一种绿色环保抗磨减摩润滑油及其制备方法与流程

1.本发明涉及属于润滑油生产技术领域，特别涉及到一种绿色环保抗磨减摩润滑油及其制备方法。


背景技术：

2.润滑油是用在汽车、机械设备上以减少摩擦、保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，润滑油由基础油和添加剂两部分组成，基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，基础油主要分矿物基础油、合成基础油以及植物油基础油三大类，矿物基础油、合成基础油、氮含量高，污染物排放量大，对环境污染存在极大的威胁，并且现有的润滑油化学性能不稳定、润滑性能不好，既不能耐高温也不能耐低温，不能完全生物降解，容易产生毒性，污染空气和生态环境。同时，现有的润滑油生产成本高，制备工艺复杂，不适合工业化生产。
3.因此，如何提供一种绿色环保抗磨减摩润滑油及其制备方法，绿色环保可完全降解，不会给环境带来污染且能有效抗磨减摩是本领域亟需解决的技术问题。


技术实现要素：

4.本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一，提供一种绿色环保抗磨减摩润滑油及其制备方法，绿色环保可完全降解，不会给环境带来污染且能有效抗磨减摩。
5.有鉴于此，根据本发明的第一个目的提出了一种制备绿色环保抗磨减摩润滑油添加剂的方法，包括如下步骤：（1）通过两步法制备蓖麻油酸二乙醇酰胺；（2）将步骤（1）得到的蓖麻油酸二乙醇酰胺和带水剂加热搅拌，依次加入酸性催化剂和硼酸进行酯化反应；降温至70℃~80℃得到蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯。
6.本发明中蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯为光亮琥珀色膏状物。
7.根据本发明的一个实施例，蓖麻油酸二乙醇酰胺的制备方法包括如下步骤：（1）将蓖麻油酸和二乙醇胺的摩尔比为1：0.7~0.9，130~150℃进行反应；（2）酸值稳定后再加入二乙醇胺，80~90℃反应3h，使得蓖麻油酸和二乙醇胺总反应摩尔比为1：1.2~1.4。
8.根据本发明的一个实施例，蓖麻油酸二乙醇酰胺的制备方法中以氢氧化钠为催化剂，质量百分数为体系总质量的1%。
9.根据本发明的一个实施例，硼酸分批次加入，蓖麻油酸二乙醇酰胺与硼酸的摩尔比为1.2~1.8：1。
10.其中硼酸磨过80~140目筛，分批缓慢多次加入。
11.根据本发明的一个实施例，带水剂为苯或甲苯。
12.根据本发明的一个实施例，酸性催化剂为对甲苯磺酸、硫酸或磷酸，其摩尔百分数
为蓖麻油酸二乙醇酰胺和硼酸总质量的0.5%~2%。
13.根据本发明的一个实施例，酯化反应温度为120~160℃，反应时间为80
−
120min，在-0.03
−‑
0.01mpa微负压下进行。
14.根据本发明的第二个目的利用上述任一的方法制备得到的绿色环保抗磨减摩润滑油添加剂。
15.根据本发明的第三个目的包含上述绿色环保抗磨减摩润滑油添加剂的润滑油，蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯为润滑油质量百分数为的0.5
−
10％。
16.其中蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯为润滑油质量百分数为的0.5
−
2.5％。
17.根据本发明的一个实施例，还包括基础油和蓖麻油酸二乙醇酰胺；其中基础油质量份为80~99份；蓖麻油酸二乙醇酰胺质量份为3~8份；基础油为植物油或一级低芥酸菜籽油。
18.通过以上技术方案，本发明提出了一种绿色环保抗磨减摩润滑油及其制备方法，具有如下技术效果：蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯呈光亮色，流动性好，作为添加剂加入润滑油中，绿色环保可完全降解，不会给环境带来污染且能有效抗磨减摩。
具体实施方式
19.为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
20.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
21.实施例1蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯的制备方法为：摩尔比为蓖麻油酸：二乙醇胺=1：1.1，二乙醇胺分两批加入，前后两次比例为2：1。
22.（1）将蓖麻油酸投入到烧瓶中升温至150℃；（2）缓慢加入第一份二乙醇胺，保持温度不变，反应6 h；（3）检测烧瓶体系中酸值不发生明显变化后降温至95℃，加入另一份二乙醇胺和naoh，反应时间3h，至反应体系中胺值不再降低为止，得到蓖麻油酸二乙醇酰胺，收率为82%。
23.（4）将蓖麻油酸二乙醇酰胺投入到烧瓶中升温至150℃，缓慢分批多次加入硼酸，n(蓖麻油酸二乙醇酰胺)∶n(硼酸)＝1.6∶1，加入对甲苯磺酸占总质量1%，反应100min，得到产品蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯，收率88%。
24.实施样例2蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯的制备方法为：摩尔比蓖麻油酸：二乙醇胺=1：1.2，二乙醇胺分两批加入，前后两次比例为2：1。
25.（1）将蓖麻油酸投入到烧瓶中升温至150℃；（2）缓慢加入第一份二乙醇胺，保持温度不变，反应6 h；（3）检测烧瓶体系中酸值不发生明显变化即降温至95℃，加入另一份二乙醇胺和
naoh，反应时间3h，至反应体系中胺值不再降低为止，得到蓖麻油酸二乙醇酰胺，收率为89%。
26.（4）将蓖麻油酸二乙醇酰胺投入到烧瓶中升温至140℃，缓慢分批多次加入硼酸，n(蓖麻油酸二乙醇酰胺)∶n(硼酸)＝1.8∶1，加入对甲苯磺酸占总质量1%，反应100min，得到产品蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯，收率92%。
27.实施样例3蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯的制备方法为：摩尔比蓖麻油酸：二乙醇胺=1：1.3，二乙醇胺分两批加入，前后两次比例为2：1。
28.（1）将蓖麻油酸投入到烧瓶中升温至140℃；（2）缓慢加入第一份二乙醇胺，保持温度不变，反应6 h；（3）检测烧瓶体系中酸值不发生明显变化即降温至105℃，加入另一份二乙醇胺和naoh，反应时间3h，至反应体系中胺值不再降低为止，得到蓖麻油酸二乙醇酰胺，收率为78%。
29.（4）将蓖麻油酸二乙醇酰胺投入到烧瓶中升温至130℃，缓慢分批多次加入硼酸，n(蓖麻油酸二乙醇酰胺)∶n(硼酸)＝1.6∶1，加入对甲苯磺酸占总质量1%，反应120min，得到产品蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯，收率82%。
30.实施样例4蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯的制备方法为：摩尔比蓖麻油酸：二乙醇胺=1：1.3，二乙醇胺分两批加入，前后两次比例为3：2。
31.（1）将蓖麻油酸投入到烧瓶中升温至160℃；（2）缓慢加入第一份二乙醇胺，保持温度不变，反应6 h；（3）检测烧瓶体系中酸值不发生明显变化即降温至95℃，加入另一份二乙醇胺和naoh，反应时间3h，至反应体系中胺值不再降低为止，得到蓖麻油酸二乙醇酰胺，收率为91%。
32.（4）将蓖麻油酸二乙醇酰胺投入到烧瓶中升温至150℃，缓慢分批多次加入硼酸，n(蓖麻油酸二乙醇酰胺)∶n(硼酸)＝1.4∶1，加入对甲苯磺酸占总质量1%，反应100min，得到产品蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯，收率95%。
33.将实施例1-4中的蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯进行产品性能检测为：
添加剂实施样例1实施样例2实施样例3实施样例4外观红棕色红褐色红褐色暗红色流动性粘稠液体，流动性好粘稠液体，流动性好粘稠液体，流动性最好粘稠膏状物，流动性差油溶性良好良好良好一般wsd（394n，30min）0.650.550.600.68摩擦系数(载荷：394n)0.0500.0430.0470.051pb（n）680870820790
实施例5在烧瓶中加入蓖麻油酸59.692g，加热到150℃，然后加入15.14g二乙醇胺在三口烧中，同时打开冷凝水，磁力搅拌器的开关，保持反应温度150℃，反应了6h停止反应。将反应的温度降到95℃，再然后加入7.57g二乙醇胺同时加入0.82g氢氧化钠作催化剂，然后保持温度在95℃，继续反应3h，得到蓖麻油酸二乙醇酰胺，收率为89%；在装有分水器、温度计、
冷凝管的三口烧瓶中，加入一定量的蓖麻油酸二乙醇酰胺、硼酸，n(蓖麻油酸二乙醇酰胺)∶n(硼酸)＝1.8∶1，保持温度在140℃，反应100min，得到产品蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯，收率92％，产物色泽发亮，呈琥珀色，流动性好，在基础油中溶解性能最好。
34.实施例6在烧瓶中加入蓖麻油酸59.692g，加热到140℃，然后加入15.14g二乙醇胺在三口烧中，同时打开冷凝水，磁力搅拌器的开关，保持反应温度140℃，反应了6h停止反应。将反应的温度降到95℃，再然后加入7.57g二乙醇胺同时加入0.82g氢氧化钠作催化剂，然后保持温度在95℃，继续反应3h，得到蓖麻油酸二乙醇酰胺，收率为80%；在装有分水器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中，加入一定量的蓖麻油酸二乙醇酰胺、硼酸，n(蓖麻油酸二乙醇酰胺)∶n(硼酸)＝1.0∶1，保持温度在130℃，反应120min，得到产品蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯，收率85％，产物呈光亮色，流动性好，可看出有细小颗粒，在基础油中溶解性能一般。
35.对比例1在烧瓶中加入蓖麻油酸59.692g，加热到140℃，然后加入15.14g二乙醇胺在三口烧中，同时打开冷凝水，磁力搅拌器的开关，保持反应温度140℃，反应了6h停止反应。将反应的温度降到95℃，再然后加入7.57g二乙醇胺同时加入0.82g氢氧化钠作催化剂，然后保持温度在95℃，继续反应3h，得到蓖麻油酸二乙醇酰胺，收率为80%；在装有分水器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中，加入一定量的蓖麻油酸二乙醇酰胺、硼酸，n(蓖麻油酸二乙醇酰胺)∶n(硼酸)＝1.1∶1，保持温度在140℃，反应120min，得到产品蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯，收率75％，产物呈黑褐色，十分粘稠，流动性极差，可看出有细小的未反应的硼酸颗粒，在基础油中溶解性能一般。因此改变蓖麻油酸二乙醇酰胺、硼酸的比例，不仅可影响蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯收率，还对蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯品质产生较大影响。
36.对比例2在烧瓶中加入蓖麻油酸59.692g，加热到140℃，然后加入15.14g二乙醇胺在三口烧中，同时打开冷凝水，磁力搅拌器的开关，保持反应温度140℃，反应了6h停止反应。将反应的温度降到95℃，再然后加入7.57g二乙醇胺同时加入0.82g氢氧化钠作催化剂，然后保持温度在95℃，继续反应3h，得到蓖麻油酸二乙醇酰胺，收率为80%；在装有分水器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中，加入一定量的蓖麻油酸二乙醇酰胺、硼酸，n(蓖麻油酸二乙醇酰胺)∶n(硼酸)＝1.8∶1，保持温度在170℃，反应60min，得到产品蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯，收率90％，产物呈灰褐色，常温下为膏状，在基础油中溶解性能较差。本对比例中盖板反应温度，使得蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯的性能溶解性较差。
37.实施例7抗磨实验：润滑油添加剂大多是基于矿物油基础油中，蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯是利用植物油合成，绿色环保可降解，不会给环境带来污染，因此选用菜籽油作为基础油进行抗磨减摩实验，利用四球检验机，测试摩擦钢球磨斑直径和摩擦系数。取实例2反应条件硼酸酯产物，按照质量分数0.5%、1.0%、2.0%加入到基础油中，实验数据如下：质量分数/%磨斑直径/mm摩擦系数0.50.6980.0681.00.6500.0612.00.6120.049
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。