一种固态聚合物锂金属电池电极与电解质高效分离的方法与流程

1.本发明属于废旧电池回收技术领域，具体涉及一种固态聚合物锂金属电池电极与电解质高效分离的方法。


背景技术：

2.固态聚合物锂金属电池具有高安全，高能量密度，长循环寿命，适合各种异形组装等突出优势，随着新能源汽车受到市场广泛关注，固态聚合物锂金属电池也进入全面布局。众所周知，对测试后聚合物锂金属电池进行失效分析，常常遇到聚合物电解质与正极极片难以分离的问题，尤其是高温长循环后的聚合物锂金属电池。因此寻找一种有效地分离固态聚合物锂金属电池中电极与电解质的方法是十分必要的。


技术实现要素：

3.本发明的目的是为了解决聚合物电解质与正极极片难分离的问题，提供一种固态聚合物锂金属电池电极与电解质高效分离的方法。
4.为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
5.一种固态聚合物锂金属电池电极与电解质高效分离的方法，所述方法包括以下步骤：
6.步骤一、对测试后固态聚合物锂金属电池进行拆解，去处外面金属壳，获得粘合紧密的电芯块；
7.步骤二、在手套箱中，对拆解后的电芯块于50-100℃加热处理2-10min后，从电芯块上取下可能被剔除的锂金属，暴露出聚合物电解质部分；
8.步骤三、用溶剂浸泡暴露出聚合物电解质一面，移除已经溶解在溶剂中的部分电解质；
9.步骤四、反复浸泡，并除去浸泡后溶液，直至看到干净的正极；
10.步骤五、使用有机溶剂浸泡极片，便于极片中的粘结剂与活性颗粒分离，溶解在有机溶剂中，抽滤或离心获得固体的活性颗粒，在60-120℃真空烘箱中热处理10-30h，获得活性颗粒。
11.本发明相对于现有技术的有益效果为：
12.本发明直接采用以物理方法为主、辅以简单的化学方法，有效地分离固态聚合物锂金属电池中电极与电解质，获得正极活性颗粒，材料的形貌和晶型都保存较好。本发明为聚合物锂金属电池失效分析提供一种合理高效的获得测试后的完整活性颗粒的方法。
13.本发明操作方便、工艺简单、环保节能、可有效地分离回收固态聚合物锂金属电池中电极与电解质。
附图说明
14.图1为拆解后的电芯块；
15.图2为从电芯块上取下可能被剔除的锂金属，暴露出聚合物电解质部分；
16.图3为乙腈溶剂浸后，表面溶解的极片；
17.图4为清洗3次后的极片；
18.图5为回收得到的正极材料的透射电镜图；
19.图6为回收得到的正极材料(2)与原始正极材料(1)对比的xrd图。
具体实施方式
20.下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
21.实施例1：
22.一种固态聚合物锂金属电池电极与电解质高效分离的方法，所述方法包括以下步骤：
23.步骤一、对测试后固态聚合物锂金属电池进行拆解，去处外面金属壳，获得粘合紧密的电芯块，如图1所示，对拆解后的电芯块于60℃加热处理5min，该温度选取基于电解质主题材料的玻璃转变温度，此处以聚氧化乙烯为例；所述电芯块的组成包括锂金属、电解质和正极。
24.步骤二、在手套箱中，对拆解后的电芯块于50-100℃加热处理2-10min后，从电芯块上取下可能被剔除的锂金属(会出现锂金属残留现象)，暴露出聚合物电解质部分，如图2所示；
25.步骤三、用乙腈浸泡暴露出聚合物电解质一面，移除已经溶解在乙腈中的部分电解质，如图3所示；
26.步骤四、反复浸泡，并除去浸泡后溶液，直至看到干净的正极，如图4所示，为清洗3次后的极片；
27.步骤五、使用丙酮浸泡极片，便于极片中的粘结剂与活性颗粒分离，溶解在丙酮中，抽滤或离心获得固体的活性颗粒，在60-120℃真空烘箱中热处理10-30h，获得活性颗粒。
28.实施例2：
29.一种固态聚合物锂金属电池电极与电解质高效分离的方法，所述方法包括以下步骤：
30.步骤一、对测试后固态聚合物锂金属电池进行拆解，去处外面金属壳，获得粘合紧密的电芯块，如图1所示，对拆解后的电芯块于60℃加热处理5min，该温度选取基于电解质主题材料的玻璃转变温度，此处以聚氧化乙烯为例；所述电芯块的组成包括锂金属、电解质和正极。
31.步骤二、在手套箱中，对拆解后的电芯块于70℃加热处理7min后，从电芯块上取下可能被剔除的锂金属(会出现锂金属残留现象)，暴露出聚合物电解质部分，如图2所示；
32.步骤三、用乙醇浸泡暴露出聚合物电解质一面，移除已经溶解在乙醇中的部分电解质，如图3所示；
33.步骤四、反复浸泡，并除去浸泡后溶液，直至看到干净的正极，如图4所示，为清洗3
次后的极片；
34.步骤五、使用乙腈浸泡极片，便于极片中的粘结剂与活性颗粒分离，溶解在乙腈中，抽滤或离心获得固体的活性颗粒，在80℃真空烘箱中热处理12h，获得活性颗粒，其xrd图如图6所示。
35.实施例3：
36.一种固态聚合物锂金属电池电极与电解质高效分离的方法，所述方法包括以下步骤：
37.步骤一、对测试后固态聚合物锂金属电池进行拆解，去处外面金属壳，获得粘合紧密的电芯块，如图1所示，对拆解后的电芯块于60℃加热处理5min，该温度选取基于电解质主题材料的玻璃转变温度，此处以聚氧化乙烯为例；所述电芯块的组成包括锂金属、电解质和正极。
38.步骤二、在手套箱中，对拆解后的电芯块于100℃加热处理2min后，从电芯块上取下可能被剔除的锂金属(会出现锂金属残留现象)，暴露出聚合物电解质部分，如图2所示；
39.步骤三、用丙酮浸泡暴露出聚合物电解质一面，移除已经溶解在丙酮中的部分电解质，如图3所示；
40.步骤四、反复浸泡，并除去浸泡后溶液，直至看到干净的正极，如图4所示，为清洗3次后的极片；
41.步骤五、使用二甲基甲酰胺浸泡极片，便于极片中的粘结剂与活性颗粒分离，溶解在二甲基甲酰胺中，抽滤或离心获得固体的活性颗粒，在60-120℃真空烘箱中热处理10-30h，获得活性颗粒。
42.实施例4：
43.一种固态聚合物锂金属电池电极与电解质高效分离的方法，所述方法包括以下步骤：
44.步骤一、对测试后固态聚合物锂金属电池进行拆解，去处外面金属壳，获得粘合紧密的电芯块，如图1所示，对拆解后的电芯块于60℃加热处理5min，该温度选取基于电解质主题材料的玻璃转变温度，此处以聚氧化乙烯为例；所述电芯块的组成包括锂金属、电解质和正极。
45.步骤二、在手套箱中，对拆解后的电芯块于50℃加热处理10min后，从电芯块上取下可能被剔除的锂金属(会出现锂金属残留现象)，暴露出聚合物电解质部分，如图2所示；
46.步骤三、用乙酸乙酯浸泡暴露出聚合物电解质一面，移除已经溶解在乙酸乙酯中的部分电解质，如图3所示；
47.步骤四、反复浸泡，并除去浸泡后溶液，直至看到干净的正极，如图4所示，为清洗3次后的极片；
48.步骤五、使用乙醚浸泡极片，便于极片中的粘结剂与活性颗粒分离，溶解在乙醚中，抽滤或离心获得固体的活性颗粒，在80℃真空烘箱中热处理12h，获得活性颗粒。