一种超细碳化钨的制备方法与流程

技术特征：
1.一种mwo4制备碳化钨的方法，其特征在于：将碳还原剂、mwo4在1100℃～1600℃的温度下反应，制得碳化钨，并回收m蒸气；所述的m为zn和/或pb；碳还原剂、mwo4的摩尔比为5～10:1。2.如权利要求1所述的mwo4制备碳化钨的方法，其特征在于：所述的碳还原剂为炭黑；优选地，所述的碳还原剂的d50小于或等于45um。3.如权利要求1所述的mwo4制备碳化钨的方法，其特征在于：所述的mwo4的纳米材料，优选的d50小于或等于500nm。4.如权利要求3所述的mwo4制备碳化钨的方法，其特征在于：mwo4由包含所述的水溶性钨酸盐、m源的溶液经水热反应制备；优选地，所述的水溶性钨酸盐为钨酸钠；进一步优选，所述钨酸钠为naoh分解钨矿工艺的钨酸钠浸出液，或na2co3分解钨矿工艺得到的钨酸钠浸出液经镁盐法净化后的钨酸钠溶液；优选地，m源为m金属的水溶性盐；优选为硝酸铅、醋酸铅、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、草酸锌中的任意一种。5.如权利要求4所述的mwo4制备碳化钨的方法，其特征在于：水溶性钨酸盐中的w和m源中的m摩尔比为1:1～1:2；优选地，水热反应的起始溶液的ph为5.0～8.0；水热反应的温度优选为110℃～180℃；反应时间优选为2h～24h。6.如权利要求1～5任一项所述的mwo4制备碳化钨的方法，其特征在于：通过一段反应方式进行所述的反应，碳还原剂、mwo4的摩尔比为5～6:1。7.如权利要求6所述的mwo4制备碳化钨的方法，其特征在于：一段反应以及冷却后向反应体系中通入空气。8.如权利要求1～5任一项所述的mwo4制备碳化钨的方法，其特征在于：通过二段反应方式进行所述的反应，其中，第一段反应阶段的碳还原剂为mwo4摩尔量的4～4.5倍；第二段反应阶段添加的碳还原剂为mwo4摩尔量的1～1.2倍。9.如权利要求8所述的mwo4制备碳化钨的方法，其特征在于：第一段反应的温度为1100～1300℃；第一段反应的时间为1h～4h；第二段反应的温度为1400℃～1600℃，第二段反应的时间为1h～4h。10.如权利要求1～9任一项所述的mwo4制备碳化钨的方法，其特征在于：对m蒸气进行冷凝，回收得到m金属；优选地，冷凝得到的金属zn采用硝酸、盐酸或硫酸溶解；得到的铅采用硝酸或醋酸溶解。

技术总结
本发明涉及钨冶炼及材料制备技术领域，具体公开了一种MWO4制备碳化钨的方法，将碳还原剂、MWO4在1100℃～1600℃的温度下反应，制得碳化钨，并回收M蒸气；所述的M为Zn和/或Pb；碳还原剂、MWO4的摩尔比为5～10:1。所述的MWO4通过钨浸出液和M源进行水热反应制备。本发明紧密衔接钨冶炼工艺，流程简短，可从本质上解决传统钨冶炼工艺中氨氮废水排放问题；采用超细的MWO4为原料，避免了制备过程中含钨气态水化物生成，产出的碳化钨粉末粒度细、分散性好。分散性好。分散性好。


技术研发人员：李江涛 赵中伟 罗勇进 刘旭恒 陈星宇 何利华 孙丰龙 李志超 崔牧野
受保护的技术使用者：中南大学
技术研发日：2021.11.25
技术公布日：2022/2/18