一种紫外屏蔽纳米二氧化钛材料的制备方法与流程

1.本发明属于纳米材料技术领域，具体公开了一种紫外屏蔽纳米二氧化钛材料的制备方法。


背景技术：

2.真空玻璃是国际公认的建筑领域最先进的节能玻璃，凭借自身突出的节能效果和产品优势，得到被动式建筑的广泛采用，成为世界先进节能绿色建筑的首选方案。真空玻璃一般是由一片low-e玻璃、一片白玻和真空层构成的三明治结构，相比于目前的中空玻璃，真空玻璃具有更高的隔热和隔音效果，可实现更高效的节能减排。
3.对于建筑用真空玻璃而言，在保证一定的透光率前提下，我们还希望其具有更多的紫外屏蔽率，特别是对于幕墙用玻璃和阳光房用玻璃。然而目前的low-e玻璃，无论单一的单银、双银或者三银都不具有很高的紫外屏蔽效率。若使用2块三银low-e玻璃构成真空玻璃，不仅会造成极低的可见光透过率，而且将大大增加产品的成本。
4.二氧化钛是一种公认的安全的无机紫外屏蔽剂，因此在护肤用的防晒产品中被允许使用二氧化钛作为添加剂，防晒产品中二氧化钛对紫外光的屏蔽效果大部分来源于其对紫外光的散射作用。具有光散射作用的二氧化钛其粒径一般比较大，若将其使用于玻璃上，其对光的散射作用会使玻璃的透明度大大下降，使玻璃呈毛玻璃的状态。因此，通常将小粒径的纳米级二氧化钛作为涂层剂用于玻璃表面，纳米二氧化钛作为自清洁涂料已在玻璃表面有广泛的使用，且不影响可见光的透过。然而，由于纳米二氧化钛较弱的紫外光吸收率和光催化效率，使得所制备的玻璃在实际应用中的紫外光屏蔽效果较差，难以满足现在对紫外光屏蔽的需求。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种紫外屏蔽纳米二氧化钛材料的制备方法，以解决已用的纳米二氧化钛涂料应用在玻璃上紫外光屏蔽效果差的问题。
6.为了达到上述目的，本发明的基础方案为：一种紫外屏蔽纳米二氧化钛材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将硫酸钛、碱液混合，获得混合浆料；(2)对混合浆料进行完全沉淀后，去除上清液，得到二氧化钛前驱体；(3)将二氧化钛前驱体超声分散后，加入过氧化氢进行混合，得到纳米二氧化钛溶胶；(4)将酸液加入到二氧化钛溶胶中，得到酸化纳米二氧化钛分散液；(5)将酸化纳米二氧化钛分散液稀释100倍后，得到酸化纳米二氧化钛材料。
7.本基础方案的工作原理在于：本方法获得的酸化纳米二氧化钛材料，可采用雾化喷枪喷涂在玻璃表面，纳米二氧化钛玻璃材料所形成的玻璃涂层，能够对紫外光线进行较好的吸收，从而隔绝大部分的紫外光，使玻璃对紫外光具有较好的屏蔽效果。同时由于其颗粒小、分散性好，在玻璃表面形成的涂层具有较好的透明度，使所形成的涂层对可见光不产生影响。
8.本基础方案的有益效果在于：
9.1、本方法获得的酸化纳米二氧化钛材料中，可以通过tem看出来二氧化钛原位分散粒径仅为2-5nm，分散粒径测试结果可以看出是呈现高度分散状态，且稳定性极好，利于喷涂后均匀的覆盖于玻璃表面。
10.2、经过酸液处理后，纳米二氧化钛对紫外光的吸收率提高，将其喷涂在玻璃表面后，可以对紫外光进行屏蔽。
11.与现有技术相比，本方法所制备的纳米二氧化钛材料，将其应用在玻璃上，可使玻璃具有较好的紫外光屏蔽效果。
12.进一步，所述步骤(1)中硫酸钛和碱液中所含ti和oh的摩尔比为1:1.5-2.5。
13.有益效果：能够使所获得混合浆料更便于完成后续制备步骤。
14.进一步，所述步骤(1)中碱液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种混合。
15.有益效果：氨水、氢氧化钠、氢氧化钾容易获取、成本低。
16.进一步，所述步骤(3)中二氧化钛前驱体与过氧化氢的质量比为1：1-3，所述步骤(3)中超声分散的功率为400w，时间为30分钟。
17.有益效果：能够快速获得纳米二氧化钛溶胶；超声分散效果更好。
18.进一步，所述步骤(4)中酸液的添加后，酸化纳米二氧化钛分散液的ph值为0.8-2。
19.有益效果：使最终获得的酸化纳米二氧化钛材料对金属的腐蚀性更小。
20.进一步，所述步骤(4)中酸液为盐酸、硝酸、草酸、甲酸、乙酸的一种或几种混合。
21.有益效果：盐酸、硝酸、草酸、甲酸、乙酸容易获取、成本低。
22.进一步，所述步骤(1)中将1mol/l的硫酸钛溶液和2mol/l的氢氧化钾溶液等体积混合，得到的混合浆料为乳白色悬浊液。
23.有益效果：此方式制备操作起来更为顺畅。
24.进一步，所述步骤(2)中完全沉淀混合浆料中的白色固定物，通过过滤处理去除上清液，得到二氧化钛前驱体。
25.有益效果：更容易获得杂质含量少的二氧化钛前驱体。
26.进一步，所述步骤(3)中二氧化钛前驱体与过氧化氢按质量比为1:2.5进行混合，得到质量分数为1％的纳米二氧化钛溶胶。
27.有益效果：所得到的纳米二氧化钛溶胶性质更佳。
28.进一步，所述步骤(4)中将草酸滴加到纳米二氧化钛溶胶中，得到酸化纳米二氧化钛分散液，使酸化纳米二氧化钛分散液ph值达到1，将酸化纳米二氧化钛分散液陈化3小时，得到橙红色的酸化纳米二氧化钛分散液。
29.有益效果：所得到的酸化纳米二氧化钛分散紫外线屏蔽效果更好。
附图说明
30.图1为本发明实施例1制得的酸化纳米二氧化钛的透射电子显微镜成像图；
31.图2是本发明实施例2制得的常规纳米二氧化钛的透射电子显微镜成像图。
具体实施方式
32.实施例1
33.一种紫外屏蔽纳米二氧化钛材料的制备方法，包括如下步骤：
34.(1)将1mol/l的硫酸钛溶液和2mol/l的氢氧化钾溶液等体积混合，得到混合浆料，混合浆料呈乳白色悬浊液；
35.(2)待悬浊液中白色固体物完全沉淀后，去除上清液，得到二氧化钛前驱体；
36.(3)将二氧化钛前驱体进行超声分散，超声分散的功率为400w，时间为30分钟；再与过氧化氢按质量比为1:2.5进行混合，得到质量分数为1％的纳米二氧化钛溶胶；
37.(4)将草酸滴加到纳米二氧化钛溶胶中，得到酸化纳米二氧化钛分散液，使酸化纳米二氧化钛分散液ph值达到1；将酸化纳米二氧化钛分散液陈化3小时，得到橙红色的酸化纳米二氧化钛分散液；
38.(5)将橙红色的酸化纳米二氧化钛溶胶稀释100倍后，得到酸化纳米二氧化钛材料，将其喷涂于玻璃上可作为紫外屏蔽涂层剂。
39.本实施例1所得的酸化纳米二氧化钛材料稳定性，可以在室温下存放1年以上其分散液不会出现沉淀现象。将本实施例1中所得到的酸化纳米二氧化钛材料通过透射电子显微镜进行表征观察，结果如图1所示，从图1可以看出酸化纳米二氧化钛材料粒径小于5nm，呈现高度分散的状态。
40.实施例2
41.本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中步骤(3)纳米二氧化钛溶胶不进行酸化处理。
42.将本实施例中所得到的纳米二氧化钛材料通过透射电子显微镜进行表征观察，结果如图2所示，从图2中可以看出本实施例所制备的纳米二氧化钛材料，其粒径大于20nm。
43.对实施例1所制备的酸化纳米二氧化钛材料、实施例2中所制备的纳米二氧化钛材料、常规超分散二氧化钛分散液、h2o进行光学透过率检测，得到表1，如下所示。
44.表1光学透过率对比表
[0045][0046]
表1可以看出，实施例1所制备的酸化纳米二氧化钛材料，其紫外光屏蔽率为87％，与实施例2中未经过酸化处理的纳米二氧化钛材料具有相同的紫外光屏蔽率，而常规超分散纳米二氧化钛溶胶的紫外光屏蔽率为45％。此外，实施例1所制备的酸化纳米二氧化钛材料的ph值(3.5)还远小于市售纳米二氧化钛材料(1.5)，使得其对金属的腐蚀性更小。
[0047]
对现有的low-e玻璃、现有采用一块low-e和一块白玻构成的真空玻璃、喷涂常规纳米二氧化钛的真空玻璃、以及喷涂实施例1所制备的酸化纳米二氧化钛玻璃材料的真空玻璃，进行光学透过率检测，得到表2，如下所示。
[0048]
表2不同种类镀膜玻璃的光学透过率对比表
[0049][0050]
表2可以看出，由一块low-e和一块白玻构成的真空玻璃，其紫外屏蔽率为55.6％，喷涂常规纳米二氧化钛的真空玻璃，其紫外屏蔽率为85.4％，说明使用纳米二氧化钛涂层剂后，真空玻璃的紫外屏蔽率得到大大提高；但为实现0紫外光透过，而喷涂实施例1所制备的酸化纳米二氧化钛材料的真空玻璃，其紫外光屏蔽率为100％，实现了0紫外光透过率。
[0051]
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本技术要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。