一种电致调光薄膜及其制备方法与流程

1.本发明涉及调光膜技术领域，具体涉及一种电致调光薄膜及其制备方法。


背景技术：

2.调光薄膜在施加电场时，即施加工作电压，可呈现出透明状态，在去除电场后呈现散射状态，对光进行折射与反射，阻碍光线沿原有路径传播，使成像模糊，可实现人们对玻璃穿透和保护隐私的双重要求，即使不透明时，采光仍很好，这是所有窗帘都无法实现的，并且对光的热能具有绝缘反射作用，使得室内冬暖夏凉，环保节能。通常调光薄膜利用液晶有益的光电学特性对光进行通透范围的屏蔽，ito薄膜是一种具有高导电率、可见光透过率以及机械硬度。
3.现有技术中，ito薄膜具备较好的光透过率，但缺少对光线透过率的调节，兼容性也存在优化空间。如专利申请号“201811015139.8”公开的“一种抗低温高电阻率ito导电膜制备方法”，其明通过增加ito靶材中氧化锡的含量，从而提高了ito导电膜的电阻。电阻提高之后，在使用时ito导电膜的发热量也得到了提升，提高了周围温度，该ito导电膜能使液晶显示器在低温下正常工作，瞬间显像，极大地提升了液晶显示器的工作温度范围，但其整体的驱动电压较高，表面电阻及其均匀性较差，耗能多，容易在膜层积聚热量损伤薄膜，稳定兼容性差，过高温度的温度易影响相变温度，致使成像模糊，对光线透过率存在影响，且其不具备调光效果。


技术实现要素：

4.为解决上述背景技术中提出的问题，本发明提供了一种电致调光薄膜及其制备方法，制备成型的调光薄膜驱动电压较低，具有优异的对光线透过率的调光效果，电致调光薄膜成型致密，强度好。
5.本发明提供如下技术方案：
6.一种电致调光薄膜的制备方法，包括如下步骤：
7.步骤1：对基板表面处理：
8.将基板分别依次用双氧水、超纯水、丙酮、乙醇进行5min的超声清洗，再通过烘干得到清洗后的基板；
9.步骤2：在步骤1得到的基板的单面层进行磁控溅射，以镀制导电膜层：
10.制作靶材：将均匀粒度的氧化铟锡粉末、氧化镍粉末、氧化钨粉末、氧化锂粉末经湿式均匀混合后，升温制得预制复合粉末，对预制复合粉末进行造粒并筛选，再将有效粒径的复合粉末进行冷压成型，后经高温烧结，制得ito靶材；
11.溅射：电离产生电子轰击ito靶材，沉积制得ito导电膜层；
12.步骤3：在遮光条件下，将丙烯酸液晶树脂单体、丙烯酸酯单体、乙烯基醚单体、乙二醇苯基醚单体、光引发剂、促进剂按比例充分混合均匀，再加入液晶单体与间隔子混合搅拌均匀，再经脱泡后，制得液晶层；
13.步骤4：通过步骤2的两个基板镀膜面夹合步骤3的液晶层，辊压基板外侧面层，使液晶层形成液晶薄膜，对液晶薄膜施加电场，对液晶分子取向，再对液晶薄膜进行紫外光固化，其后在基板边缘部分涂布液态光学胶loca覆盖。
14.优选地，在步骤2中，制作靶材原材料的质量比为：
[0015][0016]
优选地，步骤2中，复合粉末冷压成型的压力为210-300mpa，其高温烧结可采用常压烧结或加压烧结，烧结温度为1100-1680℃，烧结时间为2h-12h。
[0017]
优选地，步骤3中，制作液晶层原材料的质量比为：
[0018][0019]
其间隔子为刚性微珠，直径为20μm-35μm。
[0020]
优选地，所述液晶单体为热致液晶单体，所述热致液晶单体为向列相液晶或胆甾相液晶，优选负性胆甾相液晶，其介电常数小于零(δε《0)。
[0021]
优选地，所述溅射类型为直流溅射，溅射气压为3-5pa，溅射气氛为氩气与氧气的混合气体。
[0022]
优选地，所述光引发剂包括甲基丙烯酸酯类、烷基苯酮类、和二苯甲酮类中的至少一种，所述促进剂为硅烷偶联剂。
[0023]
优选地，步骤4中，施加电压大小为15～115v，施加电压频率为0～800hz，紫外光强度为30～90mw/cm2，紫外光辐照时间为240～3600s。
[0024]
优选地，步骤1中，所述基板为玻璃层；进一步的，基板的厚度为0.4-1.2mm。
[0025]
一种电致调光薄膜，由上述的制备方法制备得到。
[0026]
本发明的有益效果为：
[0027]
本发明提供的制备方法对基板进行清洁，去除面层电阻抗杂质；湿式混合氧化铟锡粉末、氧化镍粉末、氧化钨粉末、氧化锂粉末，并加热去湿，制得预制复合粉末，造粒并筛选，再将有效粒径的复合粉末进行冷压成型，后经高温烧结制得ito靶材，其靶材成分均匀，有利于溅射形成整体均衡可靠的ito导电膜层，促进其导电性能；液晶单体可采用向列相液晶或胆甾相液晶，间隔子配合液晶单体混入，可加速分散液晶单体与前期物料的混合，利用乙烯基醚单体、乙二醇苯基醚单体可靠的稀释能力与低粘度特性，促进液晶层的流动，使液晶层充分均质化，经电场取向，紫外固化后成型致密，制备成型的调光薄膜驱动电压较低，具有优异的对线光透过率的调光效果；
[0028]
ito导电膜层中蕴含的氧化铟锡、氧化镍、氧化钨、氧化锂等分子具有一定的电阻，其电阻高于内层的液晶薄膜，外层热量通过基板传递，可避免温度影响到液晶薄膜内分子的相变，致使透光调光不可靠，调光薄膜整体的稳定兼容性好。
附图说明
[0029]
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
[0030]
图1为本发明的结构示意图，图中1为基板，2为ito导电膜层，3为液晶薄膜，4为液态光学胶loca。
具体实施方式
[0031]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明的实施例作详细说明。
[0032]
实施例1：
[0033]
请参阅图1，本实施例提供了通过两个基板1夹合并辊压液晶层形成液晶薄膜3，其液晶层均质化充分，成型致密，利用ito导电膜层2与液晶薄膜3共同调光导电，以提高调光薄膜导电性能，可降低驱动电压，促进节能，其外侧基板1可对内层的导电结构构成可靠保护，通过液态光学胶loca4覆涂基板1与液晶薄膜3结合边缘，促进结构紧密连接，强度好。
[0034]
实施例2：
[0035]
一种电致调光薄膜及其制备方法，具体包括如下步骤：
[0036]
步骤1：对基板表面处理：
[0037]
将基板分别依次用双氧水、超纯水、丙酮、乙醇进行5min的超声清洗，再通过烘干得到清洗后的基板；
[0038]
步骤2：在步骤1得到的基板的单面层进行磁控溅射，以镀制导电膜层：
[0039]
制作靶材：将均匀粒度的氧化铟锡粉末、氧化镍粉末、氧化钨粉末、氧化锂粉末经湿式均匀混合后，其氧化铟锡粉末、氧化镍粉末、氧化钨粉末、氧化锂粉末的质量比为35:25:20:10，升温制得预制复合粉末，对预制复合粉末进行造粒并筛选，再将有效粒径的复合粉末进行冷压成型，冷压成型的压力为250mpa，后经高温烧结，其高温烧结为加压烧结；烧结温度为1300℃，烧结时间为4h，制得ito靶材；
[0040]
溅射：电离产生电子轰击ito靶材，沉积制得ito导电膜层，其溅射类型为直流溅射，溅射气压为4pa，溅射气氛为氩气与氧气的混合气体(体积比为9:1)；
[0041]
步骤3：在遮光条件下，将丙烯酸液晶树脂单体、丙烯酸酯单体、乙烯基醚单体、乙二醇苯基醚单体、光引发剂、促进剂按比例充分混合均匀，其丙烯酸液晶树脂单体、丙烯酸酯单体、乙烯基醚单体、乙二醇苯基醚单体、光引发剂、促进剂、液晶单体与间隔子的质量比为24:12:8:6:1.2:0.4:48:0.4，光引发剂为甲基丙烯酸酯类，促进剂为硅烷偶联剂，再加入液晶单体与间隔子混合搅拌均匀，液晶单体为胆甾相液晶，再经脱泡后，制得液晶层；
[0042]
步骤4：通过步骤2的两个基板镀膜面夹合步骤3的液晶层，辊压基板外侧面层，使液晶层形成液晶薄膜，对液晶薄膜施加电场，施加电压为80v，施加电压频率为700hz，对液晶分子取向，再对液晶薄膜进行紫外光固化，紫外光强度为70mw/cm2，紫外光辐照时间为900s，其后在基板边缘部分涂布液态光学胶loca覆盖。
[0043]
实施例3：
[0044]
本实施例与实施例2不同的是：
[0045]
步骤2中：氧化铟锡粉末、氧化镍粉末、氧化钨粉末、氧化锂粉末的质量比为40:22:20:8；冷压成型的压力为280mpa，后经高温烧结，其高温烧结为加压烧结；烧结温度为1100℃，烧结时间为3h。
[0046]
步骤3中：其丙烯酸液晶树脂单体、丙烯酸酯单体、乙烯基醚单体、乙二醇苯基醚单体、光引发剂、促进剂、液晶单体与间隔子的质量比为30:25:10:7:0.8:0.3:26:0.9；
[0047]
步骤4中：电场施加电压为80v，施加电压频率为600hz，紫外光强度为60mw/cm2，紫外光辐照时间为1200s。
[0048]
实施例4：
[0049]
本实施例与实施例2不同的是：
[0050]
步骤2中：氧化铟锡粉末、氧化镍粉末、氧化钨粉末、氧化锂粉末的质量比为35:25:20:10；冷压成型的压力为300mpa，后经高温烧结，其高温烧结为常压烧结；烧结温度为1300℃，烧结时间为4h，
[0051]
步骤3中：丙烯酸液晶树脂单体、丙烯酸酯单体、乙烯基醚单体、乙二醇苯基醚单体、光引发剂、促进剂、液晶单体与间隔子的质量比为35:8:5:5:0.4:0.1:46:0.5；
[0052]
步骤4中：电场施加电压为80v，施加电压频率为800hz，紫外光强度为70mw/cm2，紫外光辐照时间为1200s。
[0053]
实施例5：
[0054]
本实施例与实施例2不同的是：
[0055]
步骤2中：氧化铟锡粉末、氧化镍粉末、氧化钨粉末、氧化锂粉末的质量比为35:25:20:10；冷压成型的压力为210mpa，后经高温烧结，其高温烧结为常压烧结；烧结温度为1680℃，烧结时间为10h，
[0056]
步骤3中：丙烯酸液晶树脂单体、丙烯酸酯单体、乙烯基醚单体、乙二醇苯基醚单体、光引发剂、促进剂、液晶单体与间隔子的质量比为15:25:15:10:1:0.2:33:0.8；
[0057]
步骤4中：电场施加电压为100v，施加电压频率为800hz，紫外光强度为60mw/cm2，紫外光辐照时间为2400s。
[0058]
实施例6：
[0059]
本实施例与实施例2不同的是：
[0060]
步骤2中：氧化铟锡粉末、氧化镍粉末、氧化钨粉末、氧化锂粉末的质量比为35:25:20:10；冷压成型的压力为230mpa，后经高温烧结，其高温烧结为常压烧结；烧结温度为1600℃，烧结时间为12h，
[0061]
步骤3中：丙烯酸液晶树脂单体、丙烯酸酯单体、乙烯基醚单体、乙二醇苯基醚单体、光引发剂、促进剂、液晶单体与间隔子的质量比为32:15:20:9:1.5:0.5:21:1；
[0062]
步骤4中：电场施加电压为80v，施加电压频率为700hz，紫外光强度为90mw/cm2，紫外光辐照时间为2400s。
[0063]
表1为制作复合粉末原料质量配比表
[0064] 实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6氧化铟锡粉末3040453850氧化镍粉末3532253220氧化钨粉末2020152518氧化锂粉末15815512
[0065]
表2为制作液晶层原料质量配比表
[0066] 实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6丙烯酸树脂单体2430351532丙烯酸酯单体122582515乙烯基醚单体81051520乙二醇苯基醚单体675109光引发剂1.20.80.411.5促进剂0.40.30.10.20.5液晶单体4826463321间隔子0.40.90.50.81
[0067]
表3为实施例2-6的性能对比表
[0068] 实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6褪色透过率72％75％60％70％70％着色透过率5％5％8％8％10％表面电阻90ω82ω105ω98ω115ω面电阻均匀性《8％《7％《10％《8％《10％工作电压48v48v48v48v48v饱和电压《32v《30v《40v《38v《40v功率＜6w/m2＜5w/m2＜7w/m2＜6w/m2＜8w/m2响应时间(通电)40ms36ms48ms45ms66ms
[0069]
本发明先对基板进行清洁，去除面层电阻抗杂质；在基板单面层进行溅射镀膜，利用湿式混合氧化铟锡粉末、氧化镍粉末、氧化钨粉末、氧化锂粉末，并加热去湿，制得预制复合粉末，造粒并筛选，再将有效粒径的复合粉末进行冷压成型，后经高温烧结制得ito靶材，其靶材成分均匀，有利于溅射形成整体均衡可靠的ito导电膜层，促进其导电性能；调制液
晶层中，液晶单体可采用向列相液晶或胆甾相液晶，间隔子配合液晶单体混入，可加速分散液晶单体与前期物料的混合，利用乙烯基醚单体、乙二醇苯基醚单体可靠的稀释能力与低粘度特性，促进液晶层的流动，湿润性强，使液晶层充分均质化；再由两个基板夹合并辊压液晶层形成液晶薄膜，并进行电场取向以及紫外光固化，覆涂液体光学胶于基板与液晶薄膜的边缘，经电场取向，紫外固化后成型致密，成型的调光薄膜驱动电压较低，具有优异的光透过率的调光效果；且ito导电膜层中蕴含的氧化铟锡、氧化镍、氧化钨、氧化锂等分子具有一定的电阻，其电阻高于内层的液晶薄膜，外层热量通过基板传递，可避免温度影响到液晶薄膜内分子的相变，致使透光调光不可靠，调光薄膜整体稳定性兼容性好。
[0070]
通过对实施例2-6的测试，取工作电压为48v，其实施例2-5的表面电阻均≤105ω、实施例2-6面电阻均匀性＜10％，饱和电压＜40％，其电学性能好，响应时间短，导电能力优越，功耗低，具有节能效果；光学方面，实施例2-6褪色透过率≤75％，实施例2-5着色透过率≤8％，调光效果好。
[0071]
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化与改进。