火组件的最外层，由氧化铈氧化锆复合材料压制而成，并由叶腊石复合块1包裹。保温管6的内部安装有加热管2，该加热管2呈圆柱状，且中部隆起，该圆柱状加热管2的上下两端通过导电发热片封闭。该加热管的高度为7.0~10cm，其加热管的外径和高度取决于待退火金刚石单晶所需要的安全空间，金刚石单晶大则加热管相应的增大，此空间按照所需退火金刚石的体积计算，一般为所需退火金刚石体积的5~10倍。绝缘管3位于加热管2内部，紧贴加热管2的内表面，且绝缘管3内部形成中空腔体，该中空腔体形成退火腔4，该退火腔4为纯氯化钠圆柱，待退火的金刚石单晶则置于氯化钠圆柱中间。
14.如图2所示，在金刚石单晶退火时，采用该退火组件产生的温场一致，横、纵向温度差可以忽略不计，获得的退火晶体颜色分布均匀。在退火压力为2.5gpa、退火温度低于1840℃时，金刚石晶体退火前后颜色变化不明显；当退火温度在1840℃-2000℃时，金刚石晶体经退火后由黄色变为浅黄色，如图2e’所示；当退火温度达到2060℃时，金刚石晶体变为黑色，如图2f’所示。
15.如图3所示，用于退火实验的金刚石样品具有高质量的sp3结构，如图3中a线所示。1343 cm-1
前峰为无序峰，如图3中d峰所示，1577 cm-1
后峰为石墨峰峰值如图3中g线所示。经过退火压力2.5gpa，退火温度为1680℃至2000℃的退火实验，退火前后金刚石晶体的拉曼光谱变化不明显，如图3中b、f、h线所示。当退火温度高于2060℃后，金刚石样品转变为石墨化非晶碳，如图3中g线所示。
16.如图4所示，1130 cm-1
峰和1344 cm-1
峰均为以c心形式存在的n杂质,而a心n的1282 cm-1
峰和1213 cm-1
峰没有被检测到。在退火实验之前，光谱在1130 cm-1
和1344 cm-1
处出现尖锐的红外吸收峰，与1282cm-1
和1213 cm-1
处的微弱的吸收峰形成鲜明对比。在退火实验之前，金刚石晶体为ib型。经过低压高温（压力2.5gpa，温度1840℃-2000℃）退火实验
后，随着退火温度的升高，金刚石晶体的c心逐渐减少，a心逐渐升高，如图4b-4g所示。当退火温度达到1920℃-2000℃时，金刚石晶体中c心几乎完全转化为a心，成为iaa型金刚石单晶，如图4f所示。
17.本发明通过采用氧化铈氧化锆复合材料压制的保温管和氯化钠材料压制的退火腔组成的退火组件，其中保温管起到了在高温低压下不易放炮的作用，保证了低压高温退火的安全性，还起到了高效保温的作用；而氯化钠退火腔保证了金刚石退火过程中金刚石不易石墨化及碎裂问题的出现。经过实验证明，通过上述方式可以实现金刚石单晶的低压高温退火。


技术特征：
1.一种金刚石低压退火组件，包括保温管、加热管、绝缘管和退火腔；所述保温管位于所述退火组件的最外层，由氧化铈氧化锆复合材料压制而成；所述保温管的内部安装有加热管，所述加热管呈圆柱状，该圆柱状加热管的上下两端通过导电发热片封闭；所述绝缘管位于所述加热管内部，紧贴所述加热管；所述绝缘管内部形成中空腔体，所述中空腔体形成退火腔，所述退火腔为氯化钠圆柱。2.根据权利要求1所述的一种金刚石低压退火组件，其特征在于：所述加热管的高度为7~10cm。3.根据权利要求1所述的一种金刚石低压退火组件，其特征在于：所述加热管的外径和高度取决于待退火金刚石单晶所需要的安全空间；所述安全空间为所需退火金刚石体积的5~10倍。

技术总结
本发明公开了一种金刚石低压退火组件，包括保温管、加热管、绝缘管和退火腔；所述保温管位于所述退火组件的最外层，由氧化铈氧化锆复合材料压制而成；所述保温管的内部安装有加热管，所述加热管呈圆柱状，该圆柱状加热管的上下两端通过导电发热片封闭；所述绝缘管位于所述加热管内部，紧贴所述加热管；所述绝缘管内部形成中空腔体，所述中空腔体形成退火腔，所述退火腔为氯化钠圆柱。本发明采用该退火组件进行金刚石低压高温退火时，金刚石单晶不会出现石墨化及碎晶现象。这种方式是利用氯化钠材料的特性，使其保证金刚石长时间保持在高温状态。经过实验证明，通过这种方式可以实现金刚石的低压高温退火，退火压力可低至2.5GPa。退火压力可低至2.5GPa。退火压力可低至2.5GPa。


技术研发人员：王义煌 马勇 陈宁
受保护的技术使用者：福沃莱德(辽宁省)高新科技股份公司
技术研发日：2021.10.28
技术公布日：2022/3/1